连续搅拌釜反应器中乙酸乙酯的水解反应

1、刖户a祟实验报告; 课程名称：化工专业实验I指导老师：黄灵仙 成绩：+ j 实验名称：连续搅拌釜反应器中乙酸乙酯的水解反应实验类型：化工实验甲;同组学生姓名：:一、实验目的和要求（必填）二、实验内容和原理（必填）;三、主要仪器设备（必填）四、操作方法和实验步骤j五、实验数据记录和处理六、实验结果与分析（必填）;七、讨论、心得*I*ii1 一、实验目的 +V:1. 了解和掌握搅拌釜反应器非理想流动产生的原因；ii:2.掌握搅拌釜反应器达到全混流状态的判断和操作；中7:3. 了解和掌握某一反应在全混釜中连续操作条件下反应结果的测量方法，以及与间歇反装应器内反应结果的差别。订二、实验原理线在稳定条件

2、下，根据全混釜反应器的物料衡算基础，有 TOC o 1-5 h z ：FcCCi（一口）=一（ 口一CQ = 3（】一-） = 3七（1）：卜rC -r：，dG： ffi!+;对于乙酸乙脂水解反应：*JOH + CHjCOOC.I I. 一C&CCX）- +gHQHiABCD当心如且在等分子流量进料时，其反应速度（一可表示如下形式：Jo则根据文献（物化实骤）的乙酸乙酯动力学方程，il （I）,（2）可计算出了其m同时由于CEUh由实验值得:式中；分别为反应初始和反应完毕时的电导率Lt 空时为0时的电导率根据反应溶液的电导率的大小，由(4)式可以宜接得到相应的反应转化率，由(3)式计算得到 相同

3、条件下的转化率，两者进行比较可知目前反应器的反应结果偏离全混流反应的理论计算值.三、实验装置示意图本装置由一个管式反应器、一个搅拌釜反应器和一个塔式搅拌反应器组成，每个反应器均可独立 操作管式反应器和釜式反应器还可以组成两种串联组合式反应器进行工作。配套设备包括定量连续 进料系统.示踪剂加料系统、搅拌控制系统、反应釜出口浓度检测系统.实验流程装置见图1.均相反应过程表功能文罂装置流程图1- NlOH机 3 白枇L断脑r，弗A； 4电董孙X 飒箝-入如EIM；电聃flr也也学曲 bWi ih Mrak 琳或反应at； 丁闻调节闺；忸浪米衿nu图1实验装置示意图四、实验步骤打开均相多功反应过程多功

4、能实验下的乙酸乙脂水解反应动力学测定实验可执行文件，利用分配 到的实验序号和注册的用户名及密码在客户端上登录,点击开始实验，打开总电源，乙酸乙脂水解反 应动力学实验的远程操作界面如图2所示端动泵将储液槽中的水打入反应器中，从反应器上部流出. 通过电导槽后排出口反应釜出口液体侬度由电导仪测定.反应釜内的温度由恒温水浴控制匚L配置O.（KN （准确至0.0001N的NaOH和乙酸乙酯溶液各10L分别存放于NaOH和乙酸乙酯槽 中二3开排水阀，将反应釜中残留液排净；S,打开】并蠕动泵，立即也打开2#蠕动泵，同时等流量往釜式反应器加NaDH和乙酸乙酯溶液；4,等釜出口液体的电导率有较大的变化CNaOH

5、和乙酸乙酯的混合液的电导率大于空气或，说明溶液 冷 L 41H *TU = T-t #si _ F I J EF! ”J I 1 4a，.将搅拌电机的转速调到设定值，等待转速的稳定：6,打开恒温水浴的离心泵，设定反应釜温度，恒温水浴开始加热，等待温度的稳定；.等系统稳定后，先后快速打开两个蠕动泵，设定相同的流量，观察反应釜出口电导率的变化.等待 电导率的曲线回至走平，说明水解反应平衡，则可以读取唉流量下电导率数据；S.改变流量，重复步骤力直到设计的各个流量下的实验完成二.看得实验所设定的温度下的人与工小.停止蠕动泵，停止搅拌、设置温度为0并关闭恒温水浴离心泵，将釜内的溶液排空，关闭电源, 结束

6、实验。图2实验远程操作界面五、数据处理1,按式（3）,计算不同条件下全混流反应器的出口转化率；2.根据实验测定的电导率，计算不同空时下的转化率并与理论值比较。实验数据由计算机记录并保存，原始数据如下表：表一实验原始数据记录表组别时间 (s)釜式反 应器出 口示踪 剂电导 率釜式反应 器内部温 度(C)恒温水浴 温度(C)1号蠕动泵 转速(rpm)2号蠕动 泵转速r rpm)釜式反应 器搅拌桨 转速r rpm)1号蠕动泵 出口流量(mL/min )2号蠕动泵 出口流量(mL/min )111222.01940421,40477219,30548163,02785560,43026051,3600

7、3150,00000050,000000222952.00493025,26432023,03788063,02785560,43026053,12234950,00000050,000000339641.97713925,29723024,295784100.84458296,68842355,57450980,00000080,0000001.实际转化率根据拟合出来的经验方程计算：L0 =0.0492t 3,1376LJ = 0.0352t 0,838注：t温度，C。Xa =1-(三)=上kL0 L二 L0 - L二以第一组数据计算为例，计算过程如下：L0=0.0492X 21.40477

8、2+3.1376=4.190730.0352 X 21.404772+0.838=1.5914xa= (L0-Lt) / (L0-必=0.83532.理论转化率Cao乙酸乙酯的初始摩尔浓度，实验中CAo=0.02moMLK 速率常数的经验公式为！ 1酢=一管+ 000754T + 453Tni停留时间，小=3 V釜内体积*本实验中U=5H0mL, v实际进料的体枳流率.以第一组数据为例，计算过程如下：lgK=*1780/(273.15+21,40)+0.00754 X (273.15+21,40)+4.53=0.7078k=10A0.7078=5.1026L/mol*minm=530/(50

9、x 2)=5.3min将数据代入方程:CA0 Xa_ 22= kCA0(1-XA)解得 Xa=0.2802实验数据处理结果如下表:表二实验数据处理结果表组别L0实际转化率Xa速率常数KL/(mol min)三 m/min理论转化率Xa14.19071.59140.83535.10265.30000.280224.38041.72720.89536.53235.30000.320134.38241.72860.90636.54883.31250.2464分析：由表二数据，可得不同空时下，实际转化率在0.9左右浮动，但都远远大于理论转化率， 说明反应模型对于实际反应的描述存在较大偏差。分析出现上述

10、情况的原因：.经验方程可能不适用与实验所处的外界条件，温度、压力、流动状态的改变会改变经 验方程的拟合参数，另外，可能温度与电导率的线性拟合准确，需要使用其他函数进行拟合。.全混流反应器的模型对于实验反应模型存在差距，可能其中含有短路、旁路、死区、 平推流等其他模型的存在。.皂化反应具有一定的热效应（烙变），对于反应器不同区域有着不同的反应温度，而实验数据处理则采用某点的温度，更精确的应该对于反应器空间进行积分计算平均温度，但计算聊较大，很难应用。.一般来说，对于实验进行反应的动力学方程，流量增加平均停留时间减小，转化率降 低，但第三组之言的转化率却反而变高，可能是物料混合的早晚是反应偏离了立

11、项模型。六、讨论及思考.与间歇式搅拌釜反应相比较，怎样从本方法得到的出口转化率推测动力学方程？丁 _ CA0X a答：考虑理想全混流反应器的公式一以，其中Ca0、丁已知，Xa可以通过实验测定，因此可以计算出 一rA,因此可以得到一A与Ca （或CA0及XA）的关系，最终可以推 得动力学方程。.试分析造成本实验误差的主要因素是什么？为什么说流量的波动对该反应速度有较 大的影响？答：造成误差的因素主要有： 经验公式的拟合错误、 流体流量、两种溶液相对流量大小、 温度、反应器的性能、反应时间、反应釜的搅拌情况即两种溶液的混合情况等。因为该反应为二级反应，反应物浓度对反应速率的影响较大，当一种流体的流量出现波动，与另一种溶液混合后，会对两者的浓度都造成影响，流量变大则该反应