IR光谱仪期间核查

1、精选优质文档-倾情为你奉上精选优质文档-倾情为你奉上专心-专注-专业专心-专注-专业精选优质文档-倾情为你奉上专心-专注-专业RX100傅立叶变换红外光谱仪期间核查作业指导书 文件编号：版 本：修订状态： 编制 日期 审核 日期 批准 日期 内蒙古科技大学分析测试中心实验室发布2013年12月23日修订页序号修改章节修改内容摘要修改日期修改人批准人目 的：对傅立叶变换红外光谱仪运行情况进行检查，保证其正常使用，确保检验数据准确可靠。范 围：中红外傅立叶变换红外光谱仪责 任：实验室技术负责人内 容：1 核查项目 波数示值误差与重复性；透射比重复性；分辨力；半高宽；本底光谱能量分布；100%线的平

2、直度；噪声。2 校准条件1) 温度范围15-30； 2) 相对湿度不大于70%； 3) 电源电压22022V，频率501.0Hz；4) 傅立叶变换红外光谱仪应放在平稳的工作台上，电源接地良好；5) 傅立叶变换红外光谱仪室内不得有明显的机械振动，无电磁干扰，无强光直射，不得存放与实验无关的易燃、易爆和强腐蚀性的物质；6) 聚苯乙烯红外波长标准物质。3 检定方法3.1 核查项目及其技术要求3.1.1 波数示值误差与重复性检定傅立叶变换红外光谱仪扫描范围为4000cm-1400 cm-1，分辨率为4.0 cm-1，常用扫描速度，扫描次数为15。待傅立叶变换红外光谱仪稳定后，采集空气本底背景，扫描聚苯

3、乙烯外波长标准物质，测量3027 cm-1，2851 cm-1，1601 cm-1，1028 cm-1，907 cm-1 5个主要吸收峰。重复测量3次。按公式（1）计算，取绝对值最大值为波数示值误差。按公式（2）计算，取绝对值最大值为波数重复性。式中：波数示值误差，cm-1； 波数重复性，cm-1；第峰波数测量平均值，cm-1；第峰波数标准值，cm-1；第峰波数测量最大值，cm-1；第峰波数测量最小值，cm-1。3.1.2 透射比重复性在3.1.1取得的测量谱图中，选取峰值透射比分别为10%，20%，40%的主要吸收峰，读取峰值的透射比，按公式(3)计算，去绝对值最大值为透射比重复性。式中：

4、透射比重复性，%； 聚苯乙烯峰值透射比最大值，%；聚苯乙烯峰值透射比最小值，%。3.1.3 分辨力3.1.3.1 分辨苯环特征吸收峰的个数在3.1.1取得的测量谱图中，检查并记录波数在3200 cm-12800 cm-1范围内，谱图可分辨的吸收峰的个数，见图2。3.1.3.2 分辨深度在3.1.1取得的测量谱图中，测量2851 cm-1（峰）与2870 cm-1（谷）之间的峰谷深度和1583 cm-1（峰）与1589 cm-1（谷）之间的峰谷深度，用T表示，见图4和图3。3.1.4 半高宽傅立叶变换红外光谱仪扫描范围为4000cm-1400 cm-1，分辨率为最佳分辨率（数值最小），常用扫描速

5、度，扫描次数为15。待仪器稳定后，采集空气本底背景，测量空气中水气在1554.4 cm-1吸收峰的半高宽，见图5。3.1.5 本底光谱能量分布按3.1.1条件设定仪器参数，待傅立叶变换红外光谱仪稳定后，采集空气本底背景，分别测量本底光谱中能量最高点波数处的能量Emax和4000cm-1处的能量E4000，按公式(4)计算本底光谱能量分布本底光谱能量分布式中： 4000cm-1处的能量； 能量最高点波数处的能量。3.1.6 100%线的平直度傅立叶变换红外光谱仪扫描范围为4000cm-1400 cm-1，分辨率为4.0 cm-1，常用扫描速度，扫描次数为15。待傅立叶变换红外光谱仪稳定后，采集空气本底背景，扫描空气光谱，测量3200 cm-12800 cm-1，2200 cm-11900 cm-1和800 cm-1500 cm-1波数范围内100%线的透射比变化量。按公式(5)计算100%线的平直度，见图6。式中： 100%线的平直度，%； 每段波数范围内透射比最大值，%；每段波数范围内透射比最小值，%。3.1.8 噪声在3.1.5中取得的测量图谱中，手动测量计算2100 cm-12000 cm-1波数范围内噪声。按公式(6)计算噪声，见图7。式中： 噪声，%； 每