药学基础实验 片剂制备

1、药学基础实验 片剂制备一、实验目的1掌握湿法制粒压片法。2掌握片剂的质量检测方法。3熟悉片剂的常用辅料与用量。4熟悉单冲压片机的结构及使用方法。5了解片剂的处方设计中需要考虑的几个问题（稳定性、崩解、溶出等）。二、实验原理 片剂（tablets）系指将药物与适宜辅料通过制剂技术制成的片状制剂。它是临床应用最广泛剂型之一，具有剂量准确、质量稳定、携带方便、成本低、制备的机械化程度高等优点。 片剂的制备方法主要有湿法制粒压片、干法制粒压片和直接压片法。 片剂的分类方法有多种，其中根据给药途径分为口服用片剂、口腔用片剂、非口服片剂、外用片剂等。 主药及辅料的预处理1主药及辅料的处理制备片剂用的主药及

2、辅料一般要先经粉碎、过筛、混合操作。当主药为难溶性药物时，必须有足够的细度以保证混合均匀及溶出度符合要求。若药物量少，与辅料量相差悬殊时，可用等体积递增配研法混合，一般可混合均匀；若其含量波动仍然较大，可采用溶剂分散法，即将量小的药物先溶于适宜的溶剂中再与其它成分混合，通常可以混合均匀。 2制湿颗粒湿颗粒的制造是制片的关键。首先必须根据主药的性质选好润湿剂或粘合剂。制软材时要控制润湿剂或粘合剂的用量，使软材达到“握之成团、触之即散”，并以握后掌上不粘粉为度。颗粒的大小一般根据片剂大小由筛网孔径来控制，一般大片（片重）选用1416目筛，小片（片重以下）选用1820目筛制粒。颗粒一般要求较圆整，可

3、含有一部分小颗粒。如果颗粒中含细粉太多，说明粘合剂用量太少；如果颗粒呈长条状，则粘合剂用量太多。这两种颗粒烘干后往往会太松或太硬，都不符合压片用颗粒要求。3干燥、整粒 已制好的湿颗粒应根据主药和辅料的性质于适宜温度（一般控制在5060）尽快通风干燥。对遇湿及热稳定的药物，干燥温度可适当提高。干燥过程中要经常翻动。干燥后的颗粒往往粘连结块，须再进行过筛整粒，整粒时筛网孔径应与制粒用筛网孔径相同或略小。整粒后加入润滑剂、崩解剂等辅料，混匀，计算片重后即可压片。4片重计算 计算片重主要有二种方法，一种是测定主药含量，以确定片剂的理论片重，可按以下公式计算。三、实验内容（一）实验仪器与材料1.实验仪器

4、 压片机，片剂硬度计，崩解仪 ，电子天平，烘箱，药筛（80目、120目），尼龙筛（14目、16目），搪瓷盘，乳钵等。2.实验材料 淀粉、糊精、阿司匹林、酒石酸、硬脂酸镁、滑石粉、乳糖。（二）实验部分1.阿司匹林片剂的制备【处方】 阿司匹林 20g 淀粉 2g 枸橼酸 适量 10淀粉浆 适量 滑石粉 适量 （制成片剂 40片）【制备】 湿法制粒压片法 （1）黏合剂（10淀粉浆）的制备：将枸橼酸（或酒石酸）溶于20mL蒸馏水中，再加入淀粉约2g分散均匀，加热糊化（8085）即得，糊化法有冲浆法和煮浆法。（2）湿颗粒的制备：取处方量的乙酰水杨酸与淀粉混合均匀，加适量10淀粉浆制软材，过16目筛制粒，

5、即得湿颗粒。（3）将湿颗粒于4060干燥，过16目筛制粒，称干颗粒重量，加入颗粒量的3滑石粉混匀，压片，即得。【质量检查】 测定各个压力下片剂的硬度并进行比较。【注】阿司匹林稳定性差，主要表现为水解，因此：（1） 处方中加入稳定剂：本处方中枸橼酸作为稳定剂，为了保证与药物的混合均匀，溶入于淀粉浆的制备过程中。（2） 尽量避免药物与金属的接触：金属对阿司匹林有加速降解作用，特别是在润湿状态下遇铁器易变为淡红色，因此尽量使用非金属容器，如制粒时宜用尼龙筛网；硬脂酸镁是较好的润滑剂，但镁离子会加速对该药的降解，因此在本处方中加入滑石粉作为助流剂和润滑剂。（3） 加淀粉浆制粒时以温浆为宜：温度太高不利

6、于药物的稳定，太低不易于分散。（4） 制粒后迅速干燥：干燥温度不宜过高，以避免加速药物水解。 2. Vc片的制备【处方】 Vc 20g 糊精 12g 淀粉 8g 酒石酸 硬脂酸镁 乙醇（50%） 适量 100 片量片)【制备】湿法制粒压片称取维生素C粉或极细结晶、淀粉、糊精混合均匀。另将酒石酸溶于50乙醇（润湿剂）中，按适宜量一次加入混合粉末中，加入时分散面要大，混合均匀，制成软材，通过1820目尼龙筛制成湿粒，60以下干燥，近干时可升至70以下，加速干燥，干粒水分控制在15以下。以制湿粒时同目筛整粒，筛出干粒中细粉，与过筛的硬脂酸镁混匀，然后再与干颗粒混匀，测定含量后，计算片重，调试压片机压

7、片。 【注】Vc的稳定性较差，在处方设计与制备过程中应注意以下问题：（1）在湿润状态下较易分解变色，尤其与金属（如铁、铜）接触时，更易变色。，因此，在制粒过程中避免与金属接触，尽量缩短制粒时间，并宜在60以下干燥。（2）在处方中加入酒石酸的目的是防止Vc遇金属离子变色（酒石酸对金属离子有络合作用）。也可改2%的枸橼酸，同样具有稳定Vc的作用。（3）由于酒石酸量小，为混合均匀，宜先融入粘合剂（50%乙醇）中。【质量检查】 崩解时限：取药片6片，分别置于吊篮的玻璃管中，每管各加1片，吊篮浸入盛有371水的1000ml烧杯中，开动马达按一定的频率和幅度往复运动(每分钟3032次)。从片剂置于玻璃管时开始计时，至片剂全部崩解成碎片并全部通过管底筛网止，该时间即为崩解时间，应符合规定崩解时限。如有1片崩解不全，应另取6片复试，均应符合规定。 将吊篮通过上端的不锈钢轴悬挂于金属支架上，浸入温度为 37 1 的恒温水浴中，调节水位高度使吊篮上升时筛网在水面下 15mm 处，下降时筛网距烧杯底部 25mm ，支架上下移动的距离为 55 2mm ，往返频率为每分钟 30-32 次。 取滴丸6粒，分别置于上述吊篮的玻璃管中，每管各加一粒，启动崩解仪进行检查。各丸应在30分钟内溶散并通过筛网。如有