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文档简介

1、第一页：聚酯的与表征反应釜洗釜和气密性汇报汇报成员：111100130指导老师：、第二页：目录：实验目的、实验原理、实验装置、实验气密性、介绍实验洗釜介绍第三页：实验目的：实验反应之前要对聚合釜进行气密性检验操作，气密性试验主要是检验容器的各联接部位是否有泄漏现象。介质毒性程度为极度、高度危害或设计上不允许有微量泄漏的压力容器，必须进行气密性试验。反应釜是聚合及缩合等工艺过程的反应设备。反应釜经使用一段时期后，结垢使换热性能降低，增加反应时间，加剧反应釜设备的腐蚀，并且里面的结垢可能会堵塞管道，混进产物造成产物不纯等现象，所以要对反应釜进行。第四页：实验原理1.气密性检查的原理：利用温度一定，

2、一定量的气体产生的压力一定的原理。反应釜密闭环境，充氮气使体积膨胀，压力上升。气密性良好则一段时间压力不降。2.洗釜原理：反应结束后要对反应釜进行，里面存在残余 PET 或者 PTA粉末等杂质，利用高温蒸汽乙二醇（EG）进行反应釜，EG 是反应物进行洗釜不会造成引进其他物质，保证下次实验的纯度，同时与 PET 进行醇解反应，可以反应釜。第五页：三实验设备：反应釜 规格：5L（扬州化工技术）四实验原料乙二醇(EG) 2.5L 规格：级 济南化工，肥皂水、氮气第六页：洗釜：开 7、8 -0kgT100泄压降温洗釜阀和聚合阀使用的不同，EG（溶剂）分三次加入换阀加料 240 关开关 7 8 ，3-4

3、kg 20r/min 1h 加压洗釜100以下压力 0kg 须戴手套放料降温泄压放料1.打开加料阀，使用 2.5L 乙二醇（EG）分三次加入反应釜，三次洗釜，第一次第二次使聚合釜内杂质清除，最后一次干净。2.关闭加料阀，温度设定 245，油温设定 250，开启加热按钮。3.在温度升到 100以上时开启搅拌器（手动不能转动），逐步打开各个阀门冲洗一段时间。4.当温度达到 245时，1h 附近，洗釜完成。5.关闭各个阀门，在自然冷却到 100时开启接通大气阀门，带好保护手套进行放料。第七页：反应前准备气密性通氮气至 3.5-4kg 通气 4h 左右，不下降超过 0.5kg 静置如果发现问题涂肥皂水

4、检验可分段检查气密性首先检查阀门的气密性：1.关闭所有阀门，打开通入氮气阀门通入氮气，并打开所有不与外界相通的阀门，保证装置整体相通。2.氮气通入量看压力表显示到 3.5MPa 附近，然后关门氮气阀门3.一次在各个阀门和周围喷涂肥皂水，如果装置气密性良好则无气泡产生，否则会产生气泡。装置气密性检查：分块检查1.在检查完阀门气密性基础上，进行模块气密性检查，关闭所有阀门。2.打开通入氮气阀门通入氮气，压力达到 3.5MPa 附近，先检查反应反应釜气密性，在 2h 后压力表，允降在 0.05MPa 范围内，否则此模块装置气密性不好。3.按照模块分块进行检查均是 2h 后看压力表读数变化，降在 0.05MPa范围内，否则此模块装置气密性不好。真空度检查:只打开真空泵模块装置，在压力表

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