总氮的测定实验报告

1、上海应用技术大学实验报告课程名称无机化学综合实验（水环境指标综合分析）实验项目TN的测定班级（课程序号）组别同组者_实验日期指导教师成绩一、实验目的学习碱性过硫酸钾消解紫外分光光度法测定总氮的原理掌握总氮的检测方法及操作步骤二、实验原理在60度的水溶液中，过硫酸钾可分解产生硫酸氢钾和原子态的氧，硫酸氢钾在溶液中解离产生氢离子，故在碱性介质中可促使分解过程趋于完全。过硫酸钾分解出的原子态的氧在120-124度条件下，可使水样中含氮化合物的氮元素转化为硝酸盐。同时在此过程中有机物被氧化分解。用紫外分光光度法于波长220nm和275nm分别测出吸光度A220和A275按下式求出校正吸光度A:A=A2

2、20-2*A275按A的值查校准曲线并计算总氮含量（以NO3-N计）原理公式WWHJxtaNaOHtWaM啊十泡t姗）5,t伽OHT枫眄忡亦耕T販2弘MO丄丁2口1?2就血妙名词解释可滤性总氮:指水中可溶性及含可滤性固体小于0.45mg颗粒物的含氮量。总氮:包括溶液中所有含氮化合物，即亚硝酸盐氮、硝酸盐氮、无机盐氮、溶解态氮及大部分有机含氮化合物中的氮的总和。紫外分光光度法:根据物质分子对波长为200-760nm这一范围的电磁波的吸收特性所建立起来的一种定性、定量和结构分析方法。操作简单、准确度高、重现性好，波长长（频率小）的光线能量小，波长短（频率大）的光线能量大。lOOnm、200nm、4

3、00nm、800nm、400um、lm通指X-射线、紫外区、可见区、红外区、微波区、无线电波区。摩尔吸光度数:物质对某波长的光的吸收能力的量度。指一-定波长时，溶液的浓度为1mol/L,1cm的吸光度，用e或EM表示。越大吸收光的能力越强，相应的分光度法测定的灵敏度就越高。以一定波长的光通过时，所引起的吸光度值A。A220和A275:为什么要测这两个波长的吸光度？因为过硫酸钾将水样中的氨氮、亚硝酸盐氮及大部分有机氮化合物氧化为硝酸盐。硝酸根离子在220nm波长处有最大吸收但是溶解性有机物在此处也有吸收，干扰测定。275nm处硝酸根离子没有吸收只有溶解性有机物有吸收，所以在275nm处也测定吸光

4、度，用来校正硝酸盐氮值，这种方法叫双波长分光光度法。校准曲线:通过测定不同总氮含量的标准溶液的A值而制定的A值与总氮含量的线性关系。无氨水:就是不含氨的纯净水，蒸馏可得。四、实验数据记录及处理标准曲线:取8个25mL具塞比色管，按照下表配制标准系列，由低到高测定220nm和275nm时相对应的吸光度。减去空白的吸光度绘制总氮（口g）的标准曲线。符合r0.999的要求见下表：A=A220-2*A2750.0640.2450.3550.2810.974样品测定值编号123（空白）A2200.1350A280.029A2750.01200090.010A0.1110.1100.009校正A0.102

5、0J010.000浓度民汝呱0.3310.32S0.000样品浓度二浓度*稀粋倍数0.8270.8190.000祥品浓度0.8230.000五、思考与讨论III*r-*-.TI注意事项1.玻璃具塞比色管的密合性应良好。使用压力蒸汽消毒器时，冷却后放气要缓慢;使用民用压力锅时，要充分冷却方可揭开锅盖，以免比色管塞蹦出。2.玻璃器皿可用10%盐酸浸洗，用蒸馏水冲洗后再用无氨水冲洗。使用高压蒸汽消毒器时，应定期校核压力表:使用民用压力锅时，应检查橡胶密封圈，使不致漏气而减压。测定悬浮物较多的水样时，在过硫酸钾氧化后可能出现沉淀。遇此情况，可吸取氧化后的上清液进行紫外分光光度法测定。列出二个以上的总氨

6、总磷联合测定方法，并指出他们各自优缺点。答:高级氧化-分光光度法联合测定水中总氮总磷.高级氧化法是一一种高效的新型水处理工艺，运用光、电、催化剂等手段，产生高活性的OH。OH具有强氧化性，可以无选择地将各种有机、无机污染物迅速氧化消解。笔者将03、UV、US和高压静放电等技术相结合，在多种高级氧化技术协同作用下产生大量0H,可以将含氮磷水样快速高效地氧化、消解。并且结合分光光度法，实现了对水中总氮、总磷的在线连续检测。优点:有无需添加化学氧化剂，|测量准确、快速、方便、准确度和精密度高。缺点:不太适合污染程度较轻的水体，且设备花费高。.微波一H202消解法联合快速测定水中总氮总磷。优点:本方法

7、与国家标准方法比较具有操作简单，快速，消解完全，精密度和准确度高的特点。缺点:过氧化氢加入量需要严格掌控，如果用量过少，不能将样品中的有机物完全消解;反之，会影响后续的测定且造成试剂的浪费，且过氧化氢稳定性差。高压一过硫酸钾消解法，该方法可以减少50%的样品使用量和50%的消解时间，可以简化操作步骤，降低劳动强度，达到快速、省时、省力的效果，提高了监测工作效率。但是过硫酸钾对总氮空白值影响特别大，并且过硫酸钾特别难溶。微波消解流动注射法将微波消解和流动注射结合起来，不仅安全、操作简便、省时省力，而且节省试剂，方法的准确度和精密度均令人满意。请列出现行国家标准关于水、气样方面的总氮总磷测定标准，

8、并简单阐述各自的测定原理。答:国家标准关于水的总氮总磷测定标准有:总氮(TN)和总磷(TP)是地表水环境质量标准(GB3838-2002)中的基本项目，是地表水体富营养化的重要指标，其标准分析方法分别为碱性过硫酸钾消解紫外分光光度法(GB11894-89)和过硫酸钾消解钼酸铵分光光度法(GB1189389)。总磷的测定。钼酸铵分光光度法:在中性条件下用过硫酸钾(或硝酸一高氯酸)使试样消解，将所含磷全部氧化为正磷酸盐。在酸性介质中，正磷酸盐与钼酸铵反应，在锑盐存在下生成磷钼杂多酸后，立即被抗坏血酸还原，生成蓝色的络合物。碱性过硫酸钾消解紫外分光光度法:在60C以上水溶液中，过硫化钾可分解产生硫酸氢钾和原子态氧，硫酸氢钾在溶液中离解而产生氢离子，故在氢氧化钠的碱性介质中可促使分解过程趋于完全。分解出的原子态氧在120人140C条件下，可使水样中含氮氧化合物的氮元素转化为硝酸盐。并且在此过程中有机物同时被氧化分解，可用紫外分光光度法于波长220和275nm处，分别测出吸光度并求出校正吸光度A,按A的值查校准由线并计算总氮含量。本实验范围:本方法适用于地面水、地下水的测定，可测定水中亚硝酸盐氮、硝酸盐氮、无机铵盐、溶解态氨及大部分有机含氮化合物中氮的总和。氮的最低检出浓度为0.05mg/L，测定上限为4