工业分析 教案（化工） 项目7-3 硅酸盐质量分析教案

1、序号周次授课形式讲授授课章节名称工程七硅酸盐分析任务3硅酸盐质量分析教学目的掌握硅酸盐有关成份的测定原理和分析方法教学重点硅酸盐有关成份的测定原理和分析方法教学难点硅酸盐有关成份的测定原理和分析方法使用教具课外作业课后体会授课主要内容【复习旧课】硅酸盐试样如何制备？【引入新课】制备后的试样可以根据系统分析方法依次测定其中的成分，也可以单独制 备试样测定某个组分。【讲授新课】任务三硅酸盐质量分析一、硅酸盐中二氧化硅含量的测定SiO2是硅酸盐的主要成分，国家标准出台了多种方法测定不同硅酸盐物质中一氧化 硅的含量，但归结起来可以分为重量法、滴定法和分光光度法。其中氟硅酸钾滴定法是 应用最广泛的一种，

2、确切的说应该是氟硅酸钾沉淀别离一酸碱滴定法，在GB/T 176-2008 中是水泥中二氧化硅含量测定的代用法。1、方法原理含硅的样品，经与苛性碱、碳酸钠等共融时生成可溶性硅酸盐，可溶性硅酸盐在大 量氯化钾及F存在下定量生成氟硅酸钾(K2SiF6)沉淀。氟硅酸钾在沸水中分解析出氢氟酸 (HF),以标准氢氧化钠溶液滴定。间接计算出二氧化硅的含量。2、实验条件(1)沉淀的介质和酸度介质可以是盐酸、硝酸或盐酸和硝酸的混合酸，一般酸度在34moi/L。(2)氟离子和钾离子的浓度F的浓度要适当，一般控制Pkf约100g/L氯化钾的最小浓度25时为100g/L、35时为120g/L(3)温度：35(4)器皿

3、：不能用玻璃器皿3、考前须知(1)氟硅酸钾要沉淀完全(2)洗涤时氟硅酸钾既要洗的纯洁又没有损失(3)氟硅酸钾水解要完全二、二氧化钛含量的测定钛的测定方法很多，但因为硅酸盐试样中钛的含量一般较低，所以常用光度法测定。 常用的光度法是二安替比林甲烷光度法(GB/T 14506.8-2010硅酸盐岩石化学分析方法 二氧化钛量测定)。1、方法原理在酸性溶液中TiO2+与二安替比林甲烷生成黄色配合物，于波长420nm处测定其吸光 度。用抗坏血酸消除Fe3+的干扰。此法在国家标准GB/T176-1996中列为基准法。在盐酸 或硫酸介质中，二安替比林甲烷与TiCP+生成极为稳定的组成为1： 3的黄色配合物，

4、反 应为TiC)2+3DAPM+2H+- Ti(DAPM)34+H2。其吸光度同钛离子浓度的关系符合比尔定律，配合物的最大吸收波长在380420nm 处，摩尔吸光系数约为1.47X104。2、考前须知抗坏血酸及二安替比林甲烷溶液不易久放，应现用现配。三、三氧化二铁含量的测定硅酸盐中铁可能以二价或三价形式存在，两者可直接或间接用重铭酸钾氧化还原滴 定法、EDTA配位滴定法、磺基水杨酸分光光度法、邻菲啰咻分光光度法或原子吸收分光 光度法分别测定，也可测定铁的总量。在GB/T 176-2008水泥化学分析方法中提出了用EDTA直接滴定法测定FezCh的含 量，该方法为基准法。方法的原理是Fe3+与E

5、DTA在酸性介质中能生成稳定的黄色配合 物，测定时控制溶液的pH为1.825以磺基水杨酸为指示剂，用EDTA直接滴定溶液 中的Fe3+。由于在该酸度下Fe2+不能与EDTA生成稳定的配合物而不被滴定。如果要测 定总铁，应先将Fe2+氧化成Fe3+再测定。原子吸收分光光度法测定铁，简单快捷，干扰少，在生产中得到广泛的应用。此法 在GB/T 1762008水泥化学分析法中列为代用法。试样经氢氟酸和高氯酸分解后，分取 一定量的溶液，以锯盐消除硅、铝、钛等对铁的干扰。在空气-乙烘火焰中，于波长248.3nm 处测定吸光度。采用工作曲线法测定其含量。四、氧化铝含量的测定水泥及其原料系统分析中,AI2O3

6、的测定通常采用EDTA直接滴定法和CuS04返滴定 法，而且一般是在滴定Fe3+之后的溶液中连续滴定铝。本方法已列入水泥化学分析方法 国家标准。五、氧化钙和氧化镁含量的测定在硅酸盐中钙和镁通常共存，需同时测定。在快速分析系统中，是在一份溶液中控 制不同的条件分别测定钙和镁的含量，常用的方法是配位滴定法和原子吸收光谱法。. EDTA配位滴定法用EDTA配位滴定法测定钙、镁含量时既可以采用分别滴定法也可以采用连续滴定 法。分别滴定法是取一份试样溶液，以氨一氯化钱缓冲溶液控制溶液的pH为10,用EDTA 标准溶液滴定钙和镁的总量。然后另取一份试样溶液，用强碱调节溶液的pH为12.513 左右，这时镁以氢氧化镁形式沉淀，用EDTA标准溶液滴定钙离子含量，用差减法计算 镁的含量。连续滴定法是在一份试样溶液中，先调节溶液pH至12.513,用EDTA标准 滴定溶液测定钙，然后将溶液pH调至10 ,继续用EDTA标准溶液滴定镁。.原子吸收分光光度法用原子吸收分光光度法测定钙和镁时，是将试样用氢氟酸一高氯