污水厂水质化学需氧量（COD）测定方法

1、污水厂水质化学需氧量（COD）测定方法1）原理水样在酸性溶液中，加入过量的重铬酸钾，回流煮沸后，重铬酸钾氧化绝大部分有机物，用硫酸亚铁铵滴定溶液滴定剩余重铬酸钾。由消耗的重铬酸钾即可定量地求出水样中有机物质的含量，通常以等当量耗氧量表示。2）适用范围本方法适用于水及废水中COD的检验。3）干扰物质A卤离子产生的干扰，可加入硫酸汞生成复盐加以掩蔽，但当卤离子浓度大于2g/L时该不适用。B亚硝酸盐产生干扰，每1mg亚硝酸态氮加入10mg氨其磺酸以排除干扰。C还原态的无机盐类，如亚铁离子、亚锰离子、硫化物等，可分别定量加以校正。D挥发性有机物可能因蒸发而引起较大偏差。4）设备A回流装置：250mL三

2、角烧瓶或圆形烧瓶，30cm的直形或球形冷凝管。B加热装置。5）试剂A蒸馏水：一般蒸馏水。B硫酸汞：结晶或粉末状。C硫酸试剂：加入22克硫酸银于4Kg浓硫酸中，静置12天使硫酸银完全溶解。D重铬酸钾标准溶液0.2500N：于1000mL量瓶内，溶解12.259g无水重铬酸钾于蒸馏水中，并稀释至刻度。E重铬酸钾标准溶液0.025N：于1000mL量瓶内，以蒸馏水稀释100.0mL重铬酸钾0.2500N标准溶液至刻度。本溶液用于低浓度COD值的测定。F菲罗啉指示剂：使用市售品。G硫酸亚铁铵滴定溶液，0.10N：溶解39克硫酸亚铁铵（含结晶水）于蒸馏水，加入20mL浓硫酸，冷却后稀释至1L，使用前标定

3、。标定方法：稀释10.0mL 0.250N重铬酸钾标准溶液至约100mL，加入30mL浓硫酸，冷却至室温，加入23滴菲罗啉指示剂，以0.10N硫酸亚铁铵滴定溶液滴定，当溶液由蓝绿色变为红棕色时为滴定终点。H硫酸亚铁铵滴定溶液，0.025N：在1000mL量瓶内，以蒸馏水稀释250mL 0.1N硫酸亚铁铵溶液至刻度。本溶液适用于低浓度COD值的测定，使用时如上标定。ICOD标准溶液（空白值）：在1000mL量瓶内，溶解0.4250克无水邻苯二甲酸氢钾于蒸馏水，稀释至刻度，使用前配制。J氨基磺酸。6）步骤A水样视需要先将沉淀物打碎，并混合均匀后取20.0mL或适量水样（水样的COD应小于900mg

4、/L），稀释至20.0mg/L，置于回流烧瓶，加入0.4克硫酸汞，数粒沸石，而后缓慢加入2.0mL硫酸试剂，并同时混合使硫酸汞溶解，为避免挥发性物质逸失，混合时需冷却烧瓶内容物。B加入10.0mL 0.250N重铬酸钾标准溶液，连接冷却管，并通入冷却水。C由冷凝管顶端入28mL硫酸试剂，同时混合之，待充分混合均匀后，加热回流2小时（如果已知水样不需2小时即可达到2小时回流的COD值，可酌减回流时间）。D冷却后，以适量蒸馏水由冷凝管顶端冲洗冷凝管内壁，取出烧瓶，稀释混合物至140mL，冷却至室温。E加入23滴菲罗啉指示剂，以0.1N硫酸亚铁铵滴定溶液滴定至红棕色，即为滴定终点。F同时以蒸馏水作空白试验。G若水样COD值小于50mg/L，应使用0.025N重铬酸钾标准溶液及0.025N硫酸亚铁铵滴定溶液，依上述步骤操作。7）计算