弹性模量的测量实验方法3

1、其中，Q是不可压缩液体的体积流量速率，A为液体通过多孔材料的截面积。1.弹性模量的测量3.2.1试验仪器与方法试验采用平板圆柱压头测定PVA-HA-Silk复合水凝胶的压缩弹性模量。测试装置与应力松弛装置相同,在UMT-II多功能微摩擦试验机上，压头尺寸为4mm,试验中试样厚度为1.5mm,试样压缩位移为试样厚度的5/8,加载速度为5mm/min，采样间隔为0.02s。过程中初期产生的变形视作线弹性变形。UMT-II多功能微摩擦试验机直接采集压痕深度和压力随时间变化的数据，而压痕法测弹性模量所关注的是压力随压痕深度的变化关系，因此对从试验机上获得的数据做以下处理：将试验机中的“testfile

2、”转换为文本文档，根据压痕深度和压力的变化选取瞬时冲击的数据段，导入origin软件后绘出压力随压痕变化的图像,将该图像进行线性拟合得到一条直线,进而使用origin中的微分功能求出该直线的斜率,由弹性模量的定义式(3-4)可以求出PVA-HA-Silk复合水凝胶的弹性模量值。3-4)FhAp式中E:弹性模量；b:应力；8：应变；F：作用载荷；h：试样厚度A：试样横截面积p：试样压缩变形k：应力应变曲线斜率2.渗透率的测量试验原理(TestingPrinciple)技术参数样品直径：0-11米到6英寸载荷范国:O.lmN(lOmg)ilKN(lMKg)运疝速度:0-1mnV成或O.OOlrmp

3、倒50耐8(或lOOOOrpm分肅率FULO.OlmN(lmg)般召辨率FVLO.lmN(lOmg)上样品台运动模式:线性运动、施转运动、振动水平移动最犬距离：75mm垂直移动最犬距离：150mm最犬载荷：1000N振动频率：50Hz定f立精度：Encoder0.5um电容传感器O.lum下样品台运动模式：线性运动、旅转运动、振动水平移动最犬距离：1別rwn最犬载荷：1000N振动频率：50Hz走位精度：Encoder0.5um电容传感器O.lum电阻测宙范国：0.005ohm-lMohm渗透率是指完全充满孔隙空间的、单位压力梯度下粘度为计曲爾的流体通过单位横截面积孔隙介质的体积流量，是多孔介

4、质允许流体通过能力的量度。在液体流动过程中，渗透率是衡量流体通过多孔材料的阻力或者摩擦力。根据达西定律136，液体流动速率与施加于多孔材料的压力梯度成正比，与液体粘度成反比，(3-2)其中，k是多孔材料的渗透率，AP是驱动液体流动的压力梯度，“是液体粘度，7是通过整个多孔介质的体积流量速率。对于一维的流动方向来说，式(3-2)可以改为QkdP=V=(3-3)Ax卩dx()关节软骨的渗透率测试方法，如图3-10所示。在软骨试样的上表面施加压力，致使液体能够流通整个软骨。借助于u型管的等压原理，通过软骨后的流体能够增加右边的毛细玻璃管液体柱高度。而毛细玻璃管的液体变化率，是与通过软骨试样的液体速率

5、有直接关系的。根据质量守恒定律，通过软骨试样的液体流量等于毛细玻璃管的液柱高度变化量，则Q=QorVA=VA（3-4）ctcctt其中，下表c、t分别代表软骨和毛细玻璃管，V、A分别元件的液体体积流动速率和对应的截面积。流过软骨试样的体积流量为VA(3-5)V二ttcAc毛细玻璃管的体积变化量，能够通过液柱变化的高度和时间来计算。hrh2分别表示时刻t1和t2的毛细玻璃管液柱高度。则通过软骨试样的体积流量为AhAh-hAh(3-6)(3-7)TOC o 1-5 h zV=t=21-cAtAt-tAtc21在渗透率测试的过程中，软骨试样承受的压力梯度为dPP-P=1adxh其中，p和p分别是试验

6、时施加的外部压强和大气压强。将式（3-6）和（3-7）都代入式（3-3），得1ah-hAh(3-8)k=U21X厂Xt-tAp-p21c1a则式（3-8）是关节软骨渗透率测试的计算公式。因此，试验时需要测定液体粘度、液柱高度、软骨试样面积和厚度、毛细玻璃管的截面积和外部施加的压强等参数。图3-10渗透率测试的原理示意图Fig3-10Principleschematicsofapenetratingtesting试验装置(TestingEquipment)关节软骨的渗透测量装置是由高压气瓶、充气阀、减压阀、试验阀、软骨渗透装置、溢流阀、毛细玻璃管、刻度尺和水箱等元件组成，如图3-11所示。在试验

7、时，先打开充气阀，高压气瓶输出高压气体流到减压阀。减压阀将高压气体转化为低压气体，过一段时间后，获得稳压的低压气体。再打开试验阀，低压气体经过软骨渗透装置，致使少量液体流入到毛细玻璃管，记录刻度尺上的液柱读数。而溢流阀功能主要是在试验前调节毛细玻璃管的液柱高度，确保在试验过程中的液柱高度在刻度尺的量度范围之内。为了减少试验中的读数误差，采用数码相机记录刻度尺上的读数，确保试验结果的准确性。阀验试一骨透置软渗装毛細玻璃管刻度尺图3-11渗透率测试的装置示意图Fig3-11EquipmentschematicsofapenetratingtestingM腑I丽flLrm图3-12软骨渗透装置的示意

8、图Fig3-12Schematicsofthepenetratingequipmentfromarticularcartilage软骨渗透装置实现气体进入和液体流出的功能，主要是由锁紧螺母、0型密封圈、试样夹具、多孔板、软骨试样、有机玻璃、平面夹板和铁架台等元件组成，如图3-12所示。试验时，为了防止软骨试样在液体流动中不产生变形，在软骨试样上下表面的夹具中添加了2mm多孔板（超高分子聚乙烯，通孔）。考虑到软骨上下表面及周围的密封性，软骨并没有直接与试样夹具（材料为45钢）接触，而是采用夹具、有机玻璃和软骨试样的连接方式。采用TS495瞬干胶快速粘结了夹具与有机玻璃和有机玻璃与软骨的结合面。l

9、h后，将夹具、有机玻璃和软骨试样的周围部分用AB胶固化12h，确保试验时不会发生气体泄漏而影响测量结果。最后，用平面夹板、螺栓和螺母等元件将渗透装置固定，通过万能夹将整个装置固定在铁架台上进行试验。软骨渗透测试的装置实物图，如图3-13所示。试验材料（Materials）试验时，采用7.8mmx34mm的圆柱试样，其软骨层和软骨下骨的平均厚度分别是1.4mm和2mm。用手术刀片将软骨层从软骨下骨剥离下来，通过TS495瞬干胶将关节软骨上下表面与有机玻璃粘结，试样的其余部分和试验步骤均与2.2.1和3.5.2相同。此外，式（3-8）中的测量参数如下：毛细玻璃管的截面积为0.283mm2,关节软骨

10、的实际流通面积为12.566mm2,试验中采用的外部压强为为0.4Mpa、0.7Mpa和l.IMpa，试验时间约为6000s，液体的粘度为1.009x10-3Pas。3.3工艺因素对PVA水凝胶力学性能的影响PVA水凝胶中，PVA为连续相（见图1及图2）,并产生部分结晶，使整体材料保持一定的强度；而大量PVA无定形区的存在，加之水分子分散其中，起到外增韧的作用，水分子可以自由运动，因而使PVA分子具有更大的活动空间，这样PVA水凝胶的整体具有很好的弹性。图4为不同工艺条件下水凝胶试样的应力-应变曲线，表3为PVA-水凝胶力学性能试验结果。由表2、表3及图4可见，增加PVA水溶液的浓度并对试样进

11、行真空脱水时，试样的结晶度增加，抗拉强度提高，弹性模量也提高，当对试样进行辐照交联时，结晶度减小（见表2），但抗拉强度提高，弹性模量增加（见表3），说明辐照使结晶区的部分PVA分子产生交联，破坏了结晶，从而使结晶度降低，同时由于产生交联而使力学性能提高。图4PVA水凝胶的应力-应变曲线Fig4Thestress-straincurvesofPVA-hydrogel在材料试验机上，以很快的速度对试样加载，试样将在瞬间产生弹性变形。人体在行走期间对关节加载的时间为0.51s，而Is内试样的变形可视为弹性变形。因此，本试验中选取1s内的压缩弹性模量与人关节软骨弹性模量作比较。通过压痕试验，可按下式计

12、算材料的压缩弹性模量，材料的压缩弹性模量和抗拉弹性模量列于表3，表中同时列出了人关节和人工关节材料的弹性模量作比较。E=F/(2.67PR)其中：F为作用载荷；P为“瞬时”压痕深度；R为压头半径。表3PVA水凝胶的力学性能Table3ThemechanicalpropertiesofPVA-hydrogelsMechanicalproperties12345CartilageUHMWPESUS316LTensile23964strength(MPa)2.34.7Elongationat29692078245131742330250888break(%)Tensilemodul

13、us0.380.931.030.602.283814008200000(MPa)8Compressive&910.8-14.4modulus(MP915-47-a)1.14%AqueousPoly(vinylalcohol)solutionfrozenat-26C,thendehydratedinvacuumfor8h,watercontent86.5%；2.18%AqueousPoly(vinylalcohol)solutionfrozenat-26C,thendehydratedinvacuumfor4h,watercontent81.4%；3.18%AqueousP

14、oly(vinylalcohol)solutionfrozenat-26C,thendehydratedinvacuumfor8h,watercontent78.4%；4.18%AqueousPoly(vinylalcohol)solutionfrozenat-26C,cross-linkedbyirradiation(16Mrad),watercontent83.5%；5.18%AqueousPoly(vinylalcohol)solutionfrozenat-26C,thendehydratedinvacuumfor8h,cross-linkedbyirradiation(16Mrad),

15、watercontent80.6%由表3可见，目前所采用的人工关节材料(不锈钢、UHMWPE)的弹性模量与人关节软骨的相差甚远，为减少“应力遮挡”，宜采用“等弹性”设计9。PVA水凝胶可能是一种理想的人工软骨材料8。4结论采用反复冷冻及真空脱水处理方法获得的PVA水凝胶材料，其弹性模量和人关节软骨相近，较有希望成为理想的人工软骨材料。PVA水凝胶中，PVA分子为连续相，水分子分散其中。反复冷冻、真空脱水及辐照交联使PVA水凝胶结晶度增加，力学性能提高。*国家自然科学基金资助项目(59775038)作者单位：顾正秋肖久梅张湘虹(北京科技大学材料科学与工程学院腐蚀工程系，北京100083)参考文献

16、FisherJ,DowsonD.Tribologyoftotalartificialjoints.ProcInstnMeehEngrs,1991;205H:73UnsworthA.Softlayerlubricationofartificialhipjoints.ProcIME,1987;201H:715StokesK,MevenesR.PolyurethaneElastomerBiostability.JournalofBiomaterialsApplieations,1995;9:321BrayJC,MerrillEW.Poly(vinylaleohol)Hydrogelsforsynth

17、etieartieulareartilagematerial.JournalofBiomedieineMaterialsReseareh,1973;7:431PeppasNA,TurbidimetriestudiesofaqueousPoly(vinylaleohol)solutions.DieMakromolekulareChemie,1975;176:3433PeppasNA,HansenPJ.CrystallizationkinetiesofPoly(vinylAleohol).JournalofAppliedPolymerSeienee,1982;27:4787KempsonGE.Meehaniealpropertiesofartieulareartilage.In:FreemanARed.AdultArtieularCartilage,Turnbridgewells,England:PitmanMedieal,1979