高考化学试验专题复习物质的制备

1、2009届高考化学实验专题复习物质的制备【考纲导向】掌握常见气体的实验室制法（包括所用试剂、仪器、反应原理和收集方法）气体发生 装置固态反应物加热产生气体有液体反应物不加热产生气体有液体反应物加热产生气体气体的干燥和净化洗气瓶干燥管、U形管一般装入固体的干燥剂双通加热管一般装入固体除杂剂气体收集 装置排水集气法向上排空气收集法向下排空气集气法尾气的处理装置智能图谱:重点难点：先列出可能的制备方法和途径，从方法是否可行、装置和操作是否简单、经济和安全等方面进行分析、比较，从中选择最佳的实验方法，在制定具体的实验方案时，还应注意对实验条 件进行严格、有效地控制。执占冷占八、八I X 八掌握。2、H

2、2、CO2、Cl2、HCl、SO2、NO、NO2、H2S、NH3、CH4、C2H4、C2H2 等气体 的实验室制法。其中包括药品选择、反应原理、仪器装置、操作要点、净化、干燥、收集、检 验、尾气处理等一系列的基本知识和基本操作技能。【原创与经典】例1: (2003 江苏)乂拟用下图装置制取表中的四种干燥、纯净的气体(图中铁架台、铁夹、加热及气体收集装置均已略去；必要时可以加热；a、不一?r、, b、c、d表示相应仪器中加入的试剂)。气体ab口cdC2H4乙醇浓 H2SO4NaOH溶液浓 H2SO4C12浓盐酸MnO2NaOH溶液浓 H2SO4NH3饱和NH4C1溶液消石灰H2O固体NaOHNO

3、稀 HNO3铜屑H2OP2O5(1)上述方法中可以得到干燥、纯净的气体是(2)指出不能用上述方法制取的气体，并说明理由(可以不填满)气体,理由是O气体,理由是O气体,理由是O气体,理由是O互动按照实验仪器的连接顺序进行分析，首先需要注意能否用该发生装置来制备相应气体，本题中的四种气体都能用该发生装置制取；在洗气装置中：由于C2H4中混有SO2、CO2,用NaOH溶液可以起到除杂的目的，但在用浓H2SO4干燥时，C2H4会被氧化；C12能与NaOH溶液反应；NH 3极易溶于水；H2O可以吸收NO中混有的NO2, P2O5可以干燥NO。因此只能制 得干燥、纯净的 NO。答案(1) NO(2)C2H

4、4 装置中没有温度计，无法控制反应温度C12反应生成的C12被c中的NaOH溶液吸收了NH3反应生成的NH3被c中的H2O吸收了【零距离突破】1.下面是实验室制取氨气的装置和选用的试剂，其中错误的是(. Inorganic Syntheses 一书中，有 匚净气体。该装置中所装的药品正确号卜人A中装浓硫酸，B中装浓盐酸 A中装浓盐酸，B中装浓硫酸，二-壬A中装氢氧化钠浓溶液，B中装 A中装浓氨水，B中装氢氧化钠5B.下图是一套实验室制气装置，甯能利用这套装置进行实验的是一如图所示的装置，用以制备某种干燥的纯 的是()浓氨水浓溶液用于发生、干燥和收集气体。下列各物质中( )A.铜屑和浓硝酸C.电

5、石和水B ,二氧化镒和浓 HClD.碳酸钙和稀盐酸4.实验室用下图所示装置进行苯与澳反应的实验。茉和浪的濯合液疑N5溶液请回答下列问题：(1)若装置中缺洗气瓶，则烧杯中产生的现象无法说明苯与澳的反应是取代反应，理由是o(2)反应后得到的粗澳苯中溶有少量的苯、澳、三澳苯、澳化铁和澳化氢，可通过以下操作除去：水洗；碱洗；水洗；干燥；。其中，操作碱洗的目的是 完成操作干燥后，接下来的操作是 (填操作名称)。(3)如果省略(2)中的操作，一开始就进行碱洗，会对后面的操作造成什么影响？(简要说明理由)_05. 1, 2-二澳乙烷可作汽油抗爆剂的添加剂，常温下它是无色液体，密度2.18 gcm-3,沸点1

6、31.4 C,熔点9.79 C,不溶于水，易溶于醇、醛、丙酮等有机溶剂。在实验室中可以用下图 所示装置制备1, 2-二澳乙烷.其中分液漏斗和烧瓶a中装有乙醇和浓硫酸的混合液，试管d中装有液澳(表面覆盖少量水)。填写下列空白：(1)写出本题中制备1, 2-二澳乙烷的两个化学反应方程式。 0(2)安全瓶b可以防止倒吸，并可以检查实验进行时试管d是否发生堵塞。请写出发生堵塞时瓶b中的现象：。容器c中NaOH溶液的作用是： O(4)某学生在做此实验时，使用一定量的液澳，当澳全部褪色时，所消耗乙醇和浓硫酸混合液 的量，比正常情况下超过许多。如果装置的气密性没有问题，试分析其可能的原因： O.我国化工专家

7、侯德榜的侯氏制碱法”曾为世界制碱工业做出了突出贡献。他利用NaHCO3、NaCl、NH4Cl等物质溶解度的差异，以食盐、氨气为原料先制得NaHCO3,进而生产出纯碱，下面是在实验室中模拟 侯氏制碱法”中制取NaHCO3的实验步骤：第一步：连接好装置，检验气密性，在仪器内装入药品。第二步：先让一装置发生反应，直到产生的气体不能再在C中溶解时，再通入另一装置中产生的气体，片刻 后，C中出现固体。继续向 C中通人两种气体，直到不再有固体产生。第三步：过滤 C中所得的混合物，得到 NaHCO3固体。第四步：向滤液中加入适量的NaCl粉末，有NH4C1晶体析出。请回答下列问题：(1)下图所示装置的连接顺

8、序是：3)接()()接()()接()。(2)A中常选用的固体反应物为 ; D中应选用的液体为 ; B中发生反应的化学 方程式为。(3)第二步骤中必须先让 装置先发生反应，原因 (4)C中用球形干燥管而不用直导管，其作用是 ，试简述使用球形干燥管有上述作用的原因：C中广 瓶内产生 NaHCO3固体的总化学方程式为 (6)第四步中分离出 NH4C1晶体的操作是 ;其所得的NH4C1晶体常含有少量 的NaCl和NaHCO3(约占5%-8%),请设计一个简单的实验证明所得固体的成分大部分是 NH4CL简要写出操作和现象O.用下面两种方法可以制得白色的Fe(OH)2沉淀。方法一：用不含 Fe3+的FeS

9、O4溶液与不含。2的蒸储水配制的 NaOH溶液反应制备。(1)用硫酸亚铁晶体配制上述FeSO4溶液时还需加入 。(2)除去蒸储水中溶解的 O2常采用 的方法。(3)生成白色Fe(OH) 2沉淀的操作是用长滴管吸取不含。2的NaOH溶液，插入FeSO4溶液液面下，再挤出 NaOH溶液。这样操作的理由是 。方法二：在如图装置中，用 NaOH溶液、铁屑、稀硫酸等试剂制备。(1)在试管I里加入的试剂是 。(2)在试管n里加入的止水夹 $d 试齐J是。(3 )为了制得白色St式 Fe(OH)2沉淀，在试管I和n中加入试剂，打开止水夹，塞紧塞子后而 同的 实 验 步 骤 是（4）这样生成的Fe（OH”沉淀

10、能较长时间保持白色，其理由是 。（5）有关稀H2SO4溶液和NaOH溶液在该装置试管中盛放的说法正确的是（）A,稀H2SO4溶液和NaOH溶液的液面都应高于长玻璃管下端B,稀H2SO4溶液液面高于长玻璃管下端、NaOH溶液的液面都应低于长玻璃管下端C.稀H2SO4溶液液面低于长玻璃管下端、NaOH溶液的液面都应高于长玻璃管下端D.稀H2SO4溶液和NaOH溶液的液面都应低于长玻璃管下端.实验室可用C12与Fe粉反应制备无水 FeCb,该化合物呈棕红色、易潮解、 100 c时开始开 华。现有浓H2SO4、浓盐酸、NaOH（aq）、还原Fe粉、KMnO 4（s）及实验室中其他常见物质。某课外 活动

11、小组设计了如下实验装置（夹持装置已省略）：（1）写出下列反应方程式:制取 Cl 2的反应： ;生成FeCl3的反应： ;（2）指导教师审阅后认为存在错误或不足之处，并已用虚线框出。则：（I ）虚线框内的改进措施是： （用文字表述）；（n ）虚线框内改进后的装置为：（用简笔画表示）；（出）虚线框内存在的错误主要有二，分别是 、（用文字表述），改进后的装（用简笔画表示）。.氧化二氯是棕黄色刺激性气体，熔点： -116C,沸点：3.8Co氧化二氯不稳定，接触一般有机物易爆炸；它易溶于水（1: 100）,同时反应生成次氯酸溶液。制备出之后要冷却成固态以便操作和贮存，制备少量Cl?。，是用干燥的氯气和

12、HgO反应（还生成 HgO?HgCl2）。装置示意如图，铁架台和夹持仪器已略去）A B CnEA中盛有的固体深色试剂 a是,分液漏斗中试剂 b是B中盛有液体c是, C中的液体d是D中所发生反应的化学方程式是 E中的保温瓶中盛有致冷剂，它应是 （在干冰、冰水、液态空气中选择）， 在E的内管得到的氧化二氯中可能含有杂质是 装置A、B、C间的连接方式与 D、E间的连接方式有明显的区别，这区别是 ,用这些不同的连接方式的主要理由是 。10.四氯化锡是无色液体，熔点为 -33 C,沸点为114.1C,遇潮湿空气便发生水解。干燥的氯 气跟熔化的金属锡（熔点 231 C）反应，可制取无水四氯化锡。请用如图所

13、示的仪器，设计组 装一套制取无水四氯化锡的实验装置。且回答下列问题。（1）用玻璃管或乳胶管连接上述装置，正确的连接顺序是（）接（）（）接（）（）接（）（）接（）（）接（）。（2）装置（VI）的作用是 ,装置（IV）的作用是 。(3)冷凝器里冷却水的流向是从 进入，从 流出。(4)实验时应先点燃 处酒精灯，加热温度应高于 ,待 即可停止加热，其原因(5)四氯化锡遇水强烈水解，产物之一是固态二氧化锡，那么四氯化锡水解的化学方程式为O(6)如果将制取的四氯化锡少许暴露于空气中，预期可看到的现象是(7)为了防止污染空气，在装置的最后应该再连接参考答案ACBo本题的切入点来自于题干中干燥气体”的条件，显

14、然利用氨水和氢氧化钠溶液的作用不可能制得干燥的气体，可排除 C和D。浓盐酸少量而均匀地流入大量浓硫酸中，可制得干燥 的氯化氢气体。观察实物装置图、剖析隐蔽信息等值得大家注意。AD 由气体发生装置可知适用于固体 +液体不需加热的反应；收集装置可以知道生成的气 体式量应大于空气；干燥剂为浓硫酸。MnO2和浓盐酸反应制 C12必须加热，不符合题意，电石和H2O反应生成C2H2式量小于29,不能用向上排空气法收集， A、D选项符合题意。(1)澳与AgN0 3溶液反应生成 AgBr沉淀，无法确定澳与苯反应有HBr生成(2)除去粗澳苯中的澳和澳化氢，蒸储(或分储)(3)先用碱洗，澳化铁与碱反应生成氢氧化铁

15、沉淀，很难分离。(1)CH 3CH2OH - - . CH2=CH21 +H2OCH2=CH 2+Br2f CHzBrCH 2Br(2)b中水面会下降，玻璃管中的水柱会上升，甚至溢出。除去乙烯中带出的酸性气体.或答除去CO2、SO2。(4)原因：乙烯发生(或通过液澳)速度过快实验过程中，乙醇和浓硫酸的混合液没有迅速达到170c (答控温不当”亦可)(1)f、e、d、c、b(2)块状石灰石(或大理石)；饱和NaHCO3溶液；CaO+NH 3 H2O(浓)= Ca(OH)2+NH 3 T(3)B;由于NH3极易溶于水，CO?在水中溶解度较小，如果先通CO2再通入NH3,生成的NaHCO3 较少，N

16、aHCO 3不能达到饱和而析出。(4)防止倒吸；球形干燥管中球形的容积较大，当产生倒吸时，广口瓶中液体较多进入干燥管中，广口瓶中液面下降明显， 使导气管口与液面脱离接触，干燥管中液体在重力作用下重新回落到广口瓶中，不致引起倒吸。(5)CO2+NH 3 十 NaCl+H 2。= NaHOs 计 NH 4C1(6)过滤；取少量固体放人试管中，加热，固体大部分消失，在试管口又有较多固体凝结。7.解析：此实验题延续了近两年理科综合试卷的命题思路，稳中见新颖。试题的设计既来源 于课本又有所创新。以二价铁、三价铁的化合物的化学性质为载体，考查了特殊物质溶液的配制方法，对课本的实验进行了延伸， 以课本制取F

17、e(OH)2的实验，延伸到FeSO4溶液如何配制, 对于一些实验操彳的解释。以Fe(OH)2的实验为切入点，进行课本实验的改进，考查学生的各方面的能力。此题方法一”考查的是改进了的课本实验氢氧化亚铁的制取，要求学生用化学推理的方法找出答案；然后是 方法二”以氢氧化亚铁的制取实验为载体，用全新的实验装置，进一步 考查了学生的创新思维能力，实验突出了科学素质和创新能力的考查。答案：方法一：(1)稀H2SO4 铁屑(2)煮沸(3)避免生成的Fe(OH)2沉淀接触。2方法二：(1)稀H2SO4铁屑(2) NaOH 溶液(3)检验试管H出口处排出的氢气的纯度。当排出的 H2纯净时，再夹紧止水夹。(4)试

18、管I中反应生成的 H2充满了试管I和试管n ,且外界空气不容易进入。A8,提示：用KMnO4和浓盐酸制取 C12,不需加热，反应就能顺利进行， (I)虚线框内酒精灯 应去掉。(n )虚线框中进气管在液面以下，出气管没在了液面以下，阻碍气体的流出。(出)虚线框内进入广口瓶的导管既细又长，这样冷凝的FeC13可将该导管堵塞，因此应换粗导管，且使粗导管远离广口瓶底部。多余的C12未被吸收，直接排入空气，造成了环境污染。 C12可用NaOH(aq)吸收。答案：(1)2KMnO 4+16HC1(浓)=2KC1+2MnC1 2+5C12 T +8HO 2Fe+3c122FeC13(2)撤掉酒精灯濯Mg堵塞

19、导管、污染空气密杯1广 口网1酉.M洲1好9. (1)高镒酸钾，浓盐酸 (2)饱和食盐水，浓硫酸 (3) 2c12 +2HgO=Cl 2O T+ HgOHgCl (4)液态空气，氯气(5) ABC间的连接可以用橡胶管，而 DE间不行。因为与有机物接触会爆炸10.解析：本题要完成的化学反应是Sn (熔)+2C12 (气)=SnC14,为此，应首先使 Sn熔化，并制备干燥纯净的氯气。根据题目的提示：(1)要防止SnC14水解；(2)加热启动反应后，由于反应放出大量热，所以应停止继续加热。审视题目所给的6个装置，依次为：I,反应装置；n,造气装置；m,冷凝装置；IV,干燥 装置；V,接受装置；VI,净化装置。由此可以回答：(1)连接顺序为造气 一净化一反应一冷