试验设计方案

1、马来酸酊-丙烯酸高碳酯共聚物防腊剂的合成和性能研究方案一，实验原理催化剂CH 2=CH-COOH+CCH） nCHOH CH 2=CH-COOQCH2）nCH 阻聚剂I 引发剂CH=CH-COOCH） nCH+ 马来酸酊-丙烯酸高碳酯共聚物二，实验药品与实验仪器实验药品：马来酸酊，丙烯酸，十二醇，十四醇，十六醇， 十八醇，对苯二酚，对甲苯磺酸，过氧化苯甲酰，柴油，蜡等 实验仪器：油浴锅，水浴锅，回流管，三口烧瓶，温度计，电 热套，分水器等。三，实验过程1、丙烯酸高碳醇酯的合成在装有温度计、搅拌器、分水器、回流冷凝管的 250ml三口 烧瓶的中加入一定量的醇（十二醇、十四醇、十六醇、十八 醇，开

2、始都是10g）、甲苯、对甲苯磺酸（催化剂）和对苯 二酚（阻聚剂），加热使其全部溶解，再加入1.2倍量（相 对摩尔量而言）的丙烯酸。加入几粒沸石。继续升温至 110-120 C,反应6h,保持分水器中水层液面在原来位置， 当不再有水产生时反应完成。冷却后卸下回流冷凝管，将分 水器中分出的酯层和圆底烧瓶中的反应液一起倒入分液漏 斗中。用10ml水洗涤一次，分去水层。酯层用饱和碳酸钠溶液洗涤至弱碱性，再用饱和氯化钠溶液洗涤至中性， 分出 有机层，加入无水氯化钙干燥，过滤。蒸储除去溶剂，得到 丙烯酸高碳醇酯，烘干，称量计算产率。2,马来酸酊-丙烯酸高碳酯共聚物的合成将丙烯酸高碳醇酯加入到三口烧瓶中（另

3、外加或不加一定量 的交联剂N,N-二亚甲基丙烯酰胺），再加入一定量的马来 酸酊，加甲苯溶解，加入引发剂过氧化苯甲酰，升温至60C, 搅拌下回流反应4h。冷却至室温，蒸储除去溶剂，得到马 来酸酊-丙烯酸高碳酯共聚物（马来酸酊-丙烯酸十二醇酯共 聚物，马来酸酊-丙烯酸十四醇酯共聚物，马来酸酊-丙烯酸 十六醇酯共聚物，马来酸酊-丙烯酸十八醇酯共聚物）。3,防蜡率的测定准确称取100g石蜡和300go修油于500ml烧杯中，将其放 入电热恒温水浴中，温度控制在 50 C,并对其进行搅拌，直 至石蜡完全溶解，封存备用。选取多片外表面相近的钢片，将其表面打磨光滑，直至表面 无锈，然后放入酒精中。数小时后将

4、其风干，选取表面相近 的五块将其分别编号、称量并记录。准确称量钢片质量（含固定线），量取含蜡油50ml于碘量瓶 中，加入一定量的防腊剂，钢片悬垂在油中，其中一组不加 防蜡剂做空白对照，在60c下恒温1h,自然冷却到30C, 取出钢片，准确称量钢片质量。按上述同样的方法测定不加 防腊剂时的钢片质量。计算防蜡率：mi -m2=100%mi式中：刀为防蜡率% mi为不加防腊剂时测得的钢片结蜡质量, m2为加防腊剂是测得的钢片结蜡质量。.化合物结构鉴定通过红外光谱对合成的化合物进行结构鉴定.实验条件对防蜡剂的影响在共聚过程中，影响防蜡剂性能的因素有引发剂加量（相对 单体质量浓度3衿，溶剂（甲苯）浓度，

5、单体摩尔比，反应 时间，反应温度等，用正交试验来确定最佳的反应条件。选 择5因素4水平的正交实验表。1）实验评价指标：防蜡率/%2）实验因素和水平：引发剂加量 A、溶剂浓度B、单体摩尔比（酯比马 来酸酊）C、反应时间D,反应温度E,都有4个水平。3）制定因素水平表见表1表1因素水平表因数 水平引发剂加量A/co %溶剂浓度B/%单体摩尔比C反应时间D/h反应温度E/C水平11.8403.0:13.550水平22.0353.5:14.055水平32.2304.0:14.560水平42.4254.5:15.0654）选择正交表1_16（45）序号因素引发剂加量A/ CD %溶剂浓度B/%单体摩尔比

6、C反应时间D/h反应温度日C防蜡率11.8403.0:13.55021.8353.5:14.05531.8304.0:14.56041.8254.5:15.06552.0403.5:14.56562.0353.0:15.06072.0304.5:13.55582.0254.0:14.05092.2404.0:15.055102.2354.5:14.550112.2303.0:14.065122.2253.5:13.560132.4404.5:14.060142.4354.0:13.565152.4303.5:15.050162.4253.0:14.555K1K2K3K4R四，实验数据第次第次名

7、称十二 醇十四 醇十六 醇十八 醇名称十二 醇十四 醇十六 醇十八 醇醇加量/g醇加量/g对苯二酚/g对苯二酚/g对苯磺酸/g对苯磺酸/g丙烯酸/g丙烯酸/g甲苯/mL （酯化）甲苯/mL （酯化）高碳酯/g高碳酯/g马来酸酊/g1马来酸酊/g过氧化苯甲酰/g过氧化苯甲酰/g甲苯/mL （共聚）甲苯/mL （共聚）防蜡率/% 防蜡率/%实验过程：实验过程：第次第次名称十二醇十四醇十六醇十八醇名称十二醇十四 醇十六 醇十八 醇醇加量/g醇加量/g对苯二酚/g1对苯二酚/g对苯磺酸/g对苯磺酸/g丙烯酸/g丙烯酸/g甲苯/mL （酯化）甲苯/mL （酯化）高碳酯/g高碳酯/g马来酸酊/g马来酸酊/

8、g过氧化苯甲酰/g 1过氧化苯甲酰/g甲苯/mL （共聚）甲苯/mL （共聚）防蜡率/%防蜡率/%实验过程：实验过程：第 次 变量：第 次 变量：第 次 变量：名称十醇名称十醇名称十醇醇加量/g醇加量/g醇加量/g对苯二酚/g对苯二酚/g对苯二酚/g对苯磺酸/g对苯磺酸/g对苯磺酸/g丙烯酸/g丙烯酸/g丙烯酸/g甲苯/mL （酯化）甲苯/mL （酯化）甲苯/mL （酯化）高碳酯/g高碳酯/g高碳酯/g马来酸酊/g马来酸酊/g马来酸酊/g过氧化苯甲酰/g过氧化苯甲酰/g过氧化苯甲酰/g甲苯/mL （共聚）甲苯/mL （共聚）甲苯/mL （共聚）防蜡率/%防蜡率/%防蜡率/%实验过程：实验过程：实验过程：第 次 变量：第 次 变量：第 次 变量：名称十醇名称十醇名称十醇醇加量/g醇加量/g醇加量/g对苯二酚/g对苯二酚/g对苯二酚/g对苯磺酸/g对苯磺酸/g对苯磺酸/g丙烯酸/g丙烯酸/g丙烯酸/g甲苯/mL （酯化）甲苯/mL