CW-2000型超声-微波协同萃取仪操作方法及注意事项_第1页
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文档简介

1、CW-2000型超声-微波协同萃取仪操作方法及注意事项1.样品及仪器准备1) 样品准备 将样品放入合适的样品瓶中,盖上密封圈,将瓶上文字的一面对着仓门置于炉腔中央的圆孔内,稍微下压,可听到轻微“咔”声,此时卡座内弹簧卡紧换能器和样品器,将仪器顶部冷凝管套管旋紧.2)合上仪器仓门,开启电源,液晶显示器显示“系统正在自检,炉门状态关”,视频液晶监视器显示炉内状态。2.参数设置1)按功能键或键盘上的任意键,仪器显示前次操作程序。2)如需重新设置新的运行程序,则通过显示行下面的三个功能键进行设置:按“设置”键,显示器显示如下图。按压左右移位键可移动光标到不同位置,并通过键盘输入具体数值。图中“阶段”后

2、数值表示所设置工作参数属于第几个阶段。“时间”后数值表示当前阶段的工作时间;“微波功率”后的数值,表示当前阶段的微波功率设定值;“超声”后的“开或关”表示当前的超声波振荡开或关。“温度”后的数值显示当前阶段的设定工作温度(室温-120);“时间/温度/恒温”控制模式键,有三种控制模式:“时间”仅受控于时间,微波输出功率等于设定值,当前阶段的工作时间倒计时为零时即进入下一阶段;“温度”以温度为主要转折点,时间为次要转折点,微波输出功率等于设定值,到达温度设定值即进入下一阶段。因此,实际的工作时间可能短于设定的时间;“恒温”仪器自动控制微波的输出功率,使实际的工作温度等于温度设定值,微波的输出功率

3、为经过PID运算后的功率。在本控制模式下,功率不需设定,功率项目自动显示为“自动”。此时,工作时间倒计时为零时即进入下一阶段。因此实际工作时微波的输出功率会随温度与设定温度的差值而自动变化,即,输出功率不是定值。3)键盘输入设置 仪器是依阶段1、阶段2、阶段9次序运行,当遇到设置的运行时间为零或阶段9完成时整个萃取工作即告结束(当不需要太多的工作阶段时,可将其后阶段的时间值设置为零); 使用左、右移位键将反色显示的光标移到要设定的项目上,从数字键盘输入相应的数字,超声波的“开”是用数字键盘的非零数字键设置。“关”用零键设置。如果温度设定值为零,则控制模式自动选择受控于时间的方式,显示为“温度无

4、关”。 数字键盘区的 “CE”键是取消键,短按是取消当前的输入值,长按则是全盘取消,推出设置状态。 数字键盘区的“OK”键是确认键,短按确认当前阶段各项目参数的输入值,并自动进入下一阶段设置,长按则确认所有参数的输入值,进入储存画面(图5)。 最多可设置9个工作阶段,在进入设置状态时所有参数储存器被清零,因此,如只需4个工作阶段,设置完第4个工作阶段后,既可连续按“OK”键,进入储存画面,也可长按“OK”键,进入储存画面。 在储存画面可用数字键更改参数号,储存是以覆盖形式储存参数的,即旧的参数被同号的新参数取代。如没有错误,按“确定”键。则仪器自动储存,并会显示“储存完成”回到闲置状态,显示器

5、显示“LOGO”。 如觉得还需修改,可按“重置”键,重回到第一阶段,开始进行重新设置。如果放弃设置,则按“取消”键,则电脑不储存参数,回到闲置状态。3)要查看时,按“查看”键(图6),按“OK”键或直接输入阶段数,可查看相对应的各个工作阶段的内容,若要退出查看状态按“CE”键。4)在仪器闲置状态时,可按任意键,仪器进入运行前准备工作状态,此时显示器画面如图3(如1min内不继续进行下一步操作,仪器将仍将返回原闲置状态)。这时可用“19”键选用合适的程序,或按“设置”键设置合适的参数,完成后再按“应用”键,则出现如图7的对话框。这时显示的是当前工作参数号的程序的第一阶段内容。如3min内不操作或

6、按取消键,仪器显示“CW2000工作结束设备正在冷却”。修改此程序这一阶段内的时间、功率、超声、温度四个参数,其画面同图4的 设置画面。短按“CE”键是放弃修改值,长按“CE”键是放弃所有修改并返回到图7的对话框。用“OK”键确认修改并返回到图7所示对话框。要注意的是,这是临时修改,并不储存在程序内,本阶段运行完,以后调此程序时显示的仍是原来设定的程序。开始自动运行刚设置或储存的工作程序。如果微波功率设置非零,则微波指示灯开始闪烁,表示微波电源接通,但还未有微波输出,处于预热状态。约3sec后进入工作状态,微波指示灯亮,超声波指示灯显示超声波状态,工作时间减计数,微波功率、温度等显示相应数据,

7、并且视频液晶监视器冷却风扇、照明灯均开始运转,显示屏如图8。这时显示器显示的“超声”“微波”键均用于在程序运行时临时修改此2个参数。按“超声”键,可改超声“开”为“关”,按“微波”键,可以改微波“开”为“关”。按“暂停”键,程序在暂时停止运行,超声及微波均关闭,使用者可开门检查,这时显示器显示如图7对话框。如需终止该程序按此键。 “启动”后,不按任何键,则程序自动地依阶段1、阶段2、阶段9次序等所涉足记得工作程序运行,直至遇到设置的运行时间为零或阶段9完成时,整个工作即告结束,显示器显示“CW-2000工作结束,设备正在冷却”,按“确认”或“取消”键来选择是否需要冷却。 注:“CE”键是取消键

8、,短按是取消当前的输入值,长按则是全盘取消5.3 注意事项 在微波加热时,若无关超声振荡,溶液内可形成逆温度层和过热区,一旦沸腾会产生强烈喷涌,造成溶液从冷凝管损坏。在温度接近溶液沸点时,突然施加超声振荡时尤为严重。因此需选择合理工作温度和控制模式(时间/恒温/温度),并选用适当微波功率。1)在“恒温”控制模式下绝不能把温度设置为等于或高于溶液地沸点,因为这将导致在溶液沸腾时,微波的输出功率还一直处于最大值,从而造成溶液剧烈沸腾和喷溅。2)如果以溶液沸腾时温度作为最终目标温度,第1工作阶段应选择“温度”控制模式(低 溶液沸点510C右),微波功率视样品和溶液的量、所需的升温速率以及不破坏和损失

9、目标成份的化学形态为前提而定,时间设置为大于升温到此温度所需的时间值,超声波振荡设置为“开”;第2工作阶段选择受控于“时间”的控制模式,微波功率设置为数十瓦,超声波振荡设置为“开”,时间设置为所需的萃取反应的时间。若需运行时间大于999sec,则以同样的参数增设第3工作阶段。这样可使溶液平缓地进入沸腾状态,多余的加热功率会因溶液的蒸汽热在回流冷凝管中耗散掉,使溶液始终处于受控的微沸状态。3)如需在某一温度上恒温一段时间,则可以加入一个工作阶段,选用“恒温”控制模式,温度为需恒温的数值,时间为恒温时间,微波功率同第1工作阶段,超声波振荡设置为“开”。需指出的是,由于超声波振荡也会导致溶液的缓慢升温,因此,在微波的输出功率设置为零状态下(未有微波输入),溶液温度仍可能会缓慢爬升。4)如果以低于溶液沸腾的某一温度为最终目标温度,第一工作阶段选择受控于“温度”的控制模式,温度选择为低于最终目标温度约5-10,微波功率视样品和溶液的量、所需的升温速率及不破坏和损失目标成分的化学形态为前提而定,时间设置为大于升温到此温度

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