材料制备与加工实验-无机非金属材料

1、材料制备与加工实验无机非金属材料实验7 粉体材料的制备一、实验目的1. 掌握球磨机的工作原理、工作参数的确定以及基本工艺过程；2. 了解物料的基本物性及工艺参数对粉磨效率的影响；3. 熟悉粉体粒度分布的常用测量方法。 二、实验原理1. 工作原理当筒体在电机的作用下产生回转时，研磨体受离心力和摩擦力的作用，贴在筒体内壁与筒体一起回转上升。当研磨体被带到一定高度时，由于受重力作用而被抛出并向下降落，筒体内的物料受到研磨体的冲击和研磨的双重作用而被粉碎、磨细。 2. 工作参数的确定 （1）球磨机的工作转速合适的转速与球磨机的规格、内衬材质、生产方式、研磨体种类、填充率、物料的物理化学性质、入磨物料的

2、粒度、要求的球磨细度等许多因素有关。 （2）研磨体的性质、形状尺寸以及填充率研磨体应具有较高的硬度和密度，硬度大则耐磨性好、研磨效率高，密度大则冲击力强。研磨体的形状不同，对粉磨效果的影响也不同，如圆球状研磨体因表面积相对较小以冲击作用为主，而异形研磨体（圆柱状或扁平状）因表面积相对较大以研磨作用为主。研磨体的尺寸一般约为筒体直径的1/20，且应大、中、小搭配，以增加研磨接触面积。湿法球磨的填充率一般约为30%40%。 （3）料、球、水的比例采用湿法球磨时，需确定料、球、水的比例。若加水过少，浆料太浓，研磨体粘上一层物料或研磨体粘在一起，减弱了研磨体的研磨和冲击作用；若加水过多，则浆料太稀，球

3、料易“打滑”，同样降低球磨效率。加水时，既要求填满研磨体及物料之间空隙，还应考虑物料的吸水性。因此，料、球、水的比例应根据物料性质和粒度要求来确定。生产上，合适的料、球、水比一般为11.521。 （4）加料方式及入磨粒度加料顺序主要取决于物料的易磨性和工艺上对粒度的要求。一般先将难磨的物料加入球磨机内球磨至一定细度后，再将易磨的物料全部加入，这样可以提高球磨效率。入磨粒度越小，球磨时间越短，为了缩小入磨粒度，一般将粉料细碎后进球磨机，这样球磨时间缩短，能耗降低，生产效率得以提高。（5）助磨剂的选择和用量在相同的工艺条件下，添加少量的助磨剂可使粉磨效率成倍地提高。助磨剂的种类和用量可根据物料的性

4、质及粉磨工艺条件通过实验来确定。 三、原料、设备及分组原料：石英砂等设备：球磨机，球磨罐，标准筛，电子天平等分组：3-4人/组，2个球磨罐/组，1套标准筛四、实验要求实验过程中按实验教师要求进行操作。1. 本实验采用干法球磨；2. 每个罐子配：小球500g，中球250g，大球250g，石英砂300g；3. 球磨时间分别为0、0.5h和1h；4. 用筛分法测粒度分布情况：分别记录并计算参数变化前后物料的粒度分布，绘制各自的粒度分布曲线；5. 记录并分析实验现象和实验结果，提交实验报告。 实验8 陶瓷材料的成形 一、实验目的1. 掌握压制成形与注浆成形的基本原理；2. 熟悉各类成形设备的结构与工作

5、原理；3. 了解影响各成形方法的主要因素。二、实验原理1. 成型前粉料预处理（1）塑化传统陶瓷材料中常含有粘土，粘土本身就是很好的塑化剂。对那些难以成型的原料，为提高其可塑性，需加入一些辅助材料。粘结剂：聚乙烯醇、聚乙烯醇缩丁醛、聚乙二醇、甲基纤维素、羧甲基纤维素、羟丙基纤维素、石蜡等；增塑剂：甘油、酞酸二丁酯、草酸、乙酸二甘醇、水玻璃、粘土、磷酸铝等；溶剂：能溶解粘结剂、增塑剂，并能和物料构成可塑物质的液体，如水、乙醇、丙酮、苯、醋酸乙酯等。选择塑化剂要根据成型方法、物料性质、制品性能要求、添加剂的价格以及烧结时是否容易排除等条件，来选择添加剂的种类及其加入量。（2）造粒为增强粉末的流动性、

6、增大粉末的堆积密度，特别是采用模压成型时，有必要对粉末进行造粒处理。常用的方法有普通造粒、加压造粒和喷雾干燥法。普通制粒就是在粉料中加入适量的粘合剂，研磨搅拌后过筛。加压制粒是将混合了粘合剂的粉料预压成块，然后再粉碎过筛。喷雾干燥法是把混合好粘合剂的粉料先制成料浆，再用喷雾器喷入造粒塔进行雾化干燥。（3）浆料为了适应注浆成型、流延成型、热压铸成型工艺的需要，必须将陶瓷粉料调制成符合各种成型工艺性能的浆料。 一般要求料浆具有流动性好，稳定性好，触变性小，含水（或含液）量低，渗透性好，气体含量低等性质。2. 压制成型将水分适当的粉料，置于钢模中，在压力机上加压形成一定形状的坯体。干压成型的实质是在

7、外力作用下，颗粒在模具内相互靠近，并借内摩擦力和粘结力牢固地把各颗粒联系起来，保持一定形状。3. 注浆成型利用石膏模型的吸水性和泥浆的流动性，依靠模型内腔的形状，制作陶瓷坯体。 三、原料、设备及分组原料：可塑泥料，注浆泥料等设备：液压机，模具，天平，石膏模，修坯刀具，烘箱等分组：压制成形：3片/2人/组注浆成形：1-2个/1人/组四、实验要求1. 按照实验教师的要求进行操作；2. 记录各操作步骤相应的数据；3. 记录并分析实验现象和实验结果，提交实验报告。实验9 烧结温度和烧结温度范围的测定 一、实验目的1. 掌握烧结温度与烧结温度范围的测定原理和测定方法；2. 熟悉各类高温加热设备的结构与工

8、作原理；3. 了解影响烧结温度与烧结温度范围的主要因素；4. 明确烧结温度与烧结温度范围对陶瓷生产的实际意义。二、实验原理 陶瓷坯体在烧结过程中，要发生一系列复杂的物理化学变化，如原料的脱水、氧化分解、易熔物的熔融、液相的形成、旧晶相的消失、新晶相的生成以及新生成化合物量的不断变化。与此同时，坯体的孔隙率逐渐降低，密度不断增大，最后达到坯体孔隙率最小密度最大时的状态称为烧结，此时的温度称为烧结温度。若继续升温，升到定温度时，坯体开始过烧，这可通过试样过烧膨胀出现气泡、角棱局部熔融等现象来确定。烧结温度和开始过烧温度之间的温度范围称为烧结温度范围。本实验是将试样在各种不同温度下焙烧，然后根据其收

9、缩率、体积密度等数据绘制气孔率、收缩率-温度曲线。并从曲线上找出气孔率到最小值（收缩率最大值）时的温度称为烧结温度；自气孔率最小值（收缩率最大值）到气孔率开始上升（收缩率从最大值开始下降）之间的一段温度称为烧结温度范围。烧结温度与烧结温度范围的测定在电炉中进行，但多次打开炉门取样时一方面影响升温，另一方面在高温下出炉时试样会炸裂，所以只能一次烧一个温度。自然冷却后，取出样品，按照试样编号，逐个测定体积密度、收缩率，则可把烧结温度和烧结温度范围确定下来。（1）线收缩率的测量压制成形的坯体表面刻上十字，测量其烧成前后的尺寸变化，计算出相应的线收缩率。（2）体积密度的测量排水法（阿基米德法）。分别测量样品的干重m1、湿重m2和悬浮重m3，按下式计算：三、原料、设备及分组原料：前面成形好的坯体设备：箱式电阻炉，抽真空装置，电子天平，游标卡尺，钢丝锯条等分组：3个温度/3片/2人/组共烧9个温度点四、实验要求1. 按照实验教师的要求进行操作；2. 记录各操作步骤相应的数据；3. 记录并分析实验现象和