用划痕法测定硬质涂层的结合力

1、用划痕法测定硬质涂层的结合力陕西机械学院（1989）第5卷第1期用划痕法测定硬质涂层的结合力薛玉娥林香祝张影寰（金属材料系）摄垂本文详细地介绍 7划痕试盟婆测定硬质涂层的结合力的方法和 原理.对由离子镀法（IP）在高速铜基体上的TN涂层和由溅射法（,）在T10钢基体 上沉积的rC涂层进行划痕试验.井用显微分析法对划痕沟措的彤眈进行观 察和分析.而临界载荷，涂层剥落方式厦声发射信号特性等也将得到讨论.根据实 验站果计算了不同条件下硬质涂层与基体间的姑合力，同时对影响划痕试验的因 素也进行探讨.关羹词划痕涂层结合力0前言作为提高高速钢等高合金钢或硬质合金的工模具的抗磨损性的硬质涂层（如丁 N或Ti

2、c）妁气相沉积方法，已成为一种公认的工艺技术.目前已有若干种物理气相沉积（PVD）和化学气相沉积（cyD）方法被用来获得这种涂层.近十年来，它们已得到广泛的研究和迅速雕发展.在很多领域中有着广泛的应用八十年代初期，高速钢r涂层刀具 已有商品出售.在各种实酥应用中，往往发现涂层材料早期失效的问题.例如剥落问题. 许多涂覆工作者?研究人员和用户都很关心涂层材料的性能.而涂层与基体阐的结合强度（或称结合力）是一个重要性能指标，也是涂层材料实用性的暮键问题.硬质涂层的结合力测试，应包括定性实验和定量测定两类，至今已研究 出许多种测量方法，如.摩豫磨损试验，拉伸试验，剪切试验，弯曲试验，扭转试验，划痕试

3、 验等.根据各种测量方法在不同情况下，量纲不同的物理量都可作为培合力来测量.其中有些方法作为过程的工具更为有用，而其它方法则适用于加工好的产品.目前划痕试验法比较广泛用来评定硬质涂层阿绪合力.此法首先Hearens于 1950 年提出，并用它来测定在玻璃上真空镀铭膜的结合力.1960年,Benjamin和W 口 r对此法作了理论分析，由临界载荷，划痕宽度，划针尖端半径和基体硬度等因素，计算出移去涂层所需约剪切应力，作为结合力的本征值，并建立了相应的计算公式2.前几年A.,.把声原稿收到日期87年19月6日.责任编辑李惠娥66陕西机械学院（1989）第5卷第1期发射技术与划痕沟梢内的显微硬度结台

4、起来用于划痕试验，确定涂层开始失效的载荷（即临界载荷）,并用它来计算结合力，同时用显微分析手段观察划痕淘梢的形貌,探讨其失效机制，使这一方法得到发展和完善，但使用此法也存在一些问题，如临界载荷的确定，剥落点韵位置，临界载荷与结合力之间关系的评定等等.,本文使用声发射技术和显微分析手段，对PD法在钢基上沉积的TfN,TiC涂层进行翅痕试验拟就存在的问题进行探讨.1实验方法1t试样选用经过淬火和回火的I84 1鸨系高速钢和T10钢两种材料，制成尺寸为8X815mm的试藉高度 由IP法在高速钢基体上沉积tin涂层，厚度24m,由sP法在rlo钢基 体上沉积r记辣层,厚度为slim左右.1.2试验袭置

5、划痘试验装置示意图见图1它由维氏硬度计改装而戚，划针为金钢石圆锥压头，锥角I20-0划针顶端半径为o.2mm,在划针上装有 声发射探头，检测试验过程中涂层井裂信号.在试样 架下面安装力传感器，通过j记录仪记录每次划痕 试验时所施子划针的载荷和声发射特征曲线.刻划过 程由螺旋测微器实施.I.8试验过程-把试样表面清冼洁净，放在试样平台上慢慢升高 台槊，在试样上施加一定载荷（由应变仪标定载荷大 小）平稳地移动螺旋测微器（移动速度Iram/rain）, 在试样表面上划出一道划痕，划痕长度67mm, 由声发射测试议监测试验过程中的开裂讯号，由低倍 放大髓观察划痕边缘情况.然后移动试样（划痕间距 取ln

6、lm）,并以一定步幅增加载荷再进行第二次刻痕 试验.一直到划痕边缘出现明显的剥落为止.匿l划痕试验装置意示目1声发射探头2.盒厥U石嗣锥压头3试样4.螺旋涮微器 5力传感器.6.升降机构.台窿划寝试验后，用光学显微镜和扫描电镜对不同载荷下刘癌的淘梢形貌进行观察和分析，研究涤层破坏机理，确定涂层的临界载荷.1.4结台力计冀把金刚石压头置于涂层表面上，若负荷为P则压头将压入涂层中直到接触面积足以吏承所施加的负荷时为止，让压头沿涂层平面平行移动，则在刻划过程中会形成大于分子量受的金属结点及对它韵剪切，此时压头在涂层表面&odin-定深度，目前认为压头沿表面平行用划痕法测定硬质涂层的结合力6丁移动所需

7、的力F包含两项：(1)在压头和涂屡金属间紧密接触的点上所形成的金属结点受剪切时所需的力虹力可写成.S=AT (1)式中,剪切力作用的实际面积(t一一涂层材料的剪切强度.(2)使涂层金属从压头前沿移开所需的力墨它等于刨削轨道的横截面积乘以排开表面上的金属所需的平均压力(o朝此tXffiA,a(2)则 F=S+=(T+I(a(3) 一一我们可以用F来表示涂层的结台力.对于硬质薄涂层来说，压头压入涂 层的深度根牺一因而翩削项很小.所以可以说，硬质涂层的结合力近似薄于涂层受到破 坏时的临界剪切应力fCo.图2所示，通过划针(压头)将负荷传递到涂层表面上，设点的正应力为 a则有，P；(4)tg=_(5)

8、一二当P为临界载荷时，pP=Pc则a近似为基体的硬度H.因此，(6)(. i at 由于涂层的结台力与载稳基悻材料机械性质(如硬度 ”性模量)，划痕压头的几何l形状等因素有关.所以需加上修正系数因此涂层的结合力可按下式计算z.毒(7)=壬a=() (8)式中一涂层的结合力MPaPc一临界载荷NH基体硬度MPaR 一划针半径mma一划痕半宽mm石一常数在0.2N1之间21螭台力曩毫结案.对由fP法在高速钢基体上沉积TN涂层和由印法在T10钢基体上沉积 rC捺层的斌样避68陕西机械学院(1989)第5卷第1期行划痕试验，并由式(7)进行计算绪合力的数值见表l.表lNO基体材料_f材料厚度mNMPB

9、rlTIo 钢 TiC2.8688189.1 22.075522r.9 3 高速钢 TjN2.328e2243.742.B980259.8 r 53.31I76284.6注I高速钢Hv1008644MPaTiNHv50-192oMPaT1OHv10O zs34MPaTiCHv502oMPaK 1,R-O,2ram由表1看出，在高速钢上沉积riN涂层的结合力高于在T10钢上沉积TiC涂层的结合力，这是因为沉积方法不同和涂层与基体材料不同配合所致.面对于前者, 在相同的方法，相同的基体，随着T涂层厚度的增加，涂层与基体间的结合力有所提高.图3 曲线给出这种关 系.？ 2.2畦界慧荷的确定图4给出在

10、高速钢基体上沉积TiN涂层进行划痕试验时的声发射特征 曲线与载荷的势 系. 罔3TN涂层厚度与结智力的关系（图中吝点均为35个试样的平均值）电itf固4声发射讯号与荷载的关系（对应表l的4号试样）随着划针负荷的增加，声发射信号的水平也增加.在较低负荷下，声发 射曲线是平滑的,当载荷增加至1N时声发射信号发生突发性增加.这表明涂层失效 开始.即开始霸落.jll:时所加于划针的负荷称为临界载荷.面对钢基体来说，产生这样的讯 号，即当涂层剥落受辨书七用划痕法测定硬质涂层的培夸力69限制时，此信号是相当微弱的.声发射这种与涂层失效相联系的关系是相当显着的，因此，根据声发射信号就可以确定临界载荷.为了证

11、实这一点.我们采用扫描 电镜对刻划过的试棒进行微观观察和分析，证实了在此临界载荷下，涂层确已瓢落.图5给出了 TiN涂层厚度与临界载荷的关系曲线，由图5和表1表明, 对于钢基体，临界载荷髓涂层厚度的增加而增加，建与文献（3）的结论是一致的，对于TiN涂层其临界载荷值要比Tc涂层的更高一些，在大的厚度涂层情况下，临界载荷可能成为一常数，而与涂层厚度无关，这点应引起注意，这对于选择厚度最佳值，以得到高的临界载荷（即高的结合性能）是有用的.2.3期痕强貌现察采用光学显微镜和扫描电镜对不同载荷下T涂层捌痕的表面形貌进行观察，结果见罪片l3.照片1（4）划针载荷为1N时阉梢内的涂层是完好的，边缘的剥落也

12、不明显，当载荷增加到2N时,见照片1（c）.沟梢边缘的剁落更为明显.柱罐瞧罂撩皇厚度（羽5TiN涂屡厚度与临界戴荷的关系（圈中各点均为35个试样的平均值）由照片23表明，不管涂层是采用什么方式沉积的，潦层的裂纹起源于涂层与基体交界处并且向上向外扩展，为了说明这一点 根据实验方法节的受力分析，在刻划过程中潦层受到剪炳力和刨削力的共同作用而使涂层失效如图2所示，剪切力和酬削力的方嘟与作用点在压头的前方，所1：裂纹首先产生在划针的前方.剪切力使涂层破坏的点是0点，刨削力便涂层破坏点是点，馍力的台力在涂层与基体间界面附近最大，同时在沉积过程中，基体表面存在部分缺陷等球园，茵此必然导致裂纹在涂层与基体闻

13、界面处的某一局部产生.紧随着载荷的增加，使裂纹扩展，最后导致涂层局部瓢落.由照片1 一 3可以看出涂层划痕边缘出现剪印型断裂所具有的碎片可以认为t涂层是粘着失效.枯*譬别瘦靠麋n-i圆6记录载荷与沟精宽度的关系2.4瓢痕淘几何形状，根据扫描电镜照片测量出划痕沟梢宽度彳导到记录载荷与沟梢宽度的美系曲线，见图6所一不口在同一载荷下，T涂层的划痕宽度比T涂层的为小.说明r的承载船力ffTiC的为高.照片4为划痕的断面形貌，可以看出，捌痕 宽度与痕深度是相对应的，它们之阅崎关系见 图7所示，当载荷为O.8N时涂层束剥落，只 是在涂层的表面划过，划痕深度很浅，当载陡西机械学院(1989)第5卷第l期口

14、)lOOg照片 lTiN500 X6)l50g照片 2Tiia).100g照片 2TiNc)400gc)200g照片 2TiNb)250g照片 3TiCa)100g用划痕法测定硬质涂屠的结台力 71照片 3TiCb)220g 照片 3TiCc)385g片照4 口 )85掌试样表面形耽试样断面熙片46)15船试样表面形貌试样断面陡西机械学院(1989)第5卷第1期照片4c)250g灌表面彤貌试样断面照片4r涂层试样表面与断面情况荷为1.5N时,涂层已经剥落，划痕已深入基体，当载荷增至2.5N时(见服 片4c),涂层的科落更加明显，可以看到翅痕深度和宽度发生了明显的变化.3结论(1)由声发射技术和

15、扫描电镜观察相结合，髓彳硅好地确定划痕试验时 的墙界载荷，对于高速钢上沉积rjN涂层，临界载荷随厚度的增大面增大，即结合力提 高了.(2)由微观分析认为t涂层材科的破坏起源于涂层与基体问界面处的局部地方.并向上向外扩展.涂层的失效基本是粘着失效.划痕试验结果，在高速钢蒸体上沉积的T涂层，结合力为227285MPa 在T10钢基体上沉积r涂层的结合力为189.tMPa左右(4)划壤试验法可作为确定薄硬豫层的绪合力的一种很有用的手段.几个问题张用声发射技术可以确定临界载荷.但是对一个声发射信号的增大 量，判定它是由结合力或内聚力丧失，或是潦层中的广琵破坏所引起的，需要积累经验，而涂层失放开蠕肘的临

16、界载荷与涂层一基体间实际的结合强度之间的联系有持进一步探讨.（）由于金刚石划针在刻划过程将引超沟梢产生严重变形，因此当涂层发生剥落时，瓢落点的位置确定是很困难的，另一方面涂层莉落的颗粒或碎片也髓被 再次压入基体，因此绪合力前丧失不定伴随于涂层从触针所开的淘梢中竟全有形的剥落.0）结合力的影响因素很多 很复杂.既受辣层一基体自身性威斜约，也受 实验荣件的影墙（如弼针形状和尺寸，刻划速度等）.本文茁计算结合力时采用式（7），是 经过简单化了的.在实验中我们发现存在一些同题.正如文献 所述，必须对它进 行修m,这方面用划痕法测定硬质涂层的结合力73 l淌需进行工作.试验所用的试样是由沈阳真空所，唐山机械所，汉江工具厂协助沉积涂层.试验中还得到何良千，罗启文,刘守智，陈仁悟等同志的帮助，在此表示感谢l图7划痕深度与划痕宽度的关系参考文盘i.林香税陈仁悟何良千气相沉积TiC/TiN涂层的组织和性能的研究，陕西机械学院,