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文档简介

1、北京四中物质检验方案的设计一般是根据物理性质(如颜色、状态、气味、密度等)或利用化学性质进行物质 检验的实验设计。在做题时必须写出操作步骤,观察到的现象以及根据现象而得的结 论,同时要注意共有现象的干扰。在物质检验的实验设计中,我们应该注意以下几个方面:(1)注意样品的物理性质,如颜色、状态、气味等,使之成为方案设计和成分 推断的重要参考。例如根据某紫色酸性溶液的颜色,判断可能含有MnO4-,如果通过检验证明确实含有MnO4-,那么就可以推断出该溶液不会含有I-、23OSFe2+等还原性离子,同时还要知道,在继续的检验实验中选择试剂时要避开还原性较强的试剂等。(2)注意操作过程的细节。如配制的

2、样品溶液每次均取少量,以保证整个检验 过程有足够的样品所用。再如,滴加试剂的方式要逐滴滴入,以保证平察过程及现象 的完整性。此外还要注意样品的浓度和试剂的浓度,以确保可以观察明显的实验现象。(3)注意离子(物质)间的干扰。预料到可能出现的实验干扰,通过试剂的选 择和操作方法的设计,来消除这种干扰在实验设计时必须考虑。如检验溶液中的 时,如果加入BaCl2溶液和稀HNO3,通过生成不溶于酸的白色沉淀来确定Ba2+的存在,那么我们就面临着Ag+或23OS因为它们也具有相同的实验现象。这时就可以把实验设计修改为:先向溶液中加入稀盐酸,看是否有白色沉淀或无色气体产生来判断溶液是否含有Ag+或23 S如

3、果不含有Ag+则继续加入BaCl2溶液,看是否有白色沉淀来判断溶液中是否含有时厂。以下是两个物质检验实验的设计思路。.物质检验的基本步骤(1)对试样进行外观观察:主要目的是利用被检验物质的颜色和状态,对可能 含有的某些组分进行推断,进而排除某些组分存在的可能性。(2)试样的准备:不论是固体试样,还是液体试样,都只能取少量(固体以刚 好铺满试管底部为准,液体为l2mL)用于配制溶液或用于检验,要留有一定量的试 样备用,不能全部取用完。绝对不能将检测试剂直接加入到待测液中,一者造成待测 液浪费,二者无法进行后续检测。(3)检验:在进行检验时,除了要考虑各离子的特征反应外,最重要的是要选 取适当的措

4、施排除离子之间可能存在的干扰。只要排除干扰的方法得当,就可以设计 出正确的实验方案。.常见物质的检验方法根据物质性质(主要是化学性质,物理性质往往也是重要线索),使被检物质与 加入的试剂作用,转变为某种已知物质,或产生某种特殊现象,从而确定该物质的存 在。常见的特殊现象有:(1)生成气体:能够生成气体的离子很多,生成的气体也常有性质的相似之处, 判断时要注意干扰。(2)生成沉淀:许多金属阳离子或酸根阴离子都可生成具有特殊颜色、特殊性 质的沉淀,但同时也应注意排除干扰离子。(3)显现特殊颜色:特殊颜色的出现或消失并配合特殊试剂,是鉴别物质的常 见方法,如KSCN检验Fe3+,苯酚检验Fe3+、酸

5、性KMnO4检验不饱和化合物、新制Cu(OH)2悬浊液检验醛类物质等。.常见阳离子的检验H+能使紫色石蕊试液或橙色的甲基橙试液变为红色。Na+、K+用焰色反应来检验时,它们的火焰分别呈黄色、浅紫色(通过蓝 色钻玻璃片)。Ba2+能使稀H2SO4或可溶性硫酸盐溶液产生白色BaSO4沉淀,且沉淀不溶 于稀hno3。Mg2+能与NaOH溶液反应生成白色Mg(OH)2沉淀,该沉淀能溶于NH4C1 溶液。A13+能与适量的NaOH溶液反应生成白色A1(OH)3絮状沉淀,该沉淀能溶 于盐酸或过量的NaOH溶液。Ag+能与稀盐酸或可溶性盐酸盐反应,生成白色AgCl沉淀,不溶于稀HNO3, 但溶于氨水,生成A

6、g(NH3)2+。NH4+铵盐(或浓溶液)与NaOH浓溶液反应,并加热,放出使湿润的红色石 蕊试纸变蓝或有刺激性气味的NH3气体。Fe2+能与少量NaOH溶液反应,开始时生成白色Fe(OH)2沉淀,迅速变成 灰绿色,最后变成红褐色Fe(OH)3沉淀。或向亚铁盐的溶液里加入KSCN溶液,不显 红色,加入少量新制的氯水后,立即显红色。有关反应方程式为:2Fe2+ Cl22Fe3+ 2Cl-。(9) Fe3+能与KSCN溶液反应,变为血红色溶液;能与NaOH溶液反应,生成红褐色Fe(OH)3沉淀。(10)Cu2+蓝色溶液(浓的CuCl2溶液显绿色)能与NaOH溶液反应,生成蓝色 的Cu(OH)2沉淀

7、,加热后可转变为黑色的CuO沉淀。含Cu2+溶液能与Fe、Zn片等反 应,在金属片上有红色的铜生成。.常见的阴离子的检验OH-能使无色酚酞、紫色石蕊、橙色的甲基橙等指示剂分别变为红色、蓝 色、黄色。C1-能与AgNO3溶液反应,生成白色的AgCl沉淀,沉淀不溶于稀硝酸, 能溶于氨水,生成Ag(NH3)2+。Br-能与AgNO3溶液反应,生成淡黄色AgBr沉淀,沉淀不溶于稀HNO30I-能与AgNO3反应,生成黄色AgI沉淀,沉淀不溶于稀HNO3。也能与氯 水反应生成I2,使淀粉溶液变蓝。23OS$国-能与含Ba2+溶液反应,生成白色BaSO4沉淀,沉淀不溶于硝酸。浓溶液能与强酸反应,产生无色有

8、刺激性气味的SO2气体,该气体能 使品红溶液褪色。能与BaCl2溶液反应,生成白色BaSO3沉淀,该沉淀溶于盐酸,生 成无色有刺激性气味的SO2气体。238(7)S2-能与Pb(NO3)2或CuSO4溶液反应,生成黑色PbS或CuS沉淀。能与BaCl2溶液反应,生成白色的BaCO3沉淀,该沉淀溶于硝酸(或 盐酸),生成无色无味能使澄清石灰水变浑浊的CO2气体。(9)HCO3-取含HCO3-盐溶液煮沸,放出无色无味CO2气体,气体能使澄清石 灰水变浑浊。或向HCO3-盐酸溶液里加入稀MgSO4溶液,无现象,加热煮沸,有白色 沉淀生成,同时放出CO2气体。逍;含PE的中性溶液,能与AgNO3反应,

9、生成黄色Ag3PO4沉淀,该 沉淀溶于硝酸。no3-浓溶液或晶体中加人铜片、浓h2so4加热,放出红棕色气体。有 关反应方程式为:NO- + H S HSO - + HNO,Cu + 4HNO Cu(NO ) + 2NO f + 2H Oo324433、3,222.常见气体的检验氢气纯净的氢气在空气中燃烧呈淡蓝色火焰,混合空气点燃有爆鸣声, 生成物只有水。不是只有h2才产生爆鸣声;可燃的气体不一定是h2。氧气 可使带火星的木条复燃。氯气 黄绿色。能使湿润的碘化钾淀粉试纸变蓝(O2、NO2也能使湿润的 碘化钾淀粉试纸变蓝)。氯化氢 无色有刺激性气味的气体。在潮湿的空气中形成白雾,能使湿润 的蓝色

10、石蕊试纸变红;用蘸有浓氨水的玻璃棒靠近时冒白烟;将气体通入AgNO3溶 液时有白色沉淀生成。二氧化硫 无色有刺激性气味的气体。能使品红溶液褪色,加热后又显红 色;能使酸性KMnO4溶液褪色。硫化氢 无色有臭鸡蛋气味的气体。能使Pb(NO3)2或CuSO4溶液产生黑 色沉淀,或使湿润的醋酸铅试纸变黑。氨气 无色有刺激性气味。能使湿润的红色石蕊试纸变蓝;用蘸有浓盐酸 的玻璃棒靠近时能生成白烟。(8)二氧化氮 红棕色气体。通入水中生成无色的溶液并产生无色气体,水溶 液显酸性。(9)一氧化氮 无色气体。在空气中立即变为红棕色。(10)二氧化碳能使澄清石灰水变浑浊;能使燃着的木条熄灭SO2气体也能 使澄

11、清的石灰水变浑浊,N2等气体也能使燃着的木条熄灭。(11)一氧化碳 可燃烧,火焰呈蓝色,燃烧后只生成CO2;能使灼热的CuO 由黑色变成红色。(12)甲烷 无色气体。可燃烧,产生明亮的蓝色火焰,生成水和CO2;不能 使高锰酸钾溶液、漠水褪色。(13)乙烯 无色气体。可燃烧,燃烧时有明亮的火焰和黑烟,生成水和CO2; 能使高锰酸钾溶液、漠水褪色。(14)乙快 无色无臭气体。可燃烧,燃烧时有明亮的火焰和浓烟,生成水和CO2;能使高锰酸钾溶液、漠水褪色;也能使硝酸银的氨溶液生成灰白色沉淀,该沉 淀溶于硝酸,其反应为:C2H2 + 2Ag(NH3)2NO3 - AgC 三 CAg I + 2NH4NO

12、3 + 2NH36.几种重要有机物的检验(1)苯 能与纯漠、铁屑反应,产生HBr白雾;能与浓H2SO4、浓HNO3的混 合物反应,生成淡黄色的苦杏仁气味的油状(密度大于1)难溶于水的硝基苯。(2)乙醇 能够与灼热的螺旋状铜丝作用,使其表面上黑色CuO变为光亮的 铜,并产生有刺激性气味的乙醛;乙醇与乙酸、浓硫酸混合物加热反应,将生成的气 体通入饱和Na2CO3溶液,有透明油状、水果香味的乙酸乙酯液体浮在水面上。(3)苯酚 能与浓漠水反应生成白色的三漠苯酚沉淀;能与FeCl3溶液反应, 生成紫色溶液。(4)乙醛 能发生银镜反应,或能与新制的蓝色Cu(OH)2加热反应,生成红色 的Cu2O沉淀。典型

13、例题例1:下列各物质中所含的少量杂质,用括号内的物质能除去,并且不引进其他 杂质的是()二M化碳中所含的氯化氢(NaHCO3溶液)氢气中所含的硫化氢(硫酸铜溶液)乙酸乙酯中所含的乙酸(乙醇)氯化钠溶液中所含的氯化钡(硫酸)分析A 中 HCl + NaHCO3=NaCl + CO2 f + H2O, CO2 不与 NaHCO3 反应,且溶 解度减小;B中H2S + CuSO4= CuS I + H2SO4,而H2不反应,也不溶解;C中乙醇与乙酸(无 浓 H2SO4); D 中引入杂质(HCl、H2SO4)。答案:A、B。小结除杂质的原则是:(1)不增在除去杂质的同时,不能引入新的杂质;(2)不减

14、一一不能减少被提纯物质的量;(3)简便一一分离操作简便易行;(4)易得一一除杂试剂价格便宜,容易得到;(5)最好一一所选用的方法,在保证除去 杂质的同时,最好能增加被提纯物质的量。例2.长期存放的亚硫酸钠可能会被部分氧化,现通过实验来测定某无水亚硫酸 钠试剂的纯度。实验步骤如下:称量ag样品,置于烧杯中。加入适量蒸馏水, 使样品溶解。加入稀盐酸,使溶液呈强酸性,再加过量的BaCl 2溶液。过滤,用 蒸馏水洗涤沉淀。加热干燥沉淀物。将沉淀物冷却至室温后,称量。重复、 操作到合格,最后得到bg固体。回答下列问题:(1)本实验中是否能用Ba(NO3)2代替BaCl2? 。其理 由是:o (2)步骤中

15、的盐酸使溶液呈强酸性的目的是:。步骤的“合格”标准是:o (4)实验测得样品中无水亚硫酸钠 的质量分数是。(列出算式,不需化简)。分析:美-具有还原性,长期存放的亚硫酸钠会发生反应2Na2SO3 + O 2Na2SO4,被部分氧化生成硫酸钠,因此,杂质主要是Na2SO4。这样的样品溶解后, 加入稀盐酸酸化,再加过量的BaCl2溶液,则只有BaSO4沉淀生成,因为亚硫酸是弱 酸,强酸性条件下,不能生成BaSO4沉淀。不能用Ba(NO3)2代替BaCl2,因为酸性条 件下,NO3-具有强氧化性,可将美-氧化成 胡厂,这样就不能保证BaSO4沉淀中 时厂全部是来自“部分氧化而生成的硫酸钠”,从而造成

16、结果错误。答案:(1)不能;在酸性溶液中,NO3-能将弱-氧化成 件 从而造成较大 误差;(2)加盐酸可将Na2SO3转化为SO2逸出,避免生成BaSO3沉淀,保证得到的 沉淀都是BaSO4;(3)连续两次称量的质量不变;(4)(ag - 142g/mol x ) x x 100%233g/mol ag 。本实验流程为:样品蒸憎水,、*一稀盐酸M&Sd-一捋瞥眼-Na2SO4、NaGl冼涤干蝶BaSO4况淀 血弥、称重二一称重(至合格) 干蝶泠却冷却例3.为了检验so4_,甲、乙、丙、丁、戊五位同学设计了如下5种方案:方案甲:试液白色沉淀 一-沉淀不溶解兄JXL谤PFBitCll冷池 L方案乙

17、:试液一-无沉淀(也无气泡)白色沉淀方案丙:试液足量毓昭 无沉淀取附2溶液 白色沉淀方案丁:试液取皿切溶液,白色沉淀足重襁陷 沉淀不溶解、上4 、工 取皿切溶液/、上、向沉淀中加入足量宣以 n 1方案戊:试液 一 白色沉淀(过滤)沉淀不溶解请问哪种方案最好?24S含 不 _而 23 so分析方案甲不够严密,因为在含有Ag+(Hg2+、Pb2+)而不含$国-的无色透明溶液中,也会出现类似的实验现象;方案丙或方案丁不够严密,因为会有的无色透明溶液也会出现丙和丁方案的现象;方案乙和方案戊严密,因为只有时3-的 无色透明溶液才会出现此两种方案的现象。但从操作的简化程度与效果来看,方案乙 最优。方案乙的

18、具体操作步骤如下:取待测溶液少量,加入足量的稀盐酸,以确定溶液中有无Ag+、Hg2+、Pb2+,并除去可能存在的23 O C23S加稀盐酸生成HSO -或SO2f,加稀盐酸生成HCO3-或CO2 f )。如果加入盐酸后既没有白色沉淀生2323 C成,也没有气泡产生。则可认为溶液中不存在Ag+、Hg2+、Pb2+或 so答案:方案乙最优。例4:设计实验证明(NH ) Fe(SO ) - 6H O的晶体中含有以下成分Fe2+、NH +、 r 匕r 匕匕r时厂和H2O。分析 要确认上述微粒是否含有,实质上是检验Fe2+、NH4+、5*和H2O, h2o可从晶体受热有液体生成说明,其他离子可根据各自检验方法检出。解(1)检验水的存在:取少量(NH4)2Fe(SO4)2 6H2O放入试管,用酒精灯加热。 在试管口有液体生成,说明(NH4)2Fe(SO4)2 6H2O中含有结晶水。在检验其他离子前,要先将试样配成溶液。取少量(NH4)2Fe(SO4)2 6H2O 配成溶液,溶液呈淡绿色。配制过程中,没有沉淀或气体产生,通过观察溶液的颜色, 可以推断在(NH4)2Fe(SO4)2 6H2O中含有Fe2+。然后在三支试管中分别加入少量试样 溶液。在第一支试管中滴入2滴KSCN

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