饮用水中砷含量的测定

1、饮用水中碑含量的测定摘要：元素砷毒性极低，而砷的化合物均有剧毒。三价砷化合物比其他砷毒性更强，且有机 砷对人体和生物都有剧毒。砷化物容易在人体内积累，造成急性或慢性中毒。它可以与其 他元素合成有机和无机砷，而后者毒性更强，在水中更常见。长期饮用含砷量超过每升 10毫克的水可导致砷中毒，这是一种导致皮肤紊乱、坏疽以及肾癌和膀胱癌的慢性病， 所以对于水中砷的检测非常重要。关键词：原子荧光法 痕量砷 标准溶液1前言生活饮用水是人类生存不可缺少的要素。其中砷是水中具有蓄积作用的有毒有害元素， 在生活饮用水中都被列为重点检测指标。为了确保居民供给安全和卫生的饮用水，我国卫生 部颁布了生活饮用水卫生标准，

2、它是关于生活饮用水安全和卫生的技术法规。生活饮用 水标准检验方法中将原子荧光法作为了一种重要检测手段1。在测定自来水中砷的方法， 采用国家水质标准方法GB/T5750.6-2006的最低检出限为0.01mg/L，虽然此法相对来说操作 简单，但并不能很好的精确的反映出当前水中砷的具体含量。采用氢化物原子荧光法测定自 来水中痕量砷，该法最大的特点是检出限低、操作简便、分析速度快、精密度好2。砷是我国实施排放总量控制的主要指标之一。元素砷毒性极低，而砷的化合物均有剧毒。 三价砷化合物比其他砷毒性更强，且有机砷对人体和生物都有剧毒。砷化物容易在人体内积 累,造成急性或慢性中毒。慢性砷中毒有消化系统症状

3、、神经系统症状和皮肤病变等。砷通 过呼吸道、消化道和皮肤接触进入人体，如摄入量超过排泄量，砷就会在人体多数器官中蓄积, 从而引起砷中毒。砷还有致癌作用,能引起皮肤癌。在通常，土壤、水、空气、植物和人体都 含有微量砷,对人体不会构成危害。砷的污染主要来源于采矿、治金、化工、化学制药、农 药生产、纺织、玻璃、制革等部门工业废水3。2原理常用氢化物发生一一原子荧光光谱法（HG-AFS）测定水中痕量砷4。其原理是在酸性 条件下，三价砷与硼氢化钾反应生成砷化氢，由载气氩气）带入石英原子化器，砷化氢分 解为原子态砷。在特制的砷空心阴极灯的照射下，基态砷原子被激发至高能态，去活化回到 基态时，发射出特征波长

4、的荧光，在一定浓度的范围内，其荧光强度与砷的含量成正比，因 此可通过测定标准曲线求出未知样品中砷含量5。3试剂及标准溶液（1）试剂盐酸(p = 1.19g /mL)优级纯硫脲优级纯硼氢化钾优级纯氢氧化钾优级纯超纯水各溶液配制硫脲-抗坏血酸溶液配制：称取10g硫脲加80mL纯水，加热溶解，冷却后加入10g 抗坏血酸，稀释至100mL。砷标准储备液：P ( As) = 1000 U g /mL砷标准中间溶液p( As) =1.00Ug /mL:吸取0.1mL砷标准储备液100mL容量瓶中， 用纯水定容至刻度；砷标准使用溶液P( As) =0.10 Ug /mL:吸取10mL砷标准中间溶液于100m

5、L容量 瓶中，用纯水定容至刻度；4分析步骤4.1仪器工作条件参考仪器说明书将仪器工作条件调整至测砷最佳状态，原子荧光工作条件见表1表1原子荧光工作条件项目条件原子化炉温度/c300载气/( mL/min)200300屏蔽气/( mL/min)500700灯主电流/mA75灯辅电流/mA60负高压/V2703004.2样品测定吸取8.5mL水样于样品管中，加入0.5mL盐酸2mL硫脲一抗坏血酸溶液，摇匀， 放置30min，上机检测。4.3校准曲线的绘制分别吸取砷标准使用溶液0mL，0.1mL，0.3mL，0.5mL，0.7mL，1mL，2mL于容量瓶 中，用纯水定容至10mL，此时砷的浓度为0

6、ng/mL， 1.0 ng/mL， 3.0 ng/mL， 5.0 ng/mL， 7.0ng /mL，10.0 ng/mL，20.0 ng /mL，分别向这一系列的标准溶液中加入1mL盐酸1mL硫 脲一抗坏血酸溶液，摇匀，放置15min，重复上机操作。以标准系列的浓度为横坐标，以 对应的峰面积为纵坐标，绘制校准曲线。5结果计算以所测样品的荧光强度，从标准曲线或回归方程中查得样品溶液中砷浓度。通过几次测 定结果求其平均值进行计算。重复测定若干次数，计算相对偏差确定其精密度。注意事项：1、容量瓶等玻璃器皿均用稀硝酸浸泡冲洗后使用，防止污染；2、处理好的待测样品必须用硫脲一抗坏血酸溶液预先还原五价砷至三价，且还原时间 以30min以上为宜。参考文献. , G.,中华人民共和国国家标准生活饮用水卫生标准S. 2006.鄂海政，朱远建，氢化物原子荧光法测定自来水中的痕量神大众科技,2009. 11: p. 048.戴巧容，丁欣梅，and张绮纯，原子荧光法和二乙氨基二硫代