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文档简介

1、实验十三:VC含量的测定(2, 6-二氯靛酚法)1. 引言 维生素C是一种己糖醛基酸,有抗坏血病的作用,所以又称作抗坏血酸。维生素C广泛存在于植物组织中,新鲜的水果、蔬菜,特别是枣、辣椒、苦瓜、柿子叶、猕猴桃、柑桔等食品中含量尤丰富。 1 维生素C是一种水溶性维生素,在酸性介质中很稳定,既使加热也不破坏;但在碱性介质中不稳定,易于分解,特别在碱性条件下加热,可大部分或全部破坏。它们易受空气、光、热、酶、金属离子等的影响。2 维生素C具有较强的还原性,氧化后的产物称为脱氢抗坏血酸,仍然具有生理活性,进一步水解则生成2, 3-二酮古乐糖酸,失去生理作用。还原型氧化型32. 实验原理 还原型抗坏血酸

2、能还原染料2, 6-二氯酚靛酚,本身则氧化为脱氢型。在酸性溶液中,2, 6-二氯酚靛酚呈红色,还原后变为无色 。一旦溶液中的VC全部被氧化时,则滴下的染料立即使溶液变成粉红色。所以,当溶液从无色变成微红色时即表示溶液中的VC刚刚全部被氧化,此时即为滴定终点。 42, 6-二氯靛酚:氧化态:深蓝色 还原态:无色碱 性:深蓝色 酸 性:浅红色563. 实验材料、仪器与试剂材料:枣仪器:三角瓶、研钵、移液管、漏斗、铁架 台、容量瓶,滴定管、分析天平试剂: 2%草酸溶液 标准抗坏血酸溶液(0.2mg/mL) 0.02% 2, 6-二氯靛酚74. 实验步骤(1)样品处理:称取1g枣,放在研钵中,加入少许

3、2%草酸溶液研碎,再转入100mL容量瓶中,加2%草酸定容至刻度,过滤,弃去初滤液,用干燥的烧杯收集滤液备用。8(2)2, 6-二氯靛酚溶液的标定:取1mL标准抗坏血酸溶液于100mL三角瓶中,加入9mL 2%草酸溶液,用2, 6-二氯靛酚溶液滴定至微红色,且15s不褪色。记录消耗2, 6-二氯靛酚溶液的体积,平行操作三次,取其平均,计算出1mL染料相当于抗坏血酸的毫克数。另取2%草酸溶液10mL做空白。9滴定度T(mg/mL)= V1-V2CVT:每mL2, 6-二氯靛酚溶液相当于抗坏血酸的毫克数C:抗坏血酸的浓度,mg/mLV:吸取抗坏血酸的体积,mLV1:滴定抗坏血酸消耗染料的体积,mL

4、V2:滴定空白消耗染料的体积,mL10(3)样品溶液的测定:吸取滤液5mL于100mL三角瓶中,加入5mL2%草酸溶液,用已标定的2, 6-二氯靛酚溶液滴定至出现微红色,且15s不褪色为止,记录消耗染料的体积,平行操作三次,取其平均。同时,取10mL2%草酸做空白实验。115. 结果计算T:滴定度(mg/mL)W:样品的质量(g)V1:滴定样品消耗染料的体积(mL)V2 :滴定空白消耗染料的体积(mL)V3 :滴定时吸取样品溶液的体积(mL)V4 :样品定容的体积(mL)抗坏血酸含量(mg/100g)=WV3(V1-V2)TV4 100126. 注意事项(1)所有试剂配制最好用重蒸水。(2)某些水果、蔬菜(如橘子、西红柿等)浆状物泡沫太多,可加数滴丁醇或辛醇。 (3)提取的浆状物如不易过滤,亦可离心,留取上清液进行滴定。13(4)整个操作过程要迅速,防止还原型抗坏血酸被氧化,滴定过程一般不超过2min。滴定所用的染料不应小于1mL或多于4mL,如果样品含抗坏血酸太高或太低时,可酌情增减样液用量或改变提取液稀释度。14(5)若样品滤液颜色较深,影响滴定终点观察,可加入白陶土再过

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