新型磷酸盐高温粘结剂制备研究

1、新型磷酸盐高温粘结剂制备研究 指导老师：邹建陵报告人：李国雄班级：0603班2010-3-28主讲内容主要研究内容、创新之处 选题的目的、意义及国内外研究动态 研究方法、设计方案或论文提纲 主要研究内容、创新之处 研究方法、设计方案或论文提纲 主讲内容主要参考资料完成期限和预期进度 谢谢指导！磷酸盐复合材料具有耐高温、高强度、介电性能优异、抗氧化以及良好的结构可设计性、热膨胀系数小等特点。它集中了金属和陶瓷的优点，是耐高温低介电损耗的理想材料。同时该材料体系还具有成本低、成型工艺简单、生产周期短的特点1。目前，我国对二氧化硅基陶瓷材料体系的研究技术与国外接近，并具有一定的技术特色，而磷酸盐材料

2、体系的研究工作相对滞后，发展极不平衡。因此，开展低成本高性能磷酸盐基胶黏剂的研究对发展先进武器和促进国防战略武器现代化具有重要意义2 。 一：选题的目的、意义及国内外研究动态：20世纪50年代，前苏联就以防热材料为目的开始了磷酸盐材料的研究，后将该项技术推广到耐高温透波材料领域，研究工作逐步深人，并在型号上获得了应用。20世纪60年代初，美国海军航空局资助通用电器公司着手研究低成本磷酸盐耐高温材料，得到了能在315以下固化，而在650仍保持较好力学和电性能的石英织物增强磷酸盐基复合材料。20世纪7080年代，美国空军实验室等单位进行了磷酸盐材料的常温、高温介电性能的详细测试。1975年日本研制

3、出具有较好.稳定性的铝铬磷酸盐粘结剂。但铬属重金属，是有害元素。直到1986年国际铸造年会上才一首次亮出了铸造磷酸盐自硬砂新工艺3。到20世纪8090年代，磷酸盐基复合材料的固化温度已经降到了170，介电常数一，使用温度可达1200。Nora等利用锻烧的氧化镁与磷酸或磷酸二氢铝、氧化铝、氧化硅研制室温固化的耐火材料。Birchall等用磷酸铝粘合未烧结碳化硅的机械性能。Toy等研究了锻烧氧化铝与磷酸的反应，认为AlPO3和 Al(P03)3是有效粘合相。Minnamari等对磷酸盐基氧化铝涂料进行了微观结构的表征，指出除了有B型偏磷酸铝生成外，还有少量正磷酸盐生成，这表明磷酸盐一氧化铝涂层的粘

4、结力一部分是磷酸盐本身聚合生成的，一部分是磷酸盐和氧化铝反应生成的。阐述了用于电厂的磷酸盐基多组分复合涂料的制备基础。在混凝土的快速修复方面，QuanbinYang等研制了水泥基氧化镁一磷酸盐胶黏剂，讨论缓凝剂硼砂粉的用量，粉煤灰的用量，M/P比对固化时间，固化温度的影响，并提出其粘结机理4。国内近几年加强了在这方面的研究，刘志甫等分别以氧化铜，磷酸和氢氧化铝，二氧化铅、氧化铝、硼酸和钨酸钠的混合物经过相应的处理得到甲、乙、丙三组不同的组分，将三组分按一定的比例调和得到粘接合金一陶瓷和钢一陶瓷的胶勃剂，分析了调和比、膨胀系数对拉剪强度的影响，指出通过槽接方式对陶瓷和金属进行粘接，膨胀系数的差异

5、不对粘接强度产生重要影响，而且可达18MPa以上的粘接强度。清华大学的沈观林将磷酸二氢铝水溶液、氧化铝和氧化硅等按照专门配方工艺制成磷酸盐胶黏剂，用于粘贴高温应变片，满足高温下某些结构应力测试的需要，能成功地粘贴于碳-陶瓷和碳-碳复合材料上，最高工作温度达600。 湖南大学的刘文超考察了磷酸盐胶黏剂基料的合成温度、P/Al比，填料的粒径大小，粗细粉的比例，基料与粉料的配比对胶黏剂的影响。 Dachuanchen等用氧化铝，碳化硅作为填料，磷酸盐为基料研究耐高温的无机胶黏剂。马俊杰用废弃物粉煤灰为填料制备磷酸盐基复合材料。冯莉等研制的磷酸盐耐热涂料用于高温设备的表面装饰保护，具有很好的防热、抗氧

6、化和耐腐蚀性能。王新鹏等研究了-Al2O3填料添加量对单向碳化硅纤维增强磷酸铝基复合材料力学性能以及介电性能的影响，对磷酸铝和磷酸二氢铝的相变进行了讨论。方继敏等研究的用磷酸盐制备的铸造自硬砂具有环境污染小，高温强度高及溃散性好等优点4。 夏露等对磷酸盐自硬砂方面做了大量的研究工作，制备了环保铝镁硼复合磷酸盐粘结剂热硬砂，提高该粘结剂热硬砂的干强度和抗吸湿性,并讨论了改性剂对其性能影响5-8。王超等用磷酸二氢铝为主要原料也合成耐1500高温的胶黏剂9。赵映涛研制了新型磷酸盐结合耐火散状料，使用促凝剂促使磷酸盐早期固化,抑制结合剂的迁移,提高了材料的整体性能10。刘振军等把磷酸盐粘结剂应用于熔模

7、铸造加固层涂料中，著缩短层间干燥时间,实现快速制壳，显著降低焙烧温度11。郑举功等制备的氧化铜-磷酸盐无机胶粘剂，效果较好，并讨论了固化温度等因至少对粘接强度的影响12。杨柯等研制了硫酸铝-磷酸盐无机胶粘剂，优化的试验条件13。 总之，前人的研究已取得了很大的成果，但制得的磷酸盐粘结剂耐水性、耐酸碱性还没取得长足突破，若需用其作热化学品的输送管道的粘接尚待进一步研究。 研究内容 1、实验条件的确定 ：（1）固化剂（金属氧化物，如氧化锆、氧 化锌）的选择；（2）填料的筛选； （3）固化温度比较选择；（4）改性剂的选择优化；（5）热处理温度的选择（6）配方的优化。二：主要研究内容、创新之处：2、胶

8、粘剂性能的检测研究。（1）力学性能（2）耐水性能（3）耐酸碱性能（3）抗热震性能（4）耐热性能创新之处前人制备的粘结剂耐水性、耐酸碱性还没取得长足突破，本次试验综合前人试验的长处，采用一些新的试剂、方法（如以氧化锌作固化剂），努力探索，力求解决好这两个问题。 三、研究方法1试样的制备以磷酸为基料，加入氢氧化铝作缓冲剂，并加入固化剂(如氧化锌等)，在一定温度下固化，并加入助剂，后经改性剂改性制得粘结剂。并把粘结剂用于零件粘接。2试验方法2.1 力学性能将硅酸盐胶粘剂粘接固化完全的金属(碳钢)套接试样用电子精密材料试验机测试其粘接强度。2.2 耐水性能耐水性试验是将固化的金属套接试样置于室温自来水

9、中浸泡,将粘接强度下降到原强度80%的时间定为耐水时间。用称量法测定浸泡24 h和30 d后的吸水率,并计算浸泡48 h后的粘接强度保持率。2.3 耐酸碱性能耐水性试验是将固化的金属套接试样置于室温酸中浸泡,将粘接强度下降到原强度80%的时间定为耐酸时间。2.4 抗热震性能将试样固化后，置于马弗炉中随炉升温到1000，保温1015min，趁热取出投人到15的冷水中，放置5min，记录胶层破坏时的循环次数。2.5 耐热性能耐热性试验是将固化后的胶粘剂试样研磨成粉末状,在热分析仪(DTA-TG)上进行分析。四、完成期限和预期进度：2009年12月2009年2月：文献查阅；2010年3月4月初：实验

10、方案的设计以及实验前期准备工作；2009年4月中5月：进实验室做实验，整理数据；20010年5月中旬：实验总结及完成论文；20010年5月底：参加论文答辩。 1 陈孜，张雷，周科朝. 磷酸盐基耐高温无机胶黏剂的研究进展J. 粉末冶金材料科学与工程,2009,14(2):74-812 刘继江,刘文彬王超,丁海斌,冯亚杰. 磷酸盐基胶粘剂的研究与应用J. 化工科技,2007,15(1):55583 张友寿,薛亦渝,黄晋,夏露,黄才华. 环保型铸造用无机树脂粘结剂研究进展与展望J.材料导报,2005,7(19):54-564 陈正中,王晨. 无机磷酸盐胶粘剂的研究进展J.化工中间体,2009(4):

11、12-145 夏露,黄晋,张友寿,李四年. 新型环保铝镁硼复合磷酸盐铸造无机树脂粘结剂热硬砂研究J .金属铸锻焊技术,2009,38(49):39-426 夏露,张友寿,黄晋. 改性剂对铸造用铝磷酸盐自硬砂性能的影响J. 三峡大学学报,2006,6(28)3:250-252五：主要参考资料7 张友寿,胡凡建,黄晋,夏露. 新型磷酸盐铸造粘结剂自硬砂性能研究J.金属世界,2007(6):53-558 夏露,张友寿,黄晋. 铝磷酸盐无机树脂铸造粘结剂理化特性的影响因素研究J. 铸造技术,2009,1(30):15-189 王超,刘文彬,刘济江,苏韬. 磷酸盐基耐高温胶黏剂的研制J. 磷酸盐基耐高温胶黏剂的研制,2009,29(2):90-9110 赵映涛. 新型磷酸盐结合耐火散状料的研制与应用J.耐火材料，2009,43(3):222-22411 刘振军,岳春华,张国宝,白世鸿,