食品分析的基础知识和数据处理课件

1、食品分析龙岩学院生命科学学院主讲教师：陈雪梅食品分析的基础知识和数据处理（一）选择分析方法应考虑的因素1.分析要求的准确度和精密度2.分析方法的繁简和速度3.样品的特性4.现有条件一、分析方法的选择（二）分析方法的评价1、精密度精密度指多次平行测定结果相互接近的程度。反应测定方法的稳定性和重现性。精密度的高低用偏差来衡量。（1）绝对偏差d 测定结果与测定平均值之差。平均绝对偏差（2）相对偏差绝对偏差占测定平均值的百分比。 相对算术平均偏差=标准偏差 S 相对标准偏差变异系数2、准确度准确度指多次测定的平均值与真实值的接近程度反映测定方法的可靠性。准确度的高低可用误差 或回收率来表示。（1）绝对

2、误差测定值与真实值（通常用平均值代替）之差。（2）相对误差绝对误差占真实值的百分率。例如：绝对误差都是 1 g , 样品的真实值是 10 g，相对误差为 10 %； 样品的真实值是 1 g ，相对误差为 100 %。一般食品分析的允许相对误差（3） 回收率 P加入标准物质的回收率，% m加入标准物质的质量； x0试样的测定值； x1加标样品的测定值。误差，回收率，准确度准确度高 精密度高；精密度高 准确度高。例如：打靶 3、灵敏度灵敏度指分析方法所能检测到的最低限量（最小量或最低浓度）。在选择分析方法时，要根据待测成分的含量范围选择适宜的方法。灵敏度较高的方法相对误差较大。二、食品分析的一般规

3、定常量分析样品中组分含量 1 %微量分析样品中组分含量= 0.1 %1 %痕量分析样品中组分含量 0.1 %(10-3)超微量分析样品中组分含量 10-6 ppm parts per million （mg/kg 或 ug/g，10-6） ppb parts per billion (ug/kg 或 ng/g，10-9) ppt parts per trillion (pg/g，10-12） 注意：ppm、ppb、ppt的表示方法现已废除1、试剂规定所用试剂，无特别标注，均为分析纯（AR）。所用水，未注明其他要求，均为蒸馏水或去离子水；水浴除外。所用乙醇，除特别注明外，均指95%乙醇。溶液未指

4、明用何种试剂配制时，均指水溶液。盐酸、硫酸、硝酸、氨水等，未指明具体浓度时，均指市售试剂规格浓度。2、操作规定“称取”用天平称量操作，其精度要求用有效数字位数表示，精确到要求的有效数字。如：“称取10.00g”，则要求称量的精度为0.01g。“准确称取”用精密天平按所给数值准确称取，精确至0.0001g。“准确称取约”称取量可接近所给数值，不超过数值的10% ，但必须精确至0.0001g。吸取和量取吸取：用移液管或吸量管取液体物质的操作量取：用量筒或量杯取液体物质的操作空白试验操作条件和所用试剂均相同，但无待测试样存在的试验（消除试剂及仪器等带来的误差） 。恒重在规定条件下，连续两次干燥或灼烧

5、后质量之差不超过一定的范围。 质量分数：指溶质的质量与溶液的质量之比，或样品中某组分的含量，用符号“”表示。如：HCl=37%，表示100g溶液中含有37gHCl; 水=10.6mg/g，表示某样品1g中含水分10.6mg 体积分数：指相同的温度和压力下，溶质的体积与溶液的体积之比，用符号“ ”表示。如：乙醇=80%，表示100ml溶液中含有80ml无水乙醇三、物质浓度的表示方法 质量浓度：指溶质的质量与溶液的体积之比，用符号“”表示。如：NaOH=10g/100ml，表示100ml溶液中含有10g NaOH;注意：以下是过去表示方法，现已禁止使用。质量分数：质量比，用%（/）表示体积分数：体

6、积比，用%（V/V）表示质量浓度：质量体积比，用%（/V）表示 物质的量浓度（摩尔浓度）：指溶质的物质的量与溶液的体积之比，用符号“ c ”表示，常用单位mol/L。注意：溶质基本单元的选择。例：同一硫酸溶液 c(H2SO4) = 1mol/L，表示1L溶液中含有1mol H2SO4， c(1/2H2SO4) = 2mol/L c(2H2SO4) = 0.5mol/L 比例浓度：指溶液中各组分的体积比，记为A+B+C。如：正丁醇-氨水-无水乙醇（7+1+2），表示正丁醇、氨水和无水乙醇按体积比7:1:2混合; 有时试剂名称后注明（3+4）等，但未指明与何种试剂混合时，则第一个数字表示试剂的体积

7、，第2个数字表示水的体积。 滴定度：指1ml的标准溶液相当于被测物的质量，可用符号“ TS/X ”表示，S代表标准溶液（滴定剂）的化学式。如： THCl/Na2CO3=0.05316g/mL，表示1mL盐酸标准溶液相当于0.05316gNa2CO3。四、食品分析的实验误差1、误差的表达绝对误差测定值与真实值之差；相对误差测定值占真实值的百分率。误差的大小表示准确度的高低。2、引起误差的原因系统误差：由固定原因造成的误差。一般具有单向性，按一定的规律重复出现。可分为：仪器误差、方法误差、试剂误差和操作误差等。偶然误差：由于一些偶然的外因所引起的误差。具有不确定性。可能由于环境的偶然波动或仪器的性

8、能、分析人员的操作不一致所产生的。正确选取样品量增加平行测定次数，减少偶然误差做空白实验校正仪器和标定溶液严格遵守操作规程 3、控制和消除误差的方法 下列情况分别引起什么误差？应如何消除？ 天平未平衡就进行称量； 在重量分析中被测组分沉淀不完全； 试剂含被测组分； 读取滴定管读数时，小数点后第二位估读不准； 以含量约为99的草酸钠作为基准物标定高锰酸钾溶液的浓度。例 1、记录和运算规则记录规则：允许保留一位可疑数字。修约规则：四舍六入五留双，一次修约。例：2.1348保留到小数点后两位2.13482.1352.142.13482.13五、食品分析数据处理计算规则计算过程：可暂时多保留一位计算结

9、果：按有效数字运算规则保留。 加减法：结果保留位数与各数中小数点后位数最少的数相同；乘除法：结果保留位数与其中有效数字位数最少的数相同。例如：6.1625.2=1.185，取两位有效数字，即1.23.142+3.1516+2.96=9.2536，取小数点后两位，即9.252、可疑数据的检验与取舍可疑值（异常值、离群值）在实验得到的一组数据中，个别离群较远的数据。例：汉堡包水分含量的测定结果 64.53，64.45， 64.76，55.31 可疑值可疑值产生原因方法、试剂不能判断原因Q检验法格鲁布斯法 数据少 重做数据多 舍去检验步骤：剔除可疑值x计算其余数据的平均值 与平均偏差 ；判断： 特点

10、：简便，不需查表，但不够准确，与其他检验方法结论不同时，以其他方法为准。舍去可疑值x保留可疑值xQ检验法检验步骤： 将数据由小到大排列。x1，x2，xn-1，xn，设xn或x1为可疑值； 计算Q统计量： （xn为可疑值时） （x1为可疑值时） 查Q值表，查出显著水平为5%和1%的临界值Q0.05,n和Q0.01,n；或判断：若QQ0.05,n，可疑值应保留；若Q0.05,n Q0.01,n，则可疑值用两个“ * ”记在右上角，应该舍去。适用范围：n = 37，且只有一个可疑数据 查Q值表，Q Q0.01,4=0.926，舍去55.31格鲁布斯(Grubbs) 法（4）由测定次数n，查G 表，得临界值G,n （5）比较 当G计算 G0.01,n ，舍弃可疑值； 当G计算 G0.05,n，保留可疑值； 当G0.05,n G计算 G0.01,n ，技术原因产生可舍弃，否则保留；（1）从小到大排序：x1,