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1、实验13 3,4-二甲氧基硝基苯基础有机合成实验()1实验目的学习非常活泼的苯环的选择性硝化反应；学习控制反应条件避免副产物生成的方法；学习使用Tlc法监测反应进程。2背景知识 含有两个烷氧基的硝基苯是药物合成的中间体，其中3,4-二甲氧基硝基苯转化为3,4-二甲氧基苯胺用于合成2-氯-4-氨基-6,7-二甲氧基喹唑啉，进一步转化为盐酸哌唑嗪、盐酸特拉唑嗪、盐酸阿夫唑嗪、甲磺酸多沙唑嗪等药物。该类药物可用于治疗高血压、良性前列腺增生等疾病。3,4-二乙氧基硝基苯可用于合成抗球虫药物癸氧喹酯。3,4-丁二氧基硝基苯可用于合成抗球虫药物丁氧喹酯。3反应原理 含有两个烷氧基的苯环很活泼，在0-5C的

2、低温下即可很容易的发生硝化反应。在控制较低温度的条件下，可以得到4-位单硝化的产物。在更高温度下，会生成3-位硝化的副产物何4,5-二硝化副产物。 反应式：4仪器与试剂 三颈烧瓶，磁力搅拌器，搅拌子，pH试纸。 65硝酸 2.9mL (0.042mol)；藜芦醚 1.06g (0.0077mol)。 反应装置示意图：5实验步骤如上图所示安装好反应装置，并搭建碱液吸收装置。向三颈烧瓶中加入2.9mL (0.042mol) 65%硝酸，充分搅拌，用冰盐浴冷却，控制温度在05C。用恒压滴液漏斗缓慢滴加1.06g (0.0077mol, 1mL) 藜芦醚，溶液变成红褐色，20min滴完，得到粘稠的黄白色固体。6实验步骤滴加完毕后保持低温搅拌越15min，使用TLC检测反应进程。达到反应终点后加入20ml水，均匀搅拌。将反应混合物转移至布式漏斗中，减压抽滤，用水洗涤至中性，至于红外灯下烘干，得淡黄色粉末状固体。7注意事项本实验应严格控制反应温度：温度过高将提高硝化反应活性，从而得到邻位及多硝化产物；温度过低将抑制硝化反应的进行，硝化反应过慢且使得局部硝酸浓度过大，促进副产物的生成。由于反应放热明显，因此应时刻注意观察温度计示数而控制滴加速度。反应混合物随反应进行愈加粘稠，应及时增大搅拌速度。8课后习题补充通常情况下硝化反应使用HNO3/H2SO

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