有效期和包装研究报告

1、-. zSY-ZC202102002包装有效期研究研究容： 一次性高频窥镜手术器械包装研究验证 公司名称：_舒友仪器设备_ _ _时 间：_ 2021年 _目录研究验证目的，时间及人员安排3研究验证方案4相关标准及文件5设备确认6包装验证10有效期研究验证确认14包装及包装完整性确认23结论281 研究验证目的、时间及人员安排1.1 研究验证目的1.1.1 通过安装、运行和性能鉴定来证明使用的自动包装封口机功能完善，工艺可持续稳定控制，能在规定的标准围稳定的运行，产品性能稳定且能到达规定标准的要求。验证包装材料是否符合EN363、ISO11607标准要求，及包装能否满足运输存储的要求，并通过老

2、化试验对产品的包装有效期和包装完整性进展研究验证。1.1.2 为包装热封确定有效的工艺。1.2验证时间2021 年 2 月- 2021 年 6 月1.3人员安排验证小组成员工 作 容组长天国负责验证方案、验证报告的审核工作，负责验证的组织协调及不符合工程的整改工作成员吴加龙负责组织验证方案、验证报告的起草工作杜诗量负责验证方案、验证报告的形式审核及监视实施工作池成山负责验证封口机的安装确认、运行确认工作王有军负责包装封口等各工程的试验工作2 研究验证方案2.1 包装材料选定本次研究验证使用的包装袋为纸塑复合包装袋，具体规格如下：a. 纸：法国60克透析纸、膜:PE复合膜 规格：290mm*11

3、0mmb. 厂家：联合医材c. 包装产品： 辅助吸烟装置d. 产品规格：因我公司产品辅助吸烟装置按规格型号分类中290mm*110mm型号的纸塑袋使用最多，经过分析决定选用此型号的包装纸塑袋，做此产品的研究验证。2.2需求仪器设备及试剂2.2.1仪器设备：a. 多功能自动封口机西湖电子 b. 超净工作台*2c.密封试验仪*1d.生化培养箱*3e.测力计f.老化测试箱2.2.2 试剂 : SCDB,甲苯胺蓝，TRITON *-100，血琼脂平板，菌种，金黄色葡萄球菌。2.3验证方案2.3.1通过多功能自动封口机对所用包装袋封口验证，封口后分别用以下试验方法对包装袋进展验证试验，以确认封口温度及所

4、用包装材料是否满足ISO11607标准要求： 1 真空泄漏试验2染料渗漏试验3 琼脂接触攻击试验阻菌性试验4封口剥离试验2.3.2 通过对包装袋加速老化试验，进展包装有效期研究验证。 1通过计算加速老化因子，设置时间节点，并对相应时间点取出的产品做撕破试验，封口强力检测，真空泄漏试验，渗漏试验，产品物理性能检测试验。 2根据相关记录结果，得出有效期时间。2.3.3 研究确认在正常的运输存储条件下，依然可以保持包装的完整性，试验方案如下：1堆码试验2跌落试验3滚动试验3 相关标准及支持性文件序号名称编号1无菌医疗器械包装试验方法 第1局部：加速老化试验指南YYT0681.1-20212最终灭菌医

5、疗器械的包装第1局部:材料、无菌屏障系统、和包装系统要求ISO 11607-1:20063最终灭菌医疗器械的包装第2局部: 成形、密封和装配过程确实认要求ISO 11607-2:20064封口机操作规程5用染色渗透液检测多孔医疗包装密封泄漏的标准试验方法ASTM F1929-19936通过气泡产生法测定柔性包装泄漏的标准测试方法ASTM D3073-20027医用物品灭菌的包装材料和系统BS EN 363:20214 设备确认4.1封口机概述规格型号： 精制900型生产厂家： 电子厂设备编号 E-0081 出厂日期： 2021.11安装位置： 干净工作台封口机采用自动控制，具有运行平稳，易懂且

6、操作简单。4.2验证目的4.2.1、检查并确认封口机安装符合设计要求。 4.2.2、检查并确认封口机运行符合使用说明书要求。4.2.3、检查并确认封口机性能符合设计要求，能满足生产需要其制造产品质量合格、稳定。4.2.4、封口机温度确认。4.2.5、文件文件名称存放地点备注封口机使用说明书生产部合格封口机操作规程生产部合格封口机维护保养规程生产部合格4.3验证方案：4.3.1、安装确认1检查并确认封口机的使用说明书、装箱清单、备品、的完整与收集、保存。结果：封口机的随机附近完整，保存于生产部2检查并确认封口机安装是否平稳、结实。结果：经试运行，确认封口机安装，平稳，结实3检查并确认封口机的电气

7、连接是否正确、结实。结果：电气连接正确，结实4检查并确认设备各紧固件是否松动。结果：各紧固件结实，未有松动现象4.3.2、运行确认1检查并确认设备运行是否平稳、无震动。结果：设备运行平稳，无震动2检查并确认封口机电气控制是否完全可靠，受控元件是否动作无误。结果：电气控制平安可靠，受控元件动作无误4.3.3、性能确认用装满胶塞的塑料袋进展封口，按?封口机操作规程?开机运行，连续运行一小时。1检查封口机是否运行平稳。结果：封口机运行平稳2检查封口动作是否顺畅、准确。结果： 封口动作顺畅，准确4.3.4、封口温度确认本公司使用纸塑袋的材料一致，故统一采用290*110 mm规格的纸塑袋。铝膜袋本公司

8、一律采用290*110 mm规格的纸塑袋。准备好的纸塑袋200个待用，按照?封口操作规程?分别进展200、210、220、230，240分别进展封口各封口40个。检测其封口的撕拉力2-10N和渗透性以及外观是否起皱是否符合质量标准。见表1，具体测试方法参见5.2和5.4，测试结果见表1。结果：纸塑袋封口温度为210-230表1 温度验证记录品名纸塑袋规格400*550数量200pcs温度度内容序号号200210220230240封口撕拉力渗透性外观否起皱封口撕拉力渗透性外观否起皱封口撕拉力渗透性外观否起皱封口撕拉力渗透性外观否起皱封口撕拉力渗透性外观否起皱11.5N3.6N5.4N6.4N6.

9、3N21.4N4.2N6.2N7.2N6.5N31.6N4.5N4.4N6.4N5.9N42.2N4.0N5.7N6.8N7.2N52.4N3.8N6.2N6.6N6.7N61.2N3.8N5.8N6.8N5.9N72.3N3.6N5.4N6.4N6.4N82.5N4.0N5.2N6.2N6.2N91.5N4.0N5.4N5.8N6.4N101.6N4.2N6.5N6.6N5.6N111.4N4.5N5.3N6.3N5.2N122.2N5.4N6.3N6.8N5.7N132.5N4.8N5.1N6.1N6.5N142.0N4.4N5.3N5.8N6.3N153.2N5.2N6.2N6.6N6.

10、1N161.0N5.5N6.3N7.3N5.4N171.8N5.2N5.9N5.9N6.7N182.2N4.8N4.5N6.5N6.3N192.5N4.5N5.1N7.1N5.5N202.4N4.0N4.6N6.6N5.4N合格率50%100%100%100%46.7%备注合格要求打不合格要求打4.4验证结论结论：经历证，封口机性能符合设计要求，能满足生产需求，封口温度为210至230之间，能够满足纸塑袋封装需求。5包装验证5.1真空泄漏试验5.1.1测试依据：严格按照ASTM D 3078-02方法进展试验5.1.2测试设备：密封试验仪5.1.3测试对象： 30个未封口的纸塑袋，分别用210

11、，220，230三个温度各封口10个纸塑袋。5.1.4测试方法：确认测试样品包装有足够的顶空能使用此试验方法可靠测试。将样品浸入盛有水的容器的真空腔。水面至少浸没样品顶端25mm。3盖上容器盖子，关闭出气阀，翻开真空泵，使气压以约3KPA/S的速率缓慢增长到-40KPA的真空度。随着真空度的上升，观察侵入水的样品，如果有成串平稳的气泡从包装冒出说明发生泄漏，由于截留的空气造成的个别气泡不算作泄漏。保持样品在真空状态下30S时间。释放真空，检查样品包装是否渗入容器的水。5.1.5试验结果如下：泄漏序号温度2102202301无泄漏无泄漏无泄漏2无泄漏无泄漏无泄漏3无泄漏无泄漏无泄漏4无泄漏无泄漏

12、无泄漏5无泄漏无泄漏无泄漏6无泄漏无泄漏无泄漏7无泄漏无泄漏无泄漏8无泄漏无泄漏无泄漏9无泄漏无泄漏无泄漏10无泄漏无泄漏无泄漏5.1.6结论： 结果显示在-40kpa的真空度下，包装样品通过测试。5.2染料渗漏试验5.2.1测试依据：参照ASTM F 1929-98方法5.2.2测试条件：温度23，湿度50%5.2.3试 剂： 甲苯胺蓝5.2.4测试对象：对200、210、220、230，240封口后的200个纸塑袋，各选出20个，分别做渗漏试验5.2.5试验方法：将样品包装放于试验环境条件下适应48小时。2取10个产品包装，从中间切开，拿开产品。然后用注射器吸取甲苯胺蓝试验液，向包装注射足

13、够的试验液使其覆盖最长边约5mm深，保持10s时间。3在包装透明的一边，肉眼观察颜料渗漏情况，如图一所示。图一5.2.6结果：1详见4.3.4中的表1.5.2.7结论： 经检测，210、220、230三个温度段包装封口部位，性能良好，无渗漏的剥离情况。5.3琼脂接触攻击试验阻菌性试验5.3.1测试依据：参照DIN 58953-6：2021方法5.3.2测试设备：生化培养箱,超净工作台5.3.3血琼脂平板：取30ml无菌脱纤维羊血与270ml营养琼脂混合，配制成10%的血琼脂平板。菌种：金黄色葡萄球菌ATCC6538第三代5.3.4测试对象： 1取已灭菌纸塑袋的透析纸层，裁成边长为50*50mm

14、的矩形，共10份。 2取已灭菌纸塑袋的PE复合膜层，裁成边长为50*50mm的矩形，共10份。5.3.5试验方法：1取待检样品10份，透析纸层和PE复合膜层各5份，已灭菌。2将灭菌样品转移至无菌平皿，取9.1*107cfu/ml的金黄色葡萄球菌菌悬液5滴，每滴约0.1ml，均匀滴在样品外外表实际使用中可能受细菌污染的一面，即包装外外表，互不触碰，在温度22.5条件下枯燥8小时。3将染菌样片的外表完全平铺于血脂琼平板的外表，5-6s后将样片丢弃，血琼脂平板于37培养24h，观察细菌生长情况。4对照：参照上述方法取样并接种枯燥，将其接种面与血琼脂平板接触作为阳性对照，对未接种的样片与血琼脂平板接触

15、作为阴性对照，然后培养观察。5结果评价：如5个血琼脂平板上无菌落生长，则说明样品包装材料的抗细菌透过性良好，如在5个血琼脂平板上生长的菌落不超过5个，则再取20份样品重复测试，假设20个血琼脂平板上，生长的菌落仍不超过5个，则此包装材料通过5个，则此包装材料通过检测。结果：样品序号菌落数量样品序号PE复合膜透析纸1无菌落无菌落2无菌落无菌落3无菌落无菌落4无菌落无菌落5无菌落无菌落阴性对照无菌落无菌落阳性对照有有5.3.6结论：本次试验结果可以承受，包装材料满足要求。5.4封口剥离试验5.4.1测试依据：参照ASTM F 88-09方法5.4.2测试条件：温度23，湿度50%5.4.3测试设备

16、：测力计5.4.4测试对象：经200、210、220、230，240封口后的200个纸塑袋，渗漏试验挑选完毕后，剩下的100个纸塑袋5.4.5测试方法：将样品包装放于试验环境条件适应48小时使其到达稳定状态。2将包装制备成标准规格样品，封口宽度25mm。3采用测试技术A无支撑，将制备好的样品夹在测力计的夹具上，测定其封口强度，塑面在上，纸面在下，保持样品的密封部位到两个夹具受力点的距离一样，并与拉力方向垂直，且使样品在开场测试之前，适当松弛，两夹具间最初的距离为25mm，如图二所示。图二4将机器归零，开场测试拉伸样片，缓慢匀速拉动，拉动速度不超过300mm/min。5.2.6结果：1详见4.3

17、.4中的表1.5.2.7结论： 经检测200、210、220、230，240温度段包装封口部位，性能良好，封口撕拉力满足设计开发的要求。6 有效期研究验证确认6.1包装老化测试6.1.1 加速老化条件环境温度23，相对湿度55%，Q10值为2，加速老化温度为55，根据公式算出加速老化因子AAF=Q10(加速老化温度环境温度/10 =11.3，则加速老化时间(AAT) =实时老化时间/加速老化因子=32.3天，即实时老化一年的时间为产品加速老化32.3天。6.1.2 加速老化设备老化箱6.1.3 加速老化过程1当渗漏、撕破、强度、阻菌性检测任一项出现小于其标准值的，则可认为耐老化时间最大为：a.

18、 储存16.15天等同于半年；b. 储存32.3天等同于1年；c. 储存48.45天等同于1.5年；d. 储存64.6天等同于2年；f储存80.75天等同于2.5年；g储存96.9天等同于3年；h. 储存113.05天等同于3.5年；2根据我司产品的实际情况，在实验中，我们将会用195个灭菌后经恒温箱培养的产品来做0.5年、1年、1.5年、2年，2.5年,3年,3.5年的老化试验，从而确定我司产品老化年份，即包装的有效期。3相关标准满足YYT0681.1-2021 无菌医疗器械包装试验方法 第1局部：加速老化试验指南。4产品于2021年3月5日12时放入老化箱，具体操作参照?老化测试箱操作及维

19、护与保养规程?。6.2具体试验工程及安排时间如下表：序号 检测时间检测工程预计完成时间预计数量合计1包装完毕后2021年2月26日至少2个小时做今后加速老化测试的数据比照。1、撕破试验2021年2月22日5202、封口强力检测2021年2月23日53、真空泄漏试验2021年2月29日54、渗漏试验2021年2月30日55、产品物理性能检测2021年2月30日前2样品灭菌后2021年3月11日做相关检测。1、撕破试验2021年3月9日5202、封口强力检测2021年3月13日前53、真空泄漏试验2021年3月10日54、渗漏试验2021年3月11日55、产品物理性能检测2021年3月12日6、产

20、品无菌检测2021年3月24日前53将灭菌后样品放置于老化箱，设定老化箱温度为55；样品在老化箱中储存16.15天2021年3月22日后取出在室温下放置1天后检测。1、撕破试验2021年3月22日5252、封口强力检测2021年4月3日前53、真空泄漏试验2021年3月30日54、渗漏试验2021年3月22日55、产品物理性能检测2021年4月2日6、产品无菌检测2021年4月11日前54将灭菌后样品放置于老化箱，设定老化箱温度为55；样品在老化箱中储存32.3天后2021年4月12日取出在室温下放置1天后检测。1、撕破试验2021年4月13日5252、封口强力检测2021年4月12日前53、

21、真空泄漏试验2021年4月14日54、渗漏试验2021年4月13日55、产品物理性能检测2021年4月15日6、产品无菌检测2021年4月22日前55将灭菌后样品放置于老化箱，设定老化箱温度为55；样品在老化箱中储存48.45天2021年4月23日后取出在室温下放置1天后检测。1、撕破试验2021年4月23日5252、封口强力检测2021年4月30日前53、真空泄漏试验2021年4月24日54、渗漏试验2021年4月23日55、产品物理性能检测2021年4月23日6、产品无菌检测2021年5月13日前56将灭菌后样品放置于老化箱，设定老化箱温度为55；样品在老化箱中储存64.6天2021年5月

22、14日后取出在室温下放置1天后检测。1、撕破试验2021年5月14日5252、封口强力检测2021年5月21日前53、真空泄漏试验2021年5月15日54、渗漏试验2021年5月14日55、产品物理性能检测2021年5月15日6、产品无菌检测2021年5月29日前57将灭菌后样品放置于老化箱，设定老化箱温度为55；样品在老化箱中储存80.75天2021年6月2日后取出在室温下放置1天后检测。1、撕破试验2021年6月3日5252、封口强力检测2021年6月4日53、真空泄漏试验2021年6月5日54、渗漏试验2021年6月6日55、产品物理性能检测2021年6月7日6、产品无菌检测2021年6

23、月3日58将灭菌后样品放置于老化箱，设定老化箱温度为55；样品在老化箱中储存96.9天2021年6月19日后取出在室温下放置1天后检测。1、撕破试验2021年6月19日5252、封口强力检测2021年6月20日53、真空泄漏试验2021年6月21日54、渗漏试验2021年6月22日55、产品物理性能检测2021年6月20日6、产品无菌检测2021年6月19日59将灭菌后样品放置于老化箱，设定老化箱温度为55；样品在老化箱中储存113.05天2021年7月6日后取出在室温下放置1天后检测。1、撕破试验2021年 7月6日5252、封口强力检测2021年7月6日53、真空泄漏试验2021年7月6日

24、54、渗漏试验2021年7月7日55、产品物理性能检测2021年7月7日6、产品无菌检测2021年7月7日510合计需要包装袋数1956.3测试方法 6.3.1具体检测方法分别参见5.1.4,5.2.5, 5.4.5。6.4加速老化包装测试报告时间状态测试工程编号结果操作人2021-03-11零时刻染料泄漏透析袋1*合格2*合格3*合格4*合格5*合格2021-03-12撕破试验1*合格2*合格3*合格4*合格5*合格2021-03-13真空泄漏透析袋1*合格2*合格3*合格4*合格5*合格2021-03-13封口强度1*3.32N/15mm2*2.65N/15mm3*3.41N/15mm4*

25、3.23N/15mm5*3.22N/15mm2021-03-13产品物理性能检测1*合格2*合格3*合格4*合格5*合格2021-03-3012天后染料泄漏透析袋1*合格2*合格3*合格4*合格5*合格2021-04-02真空泄漏透析袋1*合格2*合格3*合格4*合格5*合格2021-04-03封口强度1*2.99N/15mm2*3.31N/15mm3*3.11N/15mm4*2.34N/15mm5*3.05N/15mm2021-04-03撕破试验1*合格2*合格3*合格4*合格5*合格2021-04-03产品物理性能检测1*合格2*合格3*合格4*合格5*合格2021-04-1433天后染料

26、泄漏透析袋1*合格2*合格3*合格4*合格5*合格2021-04-15封口强度1*3.20N/15mm2*3.13N/15mm3*2.93N/15mm4*3.22N/15mm5*3.13N/15mm2021-04-16撕破试验1*合格2*合格3*合格4*合格5*合格2021-04-16真空泄漏透析袋1*合格2*合格3*合格4*合格5*合格2021-04-03产品物理性能检测1*合格2*合格3*合格4*合格5*合格2021-5-0349天后染料泄漏透析袋1*合格2*合格3*合格4*合格5*合格2021-5-09真空泄漏透析袋1*合格2*合格3*合格4*合格5*合格2021-5-11撕破试验1*合

27、格2*合格3*合格4*合格5*合格2021-5-12封口强度1*3.40N/15mm2*3.24N/15mm3*2.53N/15mm4*3.32N/15mm5*2.93N/15mm2021-04-03产品物理性能检测1*合格2*合格3*合格4*合格5*合格2021-5-1565天后染料泄漏透析袋1*合格2*合格3*合格4*合格5*合格真空泄漏透析袋1*合格2*合格3*合格4*合格5*合格2021-5-16撕破试验1*合格2*合格3*合格4*合格5*合格2021-5-16封口强度1*3.33N/15mm2*3.48N/15mm3*2.85N/15mm4*3.24N/15mm5*3.02N/15m

28、m2021-05-15产品物理性能检测1*合格2*合格3*合格4*合格5*合格2021-6-281天后染料泄漏透析袋1*合格2*合格3*合格4*合格5*合格真空泄漏透析袋1*合格2*合格3*合格4*合格5*合格2021-6-3撕破试验1*合格2*合格3*合格4*合格5*合格2021-6-4封口强度1*2.32N/15mm2*2.45N/15mm3*2.89N/15mm4*2.54N/15mm5*2.92N/15mm2021-6-3产品物理性能检测1*合格2*合格3*合格4*合格5*合格2021-6-1997天后染料泄漏透析袋1*合格2*合格3*合格4*合格5*合格真空泄漏透析袋1*合格2*合格

29、3*合格4*合格5*合格2021-6-20撕破试验1*合格2*合格3*合格4*合格5*合格2021-6-21封口强度1*2.53N/15mm2*2.68N/15mm3*2.75N/15mm4*2.64N/15mm5*2.76N/15mm2021-6-22产品物理性能检测1*合格2*合格3*合格4*合格5*合格2021-7-6113天后染料泄漏透析袋1*合格2*合格3*合格4*合格5*合格真空泄漏透析袋1*合格2*合格3*合格4*合格5*合格2021-7-6撕破试验1*合格2*合格3*合格4*合格5*合格2021-7-7封口强度1*2.43N/15mm2*2.58N/15mm3*2.35N/15

30、mm4*2.74N/15mm5*2.73N/15mm2021-7-7产品物理性能检测1*合格2*合格3*合格4*合格5*合格6.4结论结论： 根据老化试验验证结果，得出我公司的纸塑袋包装产品，在正常存储环境下，完全可以保证2年有效期，而产品不出现任何因为包装老化导致的质量不良现象。7包装及包装完整性研究确认7.1 目的7.1.1 研究确认在正常的运输存储条件下，依然可以保持包装的完整性，即用于研究评定运输包装经受堆码，跌落，滚动时,包装对装物的保护能力。7.2包装形式7.2.1 包装形式：1PCS/包装，25PCS/中盒，100PCS/外箱。7.2.2由于产品在运输储存过程中都采用带外箱包装进

31、展操作，所有本次研究确认均采用带外包装的产品进展研究确认。7.2.3 材质:1包装：60g法国透析纸+PE复合膜2中盒：E瓦楞3外箱：AB瓦楞4中盒尺寸：370*300*100mm5外包尺寸：390*310*515mm7.3 相关文件序号名称编号1包装 运输包装件根本试验 第4局部：采用压力试验机进展的抗压和堆码试验方法GB4857.4-2021(T)2包装 运输包装件根本试验 第3局部：静载荷堆码试验方法GBT4857.3-20213医用高分子制品 包装、标志、运输和贮存YYT0313-19984包装 运输包装件根本试验 第23局部：随机振动试验方法GB/T 4857.23-20215最终灭菌医疗器械的包装GB19633-20056包装储运图示标志GB191-20217.4 研究确认方案7.4.1 研究验证试验方案的选定：a. 堆码试验b. 跌落试验c. 滚动试验7.4.2 具体试验工程及试验结果如下：a堆码试验研究确认，试验方法参考ASTM D642：试验方法：1.选取10个外包装好的纸箱，并