亚甲基蓝分光光度法测定硫化氢的注意事项

1、亚甲基蓝分光光度法测定硫化氢的注意事项摘要实际做样中温度对测定硫化氢吸光度的影响关键词：硫化氢温度一引言1、研究背景硫化氢(HS)为无色气体，分子量34.08；沸点一83C。硫化氢在大气中是很不稳 2定的，硫化氢是具有腐蛋的恶臭味的，人对硫化氢的嗅觉阈为0.0120.03mg/m3。 硫化氢是神经毒物，对呼吸道和眼粘膜也有刺激作用。硫化氢对人的毒害也比较 大。2、问题提出及研究意义硫化氢的化学测定方法有很多：有硫化银比色法，乙酸铅试纸法，直接显色 分光光度法和亚甲基蓝分光光度法等。其中实际分析中以亚甲基蓝分光光度方法 应用最为广泛和经典，其方法具有灵敏和快速、选择性好的优点，适用于环境空 气和

2、废气的测定。3、论文主要研究内容和结果本文主要是探讨了用亚甲基蓝分光光度法测定硫化氢,在实际样品分析过程 中温度对硫化氢浓度的影响。二实验部分1实验所需主要原料(所需化学试剂名称，纯度，生产厂家)硫酸铭(3CdSO .8HO)分析纯 上海亭新化工试剂厂氢氧化钠(NaOH)分析纯 上海久亿化学试剂有限公司聚乙烯醇磷酸铵天津化学试剂研究所磷酸氢二铵:（NH4） HPO分析纯含量N99.0%广东汕头市西陇化工厂硫代硫酸钠（NaSO）分析纯含量N99%南京化学试剂厂 2 2 32采样用一个内装10ml吸收液的大气气泡吸收管，以1.0L/min的流量，避光采气 3060min。如果硫化氢浓度比较高时，采

3、样时可以串联两支各内装10ml吸收液 的大型气泡吸收管，0.5L/min的流量采样2040min。采样后的所有样品都应把 它放置于暗处密封后保存，并在现场采样结束后立即就加好显色剂，混合均匀后 携带回实验室，并在814个小时内比色测定。2实验的主要步骤标准曲线的绘制取七支10ml具塞比色管，按下面的表配制标准曲线。管号0123456吸收液（ml）19999990.0.9.8.6.4.2.0硫化氢标准溶液0000001(ml).10.20.40.60.80.00硫化氢含量0012345（四g）.5.。.00.00.00.00向各个比色管中分别加入混合的显色剂1.00ml，立即加好盖子，倒转缓慢的

4、 摇匀之后，放置30min以后比色其吸光度。需要加一滴磷酸氢二铵溶液，用以排 除三价铁离子的颜色干扰混匀。在波长665nm处，用2cm比色皿，以纯水为参比， 测定它们的吸光度。样品的测定采样后，加入吸收液使样品溶液体积10.0ml，以下步骤同标准曲线的绘制。四、计算IV硫化氢（HS,mg/m3）=匕式中：W -样品溶液中硫化氢的含量，四g；V -标准状态下的米样体积，L。五、实验数据温度为16C的显色30分钟的标准曲线管0012吸收液（ml0.00.09.959.9345679.89.699.29.0硫化氢标准溶液(ml00.05 0.10。硫化氢含量(网00.25 0J吸0000光度.032

5、.030.072.107吸光度减空白00.。，。,0760.200.JJJ.0012345.00.00.00.00.0000000.182.334.491.640.80800000.151.303.460.609.777某个垃圾发电厂的数据样品编号全程空白3-53-63-73-8取样体积ml1010101010吸光度0.0140.0660.0730.0870.071减空 白后吸光 度00.0350.0420.0560.040温度为22C显色30分钟的标准曲线管001234567吸收液119999999(ml)0.00.0.95.9.8.6.4.2.0硫化氢标准溶液(ml00.05 0.100J

6、.JJJ.00硫化氢含量(网00.25 0.J.00.002.003.0045.00吸000000000光度.013.015.049.089.165.319.469.618.759吸光度减空白00.035.0750,0.305.455.604.7450某验收监测数据样品编号全程空白1-5取样体积ml1010吸光度0.0210.0361-61-71-81010100.0250.0340.038减空 白后吸光 度0.0070.0220.0110.0200.024六、结果与讨论经过实验得出如下结论：温度是对液体溶剂吸收气体溶质的过程有很大影响 的。样品采集后经过运输，保存约814小时后，硫化氢显色后

7、溶液基本反 应还是比较稳定的。在实验室制作标准曲线时，滴加显色剂后放置30min后，对 比不同温度下的空白吸光度，发现温度低于20C时，试剂空白值吸光度会明显增 大，测出样品吸光度如果减去增大的试剂空白吸光度，所得出的样品浓度就会低 于实际样品的浓度。若减去高于22C时测得的空白吸光度，得出的样品浓度与实 际样品浓度相符。因此，在用亚甲基蓝测定环境空气中硫化氢含量时，温度最好 是控制在20-28C为宜。注：在现场加完显色剂后一定要倒转混匀，不能有沉淀物，否则会使吸光 度值偏高，导致样品浓度值也随之偏高。实验室的温度不宜低于20C，否则应开空调或者延长标准曲线的显色反应 应时间。显色后溶液颜色稳定的时间大约为814小时。为了提高样品浓度的准确度，应该在绘制标准曲线时的温度与测定样品时 的温度之差不超过2.0 C。参考文献：1.空气和废气监测分析方法（第四版）中的亚甲基蓝分光光度法硫化氢测 定2.吴子仁.如何运用分光光度法测定工作场所空气中硫化氢含量