从紫菜和海带中提取碘

1、从紫菜和海带中提取碘一、实验目的1、提取紫菜和海带中的碘元素2、了解物质分离和提纯的基本方法。初步学会使用萃取分液等方法进行物质的分离和提纯。3、了解从植物中分离、检验某些元素的实验方法。熟悉从海带中分离和检验碘元素的操作流程，掌握溶解、过滤、萃取等基本操作。4、通过实验过程体验、加强对实验价值的认识，并培养学生实事求是、严谨细致的科学态二、实验原理1查资料知海带中碘元素主要为形式存在，少量以有机碘和存在。2可使用某些氧化剂(如、新制氯水)将氧化为，然后检验的存在，并分离，有关反应的离子方程式为：+3可使用淀粉溶液检验，用萃取并分液来分离出。4、可用反萃取法提取碘单质，在碘的四氯化碳溶液中加入

2、适量氢氧化钠溶液(),再分层将水层转入小烧杯中，再加硫酸酸化，可重新生成碘单质。方程式为。由于碘单质在水中的溶解度很小，可沉淀析出，即可得到碘单质。三、仪器与试剂1、仪器天平，镊子，剪刀，铁架台，酒精灯，坩埚，坩埚钳，泥三角，玻璃棒，分液漏斗，小烧杯，胶头滴管。溶4液、药品、干紫菜和干海带、酒精、蒸馏水、淀粉溶液、溶液，溶4液。四、实验步骤1称取样品称取干海带（或干紫菜），用刷子把海带表面的附着物（不要用水洗）刷去，用酒精润湿后，放在坩埚中。2、灼烧灰化坩埚置于泥三角上，用酒精灯加热灼烧海带成至成灰，停止加热，自然冷却；（灼烧灰化的过程大约需要56分钟，干海带逐渐变的更干燥、卷曲，最后变成黑色

3、粉末或细小颗粒，期间还会产生大量白烟，并伴有焦糊味。）、溶解过滤将海带灰烬转入小烧杯中并向小烧杯中加入约蒸馏水，煮沸，过滤，并用约蒸馏水洗涤沉淀得滤液。煮沸时固体未见明显溶解，过滤后得到淡黄色的清亮溶液。、氧化及检验在滤液中加入约吸管溶液，再加入吸管溶液。取出少许混合液，用淀粉溶液检验碘单质。5萃取分液将氧化检验后的余液转入分液漏斗中，加入，充分振荡，打开上口的塞子或将旋塞的凹槽对准上口的小孔，静置，待完全分层后，分液。6反萃取在碘的四氯化碳溶液中逐滴加入适量溶液，边加边振荡，直至四氯化碳层不显红色为止；将水层转移入小烧杯中，并滴加、5%的硫酸酸化，可重新生成碘单质。过滤得到碘单质。五、注意事

4、项1、将干海带在通风处加热灼烧，或使用通风设备去除白烟和难闻的气味；灼烧完毕，应将坩埚、玻璃棒放在石棉网上冷却。2、检验碘元素应取少量样品，不要向所有滤液中直接加淀粉溶液，否则后续实验将无法操作。单.盘电光天平减码一般采用由大到小顺序减码的原则。2目.前我国生产的试剂质量标准按国家标准可分为三级优级纯分析纯化学纯，其标签颜色分别为绿红蓝3基.准物质需要满足：1组.成与化学式相符2纯.度高3性.质稳定4摩.尔质量大4化.学实验室中所需纯水的制备方法有蒸馏离子交换电渗析。5化.学实验室中常用的加热方法水浴加热酒精灯加热6变.色硅胶是常用的干燥剂，如果颜色由蓝变红表明硅胶失效7氧.气钢瓶颜色为天蓝，

5、字样为黑色。氮气钢瓶颜色为黑。乙炔钢瓶瓶身白字样红。切割玻璃管挫时要注意向一个方向挫不要来回挫盛放的试剂瓶要用橡胶塞而不能用玻璃塞实验室中若被酸烧伤，水冲后用饱和或稀氨水冲洗，酸液溅入眼中，先大量水冲再用冲洗；被碱烧伤先用水冲再用冲洗，碱液键入眼中，水冲后用洗眼。实验室汞洒落后应该用硫磺粉覆盖。电器设备着火应用灭火器。在分析天平使用前后均应调零，一检查天平的状态是否正常。机械天平使用的物理原理是杠杆原理酸度计在使用之前要用标准缓冲溶液进行校正。法测定弱电解质电离常数时，如弱电解质的浓度很稀，测得的电离常数数值将偏大16定量分析仪器必须洗净至玻璃不挂水珠，即表示无油污，一般仪器可用刷子沾去污粉刷

6、洗，若仍洗不干净可用铬酸洗液清洗。17实.验室中常用的铬酸洗液是用浓硫酸和重铬酸钾配制而成的。刚配好的洗液是红棕色，变绿后失效，配置时应该向饱和重铬酸钾中加入浓硫酸。酸.式滴定管用来盛装酸性及氧化性溶液，不易承装碱性溶液因为腐蚀玻璃。碱式滴定管用来承装碱性及无氧化性溶液。滴定管在装溶液前，需要润洗2次319使.用移液管，应左手持洗耳球，右手执管径标线以上的部位，食指控制管口20酸.式滴定管排气泡的方法是：迅速打开活塞，使气泡很快随溶液一起冲出尖嘴。21碱.式滴定管排气泡的方法是：先把滴定管倾斜约30度，左手两指将乳胶管向上弯曲，使管尖嘴朝上，并用力捏稍微靠近玻璃珠上的乳胶管，使管内气泡随溶液迅

7、速流出。22甲.基橙的变色范围是3.1，4酸.色4红碱色黄标定的基准物是二水合草酸钠邻苯二甲酸氢钾。标定的基准物是无水碳酸钠，硼砂（）基准物质硼砂久置于装有硅胶干燥剂的干燥器中，若用它标定盐酸溶液，测得浓度将偏低。*标定高锰酸钾的？标定高锰酸钾时，为了提高反应速度要加热，且在酸性溶液中进行，应加入标定硫代硫酸钠的是重铬酸钾。用重铬酸钾标定硫代硫酸钠溶液时，以淀粉溶液作为指示剂，滴定终点颜色变化为由灰蓝色变为亮绿色。*以重铬酸钾基准试剂标定硫代硫酸钠溶液时，终点附近溶液颜色的变化是：黄绿色蓝绿色亮绿色，对应的有色物质分别是：淀粉，*简答：标定硫代硫酸钠溶液采用间接滴定法，在重铬酸钾离子标准溶液加

8、入碘离子时，为何要加酸，而且要加盖在暗处放置五分钟？因为重铬酸钾只有在酸性条件下才具有氧化性，与碘离子按化学计量比定量反应。由于重铬酸钾与碘化钾的反应速率较慢，所以他们之间反应要放置一段时间。生成的碘单质具有挥发性和还原性，为防止被空气中的氧气氧化，所以反应应在暗处进行。配.制五水合硫代硫酸钠应加入碳酸钠固体，并保存在棕色有塞瓶中。25滴.定分析按化学反应不同可以分为四类：酸碱滴定，沉淀滴定，氧化还原滴定，配位滴定。白，溴淡黄色，碘黄色。27实.验过程中不慎起火，当火势不太大时，应该关闭燃气龙头，切断电源，移走易燃易爆物质。有机溶剂起火，应该使用121灭1火器。电器起火，应该使用二氧化碳灭火器

9、。核心反应中的主要考点：第一类：硫酸铜的提纯及组成分析在工业硫酸铜提纯试验中，除去难溶氢氧化物的方法是沉淀分离法；去除三价铁离子时，控制目的是使三价铁完全水解为氢氧化铁，而铜离子不水解，故可以过滤除去。在蒸发浓缩母液时，不能把母液蒸干，其目的是溶解微量可溶性杂质。2本.学期硫酸铜提纯采用的是重结晶的方法。3在.工业硫酸铜提纯中，除去难溶氢氧化物的方法是：先将粗溶于热水中，用将二价铁氧化为三价铁，调节到，趁热过滤。4简.述减压过滤的操作方法：按布氏漏斗的大小准备好合适的滤纸，将布氏漏斗安放在抽滤瓶上，将滤纸润湿，开启真空泵使滤纸紧贴漏斗，以玻璃棒引流，将溶液加入漏斗中，加入量不超过其容积三分之二

10、。过滤完成后，先拔掉抽气孔上的胶管，人后关闭真空泵，揭起滤纸边缘，取出沉淀物。5如.果产率过高，可能原因是：晶体干燥不充分，携带过多水停火过晚，可溶性杂质去除不充分调节时，加碱过多，产品混入硫酸钠一一注意在出现晶膜时停火第二类：络合滴定法测定水的硬度乙二胺四乙酸难溶于水，而乙二胺四乙酸钠易溶，故标准溶液多用乙二胺四乙酸钠标准溶液配制。使用基准物氧化锌标定时，用二甲酚橙作为指示剂，用的六亚甲基四氨做缓冲溶液，其是，滴定终点颜色由酒红色变为黄色。采用为滴定剂测定水的硬度，因水中含有少量的应加入三乙醇胺作为掩鼻剂，滴定时控制溶液滴定钙镁合量：滴定时选择络黑作指示剂，当溶液的酒红色变为天蓝即为终点。钙

11、硬度单独测定，沉淀掩蔽（大于）,指示剂为钙指示剂，终点由桃色变为纯蓝落黑适用于弱碱性溶液中使用。用络合滴定法测定水硬时，加入的目的是提高终点变色的敏锐度。采用置换滴定原理，滴定前后的量没有变化，所以对结果无影响。第三类：原子吸收分光光度法测定水的硬度原子吸收分光光度法测定水中钙镁含量时，采用的试验方法是标准曲线法第四类：碘量法测定铜含量碘量法测定铜含量的误差主要来源是碘的氧化挥发。碘量法中常以淀粉做指示剂，其应该加入的时间是，滴定至终点前加入。原因：加入过早则大量的碘单质与碘结合形成蓝色物质，这部分碘不易与硫代硫酸钠反应滴定终点时溶液由蓝色变为无色。5碘.量法中为了防止碘的挥发，应采取的步骤是

12、1加.过量碘化钾2勿.剧烈摇动3室.温下反应和使用碘量瓶。重铬酸钾与碘定量反应用硫代硫酸钠滴定析出的碘单质标定完成真正的测定过程是：把提纯后的产品硫酸铜溶于硫酸和碘化钾中，注意碘化钾过量！为了保证铜离子被还原完全在临近终点时加入，使转化成，释放他强烈吸附的碘单质，使其继续参与反应注意！只能在近终点加入，否则可能直接还原二价铜离子，导致结果偏低实验中为保证三价铁不去抢二价铜的还原饭碗，必须加入掩蔽。同时他也是缓冲剂，保证溶液保持在第五类：混合离子的鉴定.在鉴定溶液中是否含有钻离子时，应该加入以掩蔽三价铁的干扰。加和丙酮以显色。为了防止水解，在配制溶液时，需要在盐酸或硝酸溶液中配制。能将铬离子和锌

13、离子分离的溶液是4.向硝酸汞溶液中滴加氨水时，生成物的颜色是灰黑色5.肯定不为蓝色的是六氨合镍离子6.新生成的氢氧化镍在空气中放置，颜色最不易发生变化。7.将浓硫酸与少量的碘化钾固体混合，还原产物主要是：氢氧化铁沉淀完全后的过滤时间是趁热9.在铁，铝，钙，镁离子混合液中，为了消除钙镁离子的干扰，最简便的方法是络合掩蔽法第六类：硫酸铜的差热分析实验1.在硫酸铜的差热分析试验中，若升温速率低，则基线漂移小，输出信号弱，所得实验差热峰宽。第七类：分光光度法测定硫酸铜中铁含量该实验根据与生成红色配合物，最大吸收波长为第八类：合成碳酸钠食盐与碳酸氢铵的反应温度应该控制到C,过高则碳酸氢铵将分解，过低则反

14、应速度变慢。第九类：制备六水合硫酸亚铁氨晶体计算生成应按反应掉的铁屑计算以硫酸亚铁投料硫酸铵产物的理论产量按照硫酸铵计算产率实际除以理论产量强调溶液必须保持酸性，为了使二价铁离子不被氧化和水解。具体措施有诸如把去离子水煮沸分钟。实验数据处理：1酸.式滴定管25.00误差为毫克的分析天平误差为的台秤称取的样品应该记录为用量筒量取溶液应记录为5用.准确度为的毫升移液管量取毫升溶液记录为6氧.化还原滴定法测定7合硫酸亚铁中铁的含量，平均值20.平均偏差相对平均偏差，极差7标.定0.1的溶液，基准物的称量范围是的摩尔质量为8硼.酸溶液的值约为,若硼酸溶液中加入丙三醇，则溶液的值变为思考题一天平的使用：手扭向后30半开天平，缓慢加减砝码，不能取放称量物向前0，全开天平，既不能加减砝码，也不能取放称量物3全开天平，读数。读数时天平两侧门应该关闭。4当标尺刻线向上方移动或无光亮出现，则表示减去砝码的质量已经超过被称物的质量，比如0吧，就应该拨回（的位置。记录完毕立刻休止天平，把手扭扳到垂直。二标准溶液的标定和工业含量的测定固体氢氧化钠能否直接配成标准溶液为什么？答：不能，因为它有很强的吸湿性，吸收，只能先大致配，再标定成准确浓度以草酸为基准物标定