磁化率的测定(完成)

1、实验报告学生姓名 学 号专 业 年级、班级课程名称 实验项目磁化率的测定实验类型验证 设计 综合 实验时间 年月 日实验指导老师 实验评分一、目的要求掌握Gouy磁天平测定物质磁化率的实验原理和技术。通过对一些配合物磁化率的测定，计算中心离子的不成对电子数.并判断d 电子的排布情况和配位体场的强弱。二、实验原理物质的磁性物质在磁场中被磁化，在外磁场强度H(Am-i)的作用下，产生附加磁场H。这 时该物质内部的磁感应强度B为外磁场强度H与附加磁场强度H之和：B=H 十 4nI=H 十 4nKH = |iH(1)式中I称为体积磁化强度，物理意义是单位体积的磁矩。式中的K称为物 质的体积磁化率、表示

2、单位体积物质的磁化能力，是无量纲的物理量。I和K分 别除以物质的密度P可以得到O和X，O = I/P称为克磁化强度；X = K/p称为 克磁化率或比磁化率。贻=KM/P称为摩尔磁化率(M是物质的摩尔质量)。这 些数据都可以从实验测得，是宏观磁性质。在顺磁、反磁性研究中常用到X和 Xm，铁磁性研究中常用到I、。不少文献中按宏观磁性质，把物质分为反磁性物质、顺磁性物质和铁磁性物质以 及亚铁磁性物质、反铁磁性物质几类。其中，顺磁性物质的贻0，而反磁性物 质的Xm0古埃法测定磁化率古埃法是一种简便的测量方法，主要用在顺磁测量。简单的装置包括磁场和 测力装置两部分。调节电流的大小，磁头间距离大小，可以控

3、制磁场强度大小。测力装置可以用分析天平。为了测量不同温度的数据，要使用变温、恒温和测温 装置。样品要放在一个长圆柱形玻璃管内，悬挂在磁场中，样品管下端在磁极中央 处，此处磁场强度最强；另一端则在磁场强度为零处，即处在磁场强度可忽赂不 计的位置。样品在磁场中受到一个作用力。 TOC o 1-5 h z dF = KHAdH式中，A表示圆柱玻璃管的截面积。样品在空气中称量，必须考虑空气修正，即dF =(K-K0)HAdH表示空气的体积磁化率，整个样品的受力是个积分问题：F=j (K-K0)HAdH = 1/2(k-k0)A(H2-H20)因H0VVH，且忽略k0，则VF = 1/2 kAH2式中，

4、F可以通过样品在有磁场和无磁场的两次称量的质量差来求出。F = (Am 样-Am 空)g式中，Am样为样品管加样品在有磁场和无磁场时的质量差；Am空为空样品 管在有磁场和无无磁场时的质量差；g为重力加速度。则有，k =翠AH2而贻=KM , p =三样品，h为样品高度，A为样品管截面积，m样品为样品 质量。kM2Fm2(Am - Am )ghMXm= T =虚MF =样m H2空样只要准确测量样品重量的变化、磁场强度H及样品高度h,即可根据式来 计算样品的摩尔磁化率。在实际工作中是采用已准确知道磁化率数值的校准样品来标定磁场，根据式 XAm - Am样品=样X校准剂八气准剂-Ams校准剂X样品

5、样品校准剂hX 样品h校准剂X = 一血样Am空 xm校准剂X M样品 x 样品 x 样如校准剂-、m样品M校准剂h校准剂人校准剂常用的校准样品有（NH4）2SO4 - FeSO4 - 6H2O （莫氏盐）、HgCo（CNS）4、Ni（en）3S2O3。其中，（NH4）2SO4 FeSO4 - 6H2O 的磁化率符合公式1.1938x = T+1X 10-4式中，T是绝对温度。（3）简单络合物的磁性与未成对电子对于第一过渡系列元素络合物，它们的磁矩实验值大多符合式中，n是未成对电子数；*是电子磁矩的基本单位，称为波尔磁子。eh 史= =9.274 X 10-24J/TrB 4nmc而磁矩四m与

6、 摩尔顺磁磁化率贻之间有如下关系：=a*m x4n X10-73 KT式中，NA为阿弗加德罗常数；K为波兹曼常数；T为绝对温度。根据式可以利用测量出的物质的摩尔顺磁化率贻计算出*m，然后根据 式计算样品的未成对电子数。若测得的贻则表示物质是反磁性物质，未成对 电子数为零。三、仪器与试剂仪器：磁天平一台（上方加配一台电光分析天平）；玻璃样品管一支；装样品工具一套（包 括研钵、角匙、小漏斗、不锈钢针或竹针、脱脂棉、玻璃棒、橡皮垫等）；直尺 一把，温度计一支。试剂：莫氏盐（NH4）2SO4 - FeSO4 - 6H2O（分析纯）；亚铁氤化钾K4Fe（CN）6 - 3H2O（分析纯）；硫酸亚铁FeSO

7、4 - 7H2O（分析纯）。四、实验步骤标定磁场强度方法如下。取一只清洁干燥的样品管悬挂在磁天平的挂钩上，称质量得m空。调节磁天平电流开关，由小至大调节至指定位置1（1A），测质量得m ,。空1继续调大电流开关，至位置2（3A），测质量得m 9。空2继续升高电流至位置3（4A），停留一定时间，然后调小电流从位置3回 到位置2,测质量得m ；o空2继续调小电流回到位置1，测质量得m空。关闭电流测质量得m空。装入已经研细的莫氏盐，装样尽量填实，样品要装在距离管口 12cm处， 用直尺测量装样的高度，将样品管放入磁天平，按照空管的测量方法测量样品管 的质量。倒出样品管中的莫氏盐，将样品管清洗干净，吹

8、干。装入研细的硫酸亚铁，装样高度和莫氏盐尽量相同，用同样的方法测量硫酸亚铁的数据。倒出样品管中的硫酸亚铁，将样品管清洗干净，吹干。装入研细的亚铁氤化钾，装样高度和莫氏盐尽量相同，用同样的方法测量亚铁氤化钾的数据。五、数据记录及处理数据记录表空管:电流/A空管质量/gm空/gI （电流升高）II （电流降低）平均值014.027214.027214.0272114.027114.027114.0271-0.0001314.026014.026014.0260-0.0012样品：莫氏盐装样高度：13.4cm电流/A空管+样品质量/gAm/gI （电流升高）II （电流降低）平均值025.02052

9、5.020425.02045125.034425.035025.03470.0145325.143325.145325.14430.12385样品：硫酸亚铁装样高度：14.2cm电流/A空管+样品质量/gAm/gI （电流升高）II （电流降低）平均值025.887225.887025.8871125.904525.905225.90480.0177326.043026.045326.04420.1571样品：亚铁氤化钾装样高度：13.4cm电流/A空管+样品质量/gAm/gI （电流升高）II （电流降低）平均值024.903624.903524.90355124.903224.903324

10、.90325-0.0003324.900924.901024.90095-0.00262.数据处理计算校准样品的磁化率根据式计算实验温度下莫氏盐的磁化率。1.1938X 莫氏盐+T X 10-4=4.0989 X 10-7（m3/kg）=1.6068 X 10-7(m3/mol)计算待测样品的摩尔磁化率4由式计算各样品的磁化率，取平均 值。1.硫酸亚铁:m - AmX1= Am校准剂-Am空mX 校准剂Xm样品M样品M校准剂hX、样品 xh校准剂校准剂=1.3649 X10-7(m3/mol)=Am样_Am. xm校准剂X样品 X样品 x 处A%准剂-如空m样品M校准剂h校准剂校准剂=1.41

11、72 X10-7(m3/mol)硫酸亚铁的摩尔磁化率贻(平均值)=1.39105 X 10-7(m3/mol)亚铁氤化钾：二 一血样Am. Xm校准剂x M样品 x h样品x 顼校准剂-如空m样品M校准剂岭准剂人校准剂=-2.3972 X10-9(m3/mol)=Am_Amxm校准剂x M样品 x h样品x七A%准剂-如空m样品M校准剂h校准剂校准剂=-1.9592 X10-9(m3/mol)亚铁氤化钾的摩尔磁化率贻(平均值)=-2.1782X 10-9(m3/mol)根据贻计算样品的未成对电子数由式计算磁矩四m，再由式计算样品分子中金属离子的未成对电子数。硫酸亚铁:=1*m x4n X10-7 3KTp B= 9.274 X10-24J/Tp m=4.7006X 10-23* = ：-n( n + 2)*mBn=42.亚铁氤化钾：因为p mV0,表示亚铁氤