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文档简介

1、分析化学 定量分析中的误差及结果处理2滴定分析法3酸碱滴定法4配位滴定法5氧化还原滴定法6绪论1 分析化学沉淀滴定法7称量分析法8分析方法的分类和步骤2学习的内容和基本要求3分析化学的任务和作用1第一章 绪论1了解分析化学的任务、作用; 2了解分析化学的分类、步骤;3.明确分析化学的学习内容和基本要求。学习目标第一节 分析化学的任务和作用12分析化学的任务分析化学的作用3分析化学的发展趋势一、分析化学的任务分析化学包括定性分析和定量分析两大部分。当分析试样的来源、主要成分及主要杂质都已知时,可不进行定性分析,而直接进行组分的定量分析。二、分析化学的作用分析化学作为一门基础学科,其核心知识已广泛

2、应用于自然科学的方方面面,与其他学科相辅相成,构成了创造自然、改造自然的强大力量。三、分析化学的发展趋势分析化学发展的趋势是发展灵敏、专一、快速、准确的新方法和新技术。计算机在分析化学中的应用,化学统计学、分析仪器的智能化等,标志着分析化学已发展成为一门化学信息科学。第二节 分析方法的分类和步骤12分析方法的分类分析化学的步骤一、分析方法的分类1.无机分析和有机分析2.常量、半微量和微量分析3.常量、半微量和微量分析4.化学分析和仪器分析5.例行分析和仲裁分析二、分析化学的步骤1.采样与制样2.试样的分解3.测定4.计算并报告分析结果第三节 学习的内容和基本要求12学习内容基本要求3教材特点4

3、学习方法一、学习内容分析化学是在生产实践中产生和发展起来的,生产的发展和科学技术的进步,给分析化学提出了更高的要求。分析化学是一门实践性很强的学科,也是中职学校分析专业的一门专业基础课。二、基本要求基本知识部分要求掌握滴定分析和称量分析的方法及其基本原理;理解定量分析学中的基本概念;了解定量分析中的误差及数据处理方面的基础知识;牢固树立 “ 量”的概念,掌握定量分析中的有关计算方法。三、教材特点本教材以应用为目的,理论以必需够用为度,以讲清概念,强化应用为重点,在内容安排上,降低了理论难度,公式也只要求能应用就行,对书后附录列出的各表要求学生能灵活使用;编排顺序上采用理论与实践相结合的方式,力

4、求做到深入浅出,通俗易懂便于学生自己学习;为配合分析中级工的考证,书中习题以选择题,判断题为主。四、学习方法1.明确学习内容2.复习、应用有关基础知识,掌握教材的重点学习内容3.了解课程的特点和要求,抓住重点,突破难点4.学生要积极、主动地学习,学习中应做到。Thank you第二章 定量分析中的误差及结果处理 有效数字及其运算规则2分析结果的处理3定量分析中的误差1第二章 定量分析中的误差及结果处理1理解准确度与误差、精密度与偏差的关系; 2掌握误差的来源、特点、计算和提高准确度的方法;3.掌握有效数字及运算规则;4.掌握分析数据的处理方法。学习目标第一节 定量分析中的误差12定量分析的结果

5、评价定量分析中的误差来源3定量分析中误差的减免一、定量分析的结果评价1.准确度与误差一、定量分析的结果评价2.精密度和偏差(1)绝对偏差和相对偏差(2)平均偏差和相对平均偏差一、定量分析的结果评价一、定量分析的结果评价(3)标准偏差和变异系数一、定量分析的结果评价3.精密度与准确的关系一、定量分析的结果评价4.公差一、定量分析的结果评价二、定量分析中的误差来源1.系统误差(1)方法误差(2)仪器误差(3)试剂误差(4)操作误差2.偶然误差三、定量分析中误差的减免1.选择合适的分析方法2.减小测量误差3.增加平行测定次数4.消除测定过程中的系统误差(1)对照试验(2)空白试验(3)校准仪器(4)

6、校正方法三、定量分析中误差的减免第二节 有效数字及其运算规则12有效数字有效数字修约规则3有效数字运算规则一、有效数字有效数字是分析测量中所能得到的有实际意义的数字,在其数值中只有最后一位是不确定的,前面所有位数的数字都是准确的。二、有效数字修约规则对分析数据进行处理时,应根据测量准确度及运算规则,合理保留有效数字的位数,弃去不必要的多余数字。修约数字时,只能对原数据一次修约到所需要的位数,不能逐级修约。三、有效数字运算规则 几个数据相加或相减时,它们的和或差的有效数字的保留,应以小数字点后位数最少的或其绝对误差最大的数字为依据 几个数据相乘或相除时,它们的积或商的有效数字的保留,应以有效数字

7、位数最少或相对误差最大的数字为依据,将多余数字修约后进行乘除运算三、有效数字运算规则 若数据的第一位数字大于,可多算一位有效数字 有关化学平衡的计算,保留二位或三位有效数字 通常对于组分含量在10以上时,一般要求分析结果有效数字四位 以误差表示分析结果的准确度时,一般保留一位有效数字,最多取二位第三节 分析结果的处理12原始数据的处理一般分析结果的处理3可疑数据的取舍4平均值的置信区间一、原始数据的处理(1)使用专门的记录本(2)应及时、准确地记录(3)注意有效数字(4)相同数据的记录(5)数据的改动(6)用笔二、一般分析结果的处理在系统误差忽略的情况下,进行定量分析实验,一般要对每种试样平行

8、测定次,先计算测定结果的平均值,再计算出相对平均偏差。三、可疑数据的取舍 法Q检验法四、平均值的置信区间在完成一次测定工作后,一般是把测定数据的平均值作为结果报出。四、平均值的置信区间Thank you第三章 滴定分析法 标准滴定溶液2滴定分析中的计算3滴定分析概述1第三章 滴定分析法学习的内容和基本要求41了解滴定分析法的原理,熟悉滴定分析的反应条件及滴定方式; 2理解基准物质应具备的条件,掌握标准滴定溶液的配制和标定方法;3.学会滴定分析结果的简单计算。学习目标第一节 滴定分析概述12滴定分析中的基本术语滴定分析对化学反应的要求3滴定分析法的分类4滴定分析的方式一、滴定分析中的基本术语(1

9、)标准滴定溶液(2)试液(3)滴定(4)化学计量点(5)指示剂(6)滴定终点(7)终点误差二、滴定分析对化学反应的要求 反应必须定量完成 反应必须迅速完成 反应不受其他杂质的干扰,且无副反应。 有适当的方法确定滴定终点。三、滴定分析法的分类1.酸碱滴定法2.配位滴定法3.氧化还原滴定法4.沉淀滴定法四、滴定分析的方式1.直接滴定法2.返滴定法3.置换滴定法4.间接滴定法第二节 标准滴定溶液12基准物质标准滴定溶液的浓度3标准溶液的配制一、基准物质 物质必须具有足够的纯度。 物质的组成与化学式相符。 性质稳定、易溶解。 基准物质的摩尔质量尽可能大,这样可减少因称量造成的误差。 参加反应时,应按反

10、应式定量进行,没有副反应。一、基准物质一、基准物质接上图二、标准滴定溶液的浓度1.物质的量浓度2.滴定度三、标准溶液的配制1.直接配制法2.间接配制法(1)用基准物质标定三、标准溶液的配制(2)用标准滴定溶液标定第三节 滴定分析中的计算12滴定分析计算的依据等物质的量反应规则计算示例一、滴定分析计算的依据 等物质的量反应规则等物质的量反应规则是滴定分析计算中一种比较方便的方法,本法的关键是确定物质的基本单元。二、计算示例1.两种溶液间的计算二、计算示例2.溶液与被滴定物质之间的计算二、计算示例3.求被测组分的质量分数(1)被测组分的质量分数二、计算示例(2)在返滴定法中,计算公式为二、计算示例

11、(3)在液体试样中,被测组分的含量也常用质量浓度p表示二、计算示例4.滴定度与物质的量浓度的换算第四节 滴定分析中的误差12测量误差3浓度误差滴定误差一、测量误差测量误差是由于测量仪器不准确或观察刻度不准确所造成的误差。二、滴定误差 滴定终点与反应的化学计量点不吻合。 指示剂消耗标准滴定溶液。 标准滴定溶液用量的影响。 杂质的影响。三、浓度误差 标准滴定溶液的浓度不能过浓或过稀。 标准滴定溶液的体积随温度变化而改变,其浓度也随之发生变化。用直接法配制的溶液,其浓度应按校正后的容积计算Thank you第四章 酸碱滴定法 缓冲溶液2酸碱指示剂3概述1第四章 酸碱滴定法酸碱滴定曲线及指示剂的选择4

12、酸碱滴定法的应用51学会常见物质水溶液的计算方法; 2掌握酸碱指示剂的变色原理、变色范围,能够正确地选择合适的指示剂;3.理解酸碱滴定的基本原理、准确进行酸碱滴定的条件;4.掌握酸碱滴定法的应用。学习目标第一节 概述12酸的浓度和酸度水溶液中氢离子浓度的计算一、酸的浓度和酸度酸的浓度和酸度在概念上是不相同的。酸的浓度又叫酸的分析浓度,它是指某种酸的物质的量浓度,即酸的总浓度,包括溶液中未离解酸的浓度和已离解酸的浓度。二、水溶液中氢离子浓度的计算1.强酸、强碱溶液2.弱酸弱碱3.水解性盐溶液第二节 缓冲溶液12分析方法的分类分析化学的步骤34分析方法的分类分析化学的步骤一、缓冲溶液作用原理二、缓

13、冲溶液的pH计算配制缓冲溶液时,可以查阅有关手册按配方配制,也可通过相关计算后进行配制三、缓冲容量和缓冲范围1.缓冲容量2.缓冲范围四、缓冲溶液的选择和配制1.缓冲溶液的选择原则 缓冲溶液对分析过程没有干扰 缓冲溶液的应在所要求控制的酸度范围内 缓冲溶液应有足够的缓冲容量2.缓冲溶液的配制(1)一般缓冲溶液(2)标准缓冲溶液四、缓冲溶液的选择和配制四、缓冲溶液的选择和配制第三节 酸碱指示剂12分析方法的分类分析化学的步骤34分析方法的分类分析化学的步骤一、指示剂的作用原理一、指示剂的作用原理一、指示剂的作用原理二、指示剂的变色范围1.指示剂的颜色变化与溶液p的关系二、指示剂的变色范围2.指示剂

14、的变色范围及其产生原因3.变色范围 理论值与实际值的差异三、影响指示剂变色范围的因素三、影响指示剂变色范围的因素接上图三、影响指示剂变色范围的因素1.温度2.指示剂的用量3.溶剂4.滴定顺序四、混合指示剂混合指示剂是用一种酸碱指示剂和另一种不随 变化而改变颜色的染料,或者用两种指示剂混合配制而成;混合指示剂的原理是利用互补色进行调色,掩盖过渡色;其目的是使指示剂的颜色变化敏锐,减少误差,提高准确度;混合指示剂的特点是变色范围窄,变色明显。四、混合指示剂四、混合指示剂接上图第四节 酸碱滴定曲线及指示剂的选择12强酸强碱的滴定强碱滴定一元弱酸一、强酸强碱的滴定1.滴定曲线(1)滴定前(2)滴定开始

15、至化学计量点前(3)化学计量点时(4)化学计量点后一、强酸强碱的滴定一、强酸强碱的滴定一、强酸强碱的滴定2.指示剂的选择3.突跃范围与浓度的关系二、强碱滴定一元弱酸1.滴定曲线(1)滴定前(2)滴定开始至化学计量点前(3)化学计量点时(4)化学计量点后二、强碱滴定一元弱酸2.滴定曲线的特点与指示剂的选择(1)滴定曲线的起点高(2)滴定过程中溶液的p变化情况不同于强碱滴定强酸(3)滴定突跃与弱酸强度的关系二、强碱滴定一元弱酸二、强碱滴定一元弱酸二、强碱滴定一元弱酸第五节 酸碱滴定法的应用12NaOH标准滴定溶液的配制和标定HCL标准溶液的配制和标定34滴定方式和应用计算示例一、NaOH标准滴定溶

16、液的配制和标定1.配制一、NaOH标准滴定溶液的配制和标定2.标定(1)用基准物质邻苯二甲酸氢钾标定一、NaOH标准滴定溶液的配制和标定(2)用基准物草酸标定二、HCL标准溶液的配制和标定1.配制二、HCL标准溶液的配制和标定2.标定(1)用基准物质无水碳酸钠标定(2)与已知浓度的NaOH标准滴定溶液进行比较三、滴定方式和应用1.直接滴定(1)工业硫酸或工业醋酸纯度的测定三、滴定方式和应用(2)混合碱分析三、滴定方式和应用2.返滴定3.间接滴定(1)硼酸纯度的测定三、滴定方式和应用三、滴定方式和应用三、滴定方式和应用(2)铵盐的测定 蒸馏法三、滴定方式和应用 甲醛法四、计算示例Thank yo

17、u第五章 配位滴定法 配位平衡及影响因素2提高配位滴定选择性的方法3概述1第五章 配位滴定法金属离子指示剂4配位滴定法的应用51了解EDTA的性质及金属离子与EDTA形成配合物的特点; 2了解配位平衡及配合物稳定常数;3.理解金属指示剂的作用原理及选择条件;4.了解配位滴定法的条件;5.了解提高配位滴定选择性的方法。学习目标第一节 概述12配位滴定法氨羧配位剂3EDTA及其配合物一、配位滴定法 配位反应生成的配位化合物必须足够稳定,而且生成的配合物是可溶的 配位反应必须按一定的反应计量关系进行这是定量计算的基础 配位反应速率必须足够快 有适当的方法指示化学计量点二、氨羧配位剂在这些氨羧配位剂中

18、,应用最多的是乙二胺四乙酸,因此通常指的 “ 配位滴定”即指乙二胺四乙酸配位滴定法,简称EDTA滴定法。三、EDTA及其配合物1.乙二胺四乙酸的结构与性质三、EDTA及其配合物2.EDTA在水溶液中的电离平衡三、EDTA及其配合物三、EDTA及其配合物EDTA配位特点 除一价碱金属离子外,几乎所有的金属离子与EDTA形成稳定的配合物。 配位比简单 反应速率快 DTA与无色金属离子所形成的配合物都是无色的,有利于用指示剂确定滴定终点。 溶液的酸度或碱度高时,一些金属离子和EDTA还可形成配合物MHY或碱式配合物MOHY。第二节 配位平衡及影响因素12配合物的稳定常数影响配位平衡的主要因素3表观稳

19、定常数一、配合物的稳定常数在配位反应中,配合物的形成和离解同处于相对平衡的状态中,其平衡常数可用稳定常数或不稳定常数表示。一、配合物的稳定常数二、影响配位平衡的主要因素1.主反应和副反应二、影响配位平衡的主要因素2.酸效应和酸效应系数二、影响配位平衡的主要因素三、表观稳定常数表观稳定常数又称条件稳定常数,它是将各种副反应如酸效应、配位效应、共存离子效应、羟基化效应等因素考虑进去以后的实际稳定常数。第三节 提高配位滴定选择性的方法12选择滴定的条件 、5、规则消除干扰的方法3配位滴定的方式一、选择滴定的条件 、规则1.准确滴定 的条件-一、选择滴定的条件 、规则一、选择滴定的条件 、规则一、选择

20、滴定的条件 、规则(1)选择滴定的酸度条件(2)判断干扰情况(3)兼作 表用2.干扰离子 不反应的条件-3.两种离子 、共存时的滴定条件-二、选择滴定的条件 、规则1.控制溶液酸度2.利用掩蔽和解蔽(1)配位掩蔽法(2)沉淀掩蔽法(3)氧化还原掩蔽法二、选择滴定的条件 、规则二、选择滴定的条件 、规则二、选择滴定的条件 、规则(4)利用选择性的解蔽剂3.预先分离4.选用其他滴定剂其他氨羧配位剂与金属离子形成配合物的稳定性各有特点,可以选择不同的配位剂进行滴定,以提高滴定的选择性。三、配位滴定的方式1.直接滴定法2.返滴定法3.置换滴定法(1)置换出金属离子三、配位滴定的方式(二)置换出EDTA

21、4.间接滴定法间接滴定法操作较繁,引入误差的机会也较多,不是很理想的方法。第四节 金属离子指示剂12金属指示剂的变色原理金属指示剂应具备的条件3指示剂的封闭、僵化及消除4常用金属指示剂一、金属指示剂的变色原理金属指示剂本身是一种配位剂,它与待滴定金属离子反应,形成一种与指示剂自身颜色不同的配合物。二、金属指示剂应具备的条件 在滴定的 范围内,指示剂本身的颜色与它和金属离子形成配合物的颜色应有显著区别 显色反应灵敏、迅速,且有良好的可逆性,有一定的选择性 指示剂与金属离子形成配合物的稳定性要适当 与金属离子形成的配合物易溶于水 指示剂应稳定,便于贮藏和使用三、指示剂的封闭、僵化及消除1.封闭现象

22、 溶液中某种金属离子与指示剂形成的配合物MIn比EDTA配合物 更稳定,以致不能被EDTA置换。 由被滴定离子本身引起的,它与指示剂形成配合物的颜色变化为不可逆。2.僵化现象四、常用金属指示剂四、常用金属指示剂接上图第五节 配位滴定法的应用12EDTA标准滴定溶液的配制与标定应用实例3计算示例一、EDTA标准滴定溶液的配制与标定二、应用实例1.水中硬度的测定二、应用实例接上图二、应用实例(1)总硬度测定(2)钙硬度测定(3)镁硬度二、应用实例2.镍盐中镍含量的测定二、应用实例3.铝盐中铝含量的测定4.铅、铋的连续测定三、计算示例Thank you第六章 氧化还原滴定法 氧化还原平衡2常用的氧化

23、还原滴定法3概述1第六章 氧化还原滴定法1了解氧化还原滴定法的反应特点、条件及分类; 2理解标准电极电位 、条件电极电位 、的概念和应用;3.理解能斯特方程式的应用;4.掌握KMnO4法、 法、碘量法的测定原理、滴定条件及应用。学习目标第一节 概述氧化还原反应的特点表现如下 由于氧化还原反应是基于电子转移的反应 氧化还原反应是分步进行,所以反应速率较慢 大多数氧化还原反应除了主反应外,还常伴随有副反应产生第二节 氧化还原平衡12电极电位判断氧化还原反应的方向和次序3判断氧化还原反应进行的程度4氧化还原反应的速率及影响因素5氧化还原滴定法终点的确定一、电极电位1.标准电极电位2.能斯特方程3.条

24、件电极电位二、判断氧化还原反应的方向和次序在一般情况下可根据氧化还原反应中两电对的条件电位或通过有关氧化还原电对电极电位值的计算,大致判断氧化还原反应进行的方向和次序。三、判断氧化还原反应进行的程度在氧化还原滴定中,通常要求氧化还原反应进行得愈完全愈好,反应的完全程度可从平衡常数看出四、氧化还原反应的速率及影响因素1.反应物浓度的影响2.温度的影响3.催化剂4.诱导反应五、氧化还原滴定法终点的确定1.自身指示剂2.专属指示剂3.氧化还原指示剂五、氧化还原滴定法终点的确定第三节 常用的氧化还原滴定法12高锰酸钾法重铬酸钾法3碘量法4其他氧化还原滴定法一、高锰酸钾法1.滴定反应2.滴定条件3.优点

25、4.缺点5.标准滴定溶液6.应用实例二、重铬酸钾法1.滴定反应2.滴定条件3.优点4.应用实例(1)氯化亚锡-氯化汞-重铬酸钾法(2)三氯化钛-重铬酸钾法三、碘量法1.方法概述(1)直接碘量法(2)间接碘量法2.指示剂3.反应条件三、碘量法(1)控制溶液酸度(2)防止 挥发(3)防止 被空气氧化4.标准滴定溶液(1)硫代硫酸钠标准滴定溶液(2)碘标准滴定溶液5.应用实例(1)维生素含量的测定(2)铜的测定四、其他氧化还原滴定法1.溴酸钾法2.硫酸铈法Thank you第七章 沉淀滴定法 银量法确定终点的方法2银量法的应用3概述1第七章 沉淀滴定法1了解沉淀滴定对反应条件的要求; 2了解分级沉淀

26、和沉淀转化的概念;3.掌握莫尔法的原理、条件及应用;4.了解佛尔哈德法和法扬司法的原理、条件及应用。学习目标第一节 概述 按一定的化学计量关系进行,生成沉淀的溶解度必须很小 反应速率要快,不易形成过饱和溶液 有确定化学计量点的简单方法 沉淀的吸附现象不影响滴定终点第二节 银量法确定终点的方法12莫尔法佛尔哈德法3法扬司法一、莫尔法1.原理2.滴定条件(1)指示剂用量(2)溶液的酸度(3)干扰离子(4)温度与振荡3.应用范围二、佛尔哈德法1.原理(1)直接滴定法(2)返滴定法2.滴定条件(1)溶液酸度(2)温度(3)摇动(4)干扰离子3.应用范围三、法扬司法1.原理2.指示剂的选择3.滴定条件(

27、1)保持沉淀呈胶体状态(2)控制溶液酸度(3)避免强光照射三、法扬司法第三节 银量法的应用12标准滴定溶液的配制与标定应用实例3计算示例一、标准滴定溶液的配制与标定1. 标准滴定溶液2. 标准滴定溶液二、标准滴定溶液的配制与标定1.水中氯含量的测定2.烧碱中氯化钠含量的测定3.溴化物或碘化物含量的测定三、计算示例Thank you第八章 称量分析法 沉淀的纯净2沉淀的类型和沉淀的条件3概述1第八章 称量分析法沉淀的处理4应用实例5称量分析计算61了解称量分析法的特点、方法; 2理解称量分析法对沉淀形式、称量形式的要求;3.理解影响沉淀完全、纯净的因素;4.掌握沉淀纯净的方法、沉淀的条件、沉淀的处理;5.了解称量分析法的计算。学习目标第一节 概述12称量分析法的特点和分类称量分析对沉淀的要求3影响沉淀完全的因素一、称量分析法的特点和分类1.特点2.分类(1)沉淀法(2)气化法(3)电解法(4)萃取法3.优点4.缺点5.适用范围二、称量分析对沉淀的要求1.对沉淀形式的要求(1)沉淀的溶解度要小(2)沉淀要纯净,并应容易过滤和洗涤(3)沉淀容易转化为称量形式2.对称量形式的要求(1)组成必须与化学式符合(2)称量形式要有足够的稳定性(3)称量形式的摩尔质量要大二、称量分析对沉淀的要求三、影响沉淀完全的因素1.同离子效应三、影响沉淀完全的因素2.异离子效应三、

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