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文档简介

1、环境监测实习报告-高锰酸盐指数的测定 姓名:*学号:*班级:*级环科*班学校:山东农业大学 日期:*.12.10环境监测实习报告组长姓名:* 电话:*组员姓名:*一、实习的目的和任务 本次综合实习的目的是通过实习熟练掌握环境监测实验方案的制定与实施,熟悉实验准备全过程,练习试剂配置,锻炼综合分析问题、解决问题的能力和动手能力。实习任务是对校园周围地表水环境质量进行监测。二、监测项目:地表水高锰酸盐指数的测定三、测定原理 高锰酸盐指数,是指在一定条件下,以高锰酸钾为氧化剂,处理水样时所消耗的量,以氧的mg/L表示。水中的亚硝酸盐、亚铁盐、硫化物等还原性无机物和在此条件下被氧化的有机物,均可消耗高

2、锰酸钾。因此,可通过高锰酸钾指数测定水体受还原性有机(和无机)物质污染的程度。本次试验采用酸性法进行测定,向水样加入硫酸使其呈酸性,再加入一定量的高锰酸钾溶液,并在沸水浴中加热反应一定的时间。剩余的高锰酸钾,用草酸钠溶液还原并加入过量,再用高锰酸钾溶液回滴过量的草酸钠,通过计算求出高锰酸盐指数值。四、试剂 (一)高锰酸钾溶液(1/5KMnO4=0.01mol/L):吸取100ml高锰酸钾溶液(1/5KMnO4=0.1mol/L),用水稀释至1000ml,贮于棕色瓶中。使用当天进行标定,并调节至0.01mol/L准确浓度。(二)(1+3)硫酸:不断搅拌下,将100毫升的浓硫酸慢慢加入到300毫升

3、水中,趁热加入数滴0.01mol/L高锰酸钾溶液直到溶液出现粉红色。(三)草酸钠标准溶液(1/2Na2C2O4=0.1000mol/L):称取0.6705g在105-110烘干1h并冷却的草酸钠溶于水,移入100ml容量瓶中,用水稀释至标线。草酸钠标准溶液浓度为0.05mol/L。(四)草酸钠标准溶液(1/2Na2C2O4=0.0100mol/L):吸取10.00ml上述草酸钠溶液,移入100ml容量瓶中,用水稀释至标线。草酸钠标准溶液浓度为0.005mol/L。五、仪器及药品本实验所需仪器设备及药品如表1所示表1实验仪器设备及药品实验物品名称数量备注仪器设备电子天平1万分之一精度水浴锅1六孔

4、药品高锰酸钾标液100ml0.1mol/L浓硫酸100ml草酸钠标准物质0.6705g玻璃仪器锥形瓶6250ml酸式滴定管250ml移液管35ml、10ml容量瓶2100ml烧杯 21000ml、100ml玻璃棒1实验物品坩埚钳1吸耳球2滴定台2消耗品称量纸1六、实验步骤(一)采样点的布设 图1采样布点图本次监测选取山东农大南校区附近梳洗河及双龙河为监测对象,由于两条河流水面宽度均小于50m,在所取得5个监测断面处均设一条中泓垂线;两条河流水深均小于5m,每条中泓垂线上均只取一个采样点,采样点深度为水面下0.30.5m。具体布点图如图1所示。(二)水样采集 1. 梳洗河南校区段 采样时间: 周

5、三至周四2天 采样时段:上午7-8点,下午14点前 采样点数:2个 采样地点:南校区教学区和学生宿舍区采样点 水样数量:每次5公斤 2. .双龙河南校区段 采样时间: 周三至周四2天 采样时段:上午7-8点,下午14点前采样点数:1个 采样地点:南校区农大试验田东侧采样点水样数量:每次5公斤采样现场数据记录表 采样方法参考 水质 采样方案设计技术规定 (GB/T 12997) 水质 采样技术指导(GB/T 12998) 表2 水样采样记录表现场数据记录采样人员自主采样样品编号采样地点采样日期采样时间pH温度备注起始结束1双龙河12月8日7:207:2564北侧点2梳洗河7:407:4564北侧

6、点3梳洗河7:357:4063南侧点4双龙河12月9日7:307:3564北侧点5梳洗河7:307:3561北侧点6梳洗河7:307:3561南侧点7双龙河12月9日13:5013:5569北侧点8梳洗河13:5013:5567.8北侧点9梳洗河13:5013:5567.8南侧点 (三)分析测定高锰酸盐测定方法参考 水质 高锰酸盐指数的测定(ISO 8467-1993)及 水质 高锰酸盐指数的测定(GB 11892-89)1、预实验确定实验所用水样稀释倍数 (1)水样不稀释:取100ml混匀水样于250ml锥形瓶中水样稀释10倍:取10ml水样于100ml容量瓶中,定容,转移至250ml锥形瓶

7、水样稀释50倍:取5ml水样于100ml容量瓶中,定容,转移至250ml锥形瓶。(2)向各个锥形瓶中分别加入5ml(1+3)硫酸,混匀。(3)再分别加入10.00ml0.01mol/L高锰酸钾溶液,摇匀,立即放入沸水浴中加热30min(从水浴重新沸腾起计)。沸水浴液面要高于反应溶液的液面。(4)水浴完成后观察各只锥形瓶中溶液是否褪色,选择没有褪色的水样的最小稀释倍数作为正式试验的稀释倍数。本次测定表明水样稀释10倍比较合适。2、正式测定(1)取10ml水样于100ml容量瓶中,定容,转移至250ml锥形瓶。(2)加入5ml(1+3)硫酸,混匀。(3)、加入10.00ml0.01mol/L高锰酸

8、钾溶液,摇匀,立即放入沸水浴中加热30min(从水浴重新沸腾起计)。沸水浴液面要高于反应溶液的液面。(4)、取下锥形瓶,趁热加入10.00ml0.0100mol/L草酸钠标准溶液,摇匀。立即用0.01mol/L高锰酸钾溶液滴定至显微红色,记录高锰酸钾溶液消耗量。(5)、取100ml纯水,按照样品测定方法进行空白试验(6)高锰酸钾溶液浓度的标定:将上述已滴定完毕的溶液加热至约70摄氏度,准确加入10.00ml草酸钠标准溶液(应为0.005mol/L),再用0.01mol/L(应为0.002mol/L)高锰酸钾溶液滴定至显微红色。记录高锰酸钾溶液的消耗量,按下式求得高锰酸钾溶液的校正系数(K) k

9、=10.00/V K1式中:V高锰酸钾溶液消耗量(ml)七、数据记录与处理本次实验数据与处理结果均为水样稀释10倍时获得。(一)计算方法(水样经稀释)高锰酸盐指数(O2,mg/L)=(10+V1)K-10-(10+V0)K-10*C*M*8*1000/V2式中: V0-空白试验中高锰酸钾溶液消耗量(ml) V2-分取水样量(ml) C-稀释的水样中含水的比例 V1-滴定水样时高锰酸钾溶液的消耗量(ml) K-校正系数 M-高锰酸钾溶液浓度(mol/L) 8-氧(1/2O)摩尔质量(二) 实验数据及处理结果 详见表3(三)实验结果分析 1、12月9日上午双龙河所取水样高锰酸盐指数明显偏低,分析原

10、因可能为水样采集过程中出现错误。 2、下午采集的水样高锰酸盐指数要略低于上午采集水样的高锰酸盐指数,由于温度影响水的密度以及微生物的活动,推测该差异与采样时河水的温度有关 3、梳洗河北侧水样的高锰酸盐指数要高于南侧的高锰酸盐指数:由于该河段两个采样点之间没有污水排放口,说明河水在自然状态下具有一定的自我净化能力。表3 实验数据及处理结果记录表编号水样时间初读数ml终读数ml高锰酸钾用量 ml高锰酸盐指数(O2,mg/L)空白12月8日上午10.0511.811.761双龙河0.68.157.5544.572梳洗河北侧22.5627.484.9224.733梳洗河南侧9.113.554.4521

11、.18高锰酸钾标定1.7512.3510.6空白12月9日上午18.6520.51.854双龙河0.023.653.6314.595梳洗河北侧2.117.11525.036梳洗河南侧14.2518.654.420.46高锰酸钾标定3.6514.1510.5空白12月9日下午1.282.851.577双龙河11.0518.026.9741.148梳洗河北侧2.97.324.4222.019梳洗河南侧28.732.63.918.12高锰酸钾标定18.0228.710.68八、结果评价参考标准为:地表水环境质量标准(GB3838-2002)(一)水域功能和标准分类依据地表水水域环境功能和保护目标,按

12、功能高低依次划分为五类:类 主要适用于源头水、国家自然保护区;类 主要适用于集中式生活饮用水地表水源地一级保护区、珍稀水生生物 栖息地、鱼虾类产卵场、仔稚幼鱼的索饵场等;类 主要适用于集中式生活饮用水地表水源地二级保护区、鱼虾类越冬场、洄游通道、水产养殖区等渔业水域及游泳区;类 主要适用于一般工业用水区及人体非直接接触的娱乐用水区;类 主要适用于农业用水区及一般景观要求水域。对应地表水上述五类水域功能,将地表水环境质量标准基本项目标准分为五类,不同功能类别分别执行相应类别的标准值。水域功能类别高的标准值严于水域功能类别低的标准值。同一水域兼有多类使用功能的,执行最高功能类别对应的标准值。实现水

13、域功能与达标功能类别标准为同一含义。表4 水质标准水域分类 类类类类类高锰酸盐指数 2461015(二)本次试验结果评价本次实习所取两个监测对象(双龙河和梳洗河)属于农业用水区及一般景观要求水域,应当执行类水质标准,高锰酸盐指数标准值应小于15mg/L。双龙河水样实测高锰酸盐指数值平均为42.86mg/L,实测值超标2.86倍。梳洗河北侧水样实测高锰酸盐指数值平均为23.92mg/L,超标1.59倍。梳洗河南侧水样实测高锰酸盐指数值平均为19.92mg/L,超标1.33倍。结果如表5所示:表5 实验结果汇总监测点位水域类型高锰酸盐指数标准值(O2,mg/L)高锰酸盐指数实测值(O2,mg/L)超标倍数双龙河类 1542.862.86梳洗河北侧点类 1523.921.59梳洗河南侧点19.921.33九、注意事项(一)在水浴中加热完毕后,溶液仍应保持淡红色,如变浅或全部褪去,说明高锰酸钾的用量不够。此时,应将水样稀释倍数加大后再测定。(二)在酸性条件下,草酸钠和高锰酸钾的反应温度保持在6080,所以滴定操作必须趁热进行,若溶液温度过低

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