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文档简介
1、污水厂水质化学需氧量(COD)测定方法1)原理水样在酸性溶液中,加入过量的重铬酸钾,回流煮沸后,重铬酸钾氧化绝大部分有机物,用硫酸亚铁铵滴定溶液滴定剩余重铬酸钾。由消耗的重铬酸钾即可定量地求出水样中有机物质的含量,通常以等当量耗氧量表示。2)适用范围本方法适用于水及废水中COD的检验。3)干扰物质A卤离子产生的干扰,可加入硫酸汞生成复盐加以掩蔽,但当卤离子浓度大于2g/L时该不适用。B亚硝酸盐产生干扰,每1mg亚硝酸态氮加入10mg氨其磺酸以排除干扰。C还原态的无机盐类,如亚铁离子、亚锰离子、硫化物等,可分别定量加以校正。D挥发性有机物可能因蒸发而引起较大偏差。4)设备A回流装置:250mL三
2、角烧瓶或圆形烧瓶,30cm的直形或球形冷凝管。B加热装置。5)试剂A蒸馏水:一般蒸馏水。B硫酸汞:结晶或粉末状。C硫酸试剂:加入22克硫酸银于4Kg浓硫酸中,静置12天使硫酸银完全溶解。D重铬酸钾标准溶液0.2500N:于1000mL量瓶内,溶解12.259g无水重铬酸钾于蒸馏水中,并稀释至刻度。E重铬酸钾标准溶液0.025N:于1000mL量瓶内,以蒸馏水稀释100.0mL重铬酸钾0.2500N标准溶液至刻度。本溶液用于低浓度COD值的测定。F菲罗啉指示剂:使用市售品。G硫酸亚铁铵滴定溶液,0.10N:溶解39克硫酸亚铁铵(含结晶水)于蒸馏水,加入20mL浓硫酸,冷却后稀释至1L,使用前标定
3、。标定方法:稀释10.0mL 0.250N重铬酸钾标准溶液至约100mL,加入30mL浓硫酸,冷却至室温,加入23滴菲罗啉指示剂,以0.10N硫酸亚铁铵滴定溶液滴定,当溶液由蓝绿色变为红棕色时为滴定终点。H硫酸亚铁铵滴定溶液,0.025N:在1000mL量瓶内,以蒸馏水稀释250mL 0.1N硫酸亚铁铵溶液至刻度。本溶液适用于低浓度COD值的测定,使用时如上标定。ICOD标准溶液(空白值):在1000mL量瓶内,溶解0.4250克无水邻苯二甲酸氢钾于蒸馏水,稀释至刻度,使用前配制。J氨基磺酸。6)步骤A水样视需要先将沉淀物打碎,并混合均匀后取20.0mL或适量水样(水样的COD应小于900mg
4、/L),稀释至20.0mg/L,置于回流烧瓶,加入0.4克硫酸汞,数粒沸石,而后缓慢加入2.0mL硫酸试剂,并同时混合使硫酸汞溶解,为避免挥发性物质逸失,混合时需冷却烧瓶内容物。B加入10.0mL 0.250N重铬酸钾标准溶液,连接冷却管,并通入冷却水。C由冷凝管顶端入28mL硫酸试剂,同时混合之,待充分混合均匀后,加热回流2小时(如果已知水样不需2小时即可达到2小时回流的COD值,可酌减回流时间)。D冷却后,以适量蒸馏水由冷凝管顶端冲洗冷凝管内壁,取出烧瓶,稀释混合物至140mL,冷却至室温。E加入23滴菲罗啉指示剂,以0.1N硫酸亚铁铵滴定溶液滴定至红棕色,即为滴定终点。F同时以蒸馏水作空白试验。G若水样COD值小于50mg/L,应使用0.025N重铬酸钾标准溶液及0.025N硫酸亚铁铵滴定溶液,依上述步骤操作。7)计算
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