食品检测技术复习重点

1、题型分布：名词解释5题，15分；选择题15题,30分；判断题10题,20分；论述题5题,35分。共计100分。教材第五章-第十章复习说明：考试以教材内容为主，课堂扩展的内容中一些常识性的重要知识点（上课时强调同学们要掌握的内容）会涉及到一小部分。复习重点如下：第五章：不同类型高效液相色谱的定义、原理、固定相和流动相以及适宜分析哪些物质？容量因子和相对保留值的概念第六章：气相色谱的定性定量分析方法、掌握并理解速率理论方程、常用检测器 的类型及适用于分析的物质、担体的分类和性能第七章：原子吸收分光光度计的光源等主要结构部件、引起原子吸收谱线变宽的 因素、第八章：朗伯-比耳定律、助色团、生色团、蓝移

2、和红移、参比溶液的作用及选择第九章：近红外光谱的产生：基频吸收、倍频吸收、物质吸收红外光的条件等第十章：化学位移、质谱分析中物质的相对分子质量如何确定？热分析的概念、热重曲线和差热曲线的分析判断、气质和液质联用技术的分析对象第五章重点: 容量因子和相对保留值的概念容量因子：指在一定温度和压力下，组分在两相间分配达平衡时，分配在固定相 和流动相中的物质的量之比。组分在固定相中物质的量组分在流动相中物质的量 n mcmVm其中Vm , Vs为流动相和固定相体积。 z k值：衡量色谱柱对被分离组分保留能力的重 要参数。z k值：决定于组分及固定相热力学性质。 z与溶质在固定相和流动相的分配性 质、柱

3、温及相空间比（固定性和流动相体积比）有关，而与柱尺寸和流动相流速无关。相对保留值：某组分2的调整保留值与参比组分1的调整保留值之比，称为相对保留值。由于相对保留值只与柱温及固定相性质有关，而与柱径、柱长、填充情况及流动相流速无关,因此，它在色谱法中，特别是在气相色谱法中，相对保留值广泛用作定性的依据。3.分配比与保留值的关系：k越大，组分在色谱柱中停留时间越长，即该组分的柱容量大，因此又称为容量因子、容 量比、分配容量。（补充）色谱保留值是色谱定性分析的依据。可用保留时间和保留体积两套参数描述。死时间（Dead time, t0）不与固定相作用的物质从进样到出现峰极大值时的时间，它与色谱柱的空

4、隙体积成正比。由于该物质不与固定相作用，因此，其流速与流动相的流速相近。如GC中空气峰的出峰时间。保留时间(Retention time, tR)试样从进样到出现峰最大值时的时间。它包括组分随流动相通过柱子的时间t0和组份在固定相中滞留的时间。调整保留时间(Adjust retention time, t R)扣除死时间后的保留时间，它是组份在固定相中的滞留时间。即死体积V0 :不被固定相滞留的组分从进样到出现峰最大值时消耗的流动相体积。包括色谱柱管内固定相颗粒间空隙、色谱仪管路和连接头间空隙和检测器间隙的总和。忽略后两项可得到：其中，Fo为柱出口的载气流速(mL/min)。保留体积VR :指

5、从进样到待测物在柱后出现峰最大点时所通过的流动相的体积。调整保留体积V R扣除死体积后的保留体积。Vr高效液相色谱(HPLC):以高压下的液体为流动相的色谱方法。HPLC是在气相色谱和经液相色谱的基础 上发展起来的。在技术上采用了高压泵、高效固定相高灵敏度检测器，具有高分 离效率，高分离速率，高检测灵敏度等特点，亦称为现代液相色谱法。不同类型高效液相色谱的定义、原理、固定相和流动相以及适宜分析哪些物质一、液固吸附色谱定义：固定相为固体吸附剂的色谱。.原理*液固色谱法是根据各组分在固定相(固体吸附剂)上的吸附能力的差异进行分 离，故也称为液固吸附色谱。*吸附剂吸附试样的能力，主要取决于吸附剂的比

6、表面积和理化性质， 试样的组 成和结构以及洗脱液的性质等。*组分与吸附剂的性质相似时，易被吸附，呈现高的保留值；当组分分子结构与 吸附剂表面活性中心的刚性几何结构相适应时， 易于吸附。从而使吸附色谱成为 分离几何异构体的有效手段。.液固吸附色谱固定相固体吸附剂按其性质可分为极性和非极性两种类型。极性吸附剂包括硅胶、氧化 铝、氧化镁、硅酸镁、分子筛及聚酰胺等。 非极性吸附剂最常见的是活性炭。极 性吸附剂可进一步分为酸性吸附剂和碱性吸附剂。酸性吸附剂包括硅胶和硅酸镁 等，酸性吸附剂适于分离碱，如脂肪胺和芳香胺。碱性吸附剂有氧化铝、氧化镁 和聚酰胺等，碱性吸附剂则适于分离酸性溶质，如酚、竣酸等。注意

7、：各种吸附剂中，最常用的吸附剂是硅胶，其次是氧化铝。在现代液相色谱 中，硅胶不仅作为液固吸附色谱固定相，还可作为液液分配色谱的载体和键合相 色谱填料的基体。.液固吸附色谱流动相液相色谱的流动相必须符合下列要求：(1)能溶解样品，但不能与样品发生反应。(2)与固定相不互溶，也不发生不可逆反应。(3)粘度要尽可能小，这样才能有较高的渗透性和柱效。(4)应与所用检测器相匹配。例如利用紫外检测器时，溶剂要不吸收紫外光。(5)容易精制、纯化、毒性小，不易着火，价格尽量低等。在液-固色谱中，选择流动相的基本原则是极性大的试样用极性较强的流动相,极性小的则用低极性流动相。为了获得合适的溶剂极性，常采用两种、

8、三种或更 多种不同极性的溶剂混合起来使用，如果样品组分的分配比k值范围很广，则使用梯度洗脱。二、液液分配色谱.原理：各待测物在互不相溶的两溶液中的溶解度不同，因而具有不同的分配系数。在色 谱柱中，随着流动相的移动，这种分配平衡需进行多次，造成各待测物的迁移速 率不同，从而实现分离的过程。最适合同系物组分的分离。.流动相：流动相与固定液应尽量不互溶，或二者的极性相差越大越好。正相分配色谱（流动相极性小于固定相极性，适于极性组分分离）：流动相常用低极性溶剂，如烧，加入适量极性溶剂如氯仿、醇等调节洗脱强度。反相分配色谱（流动相极性大于固定相极性，适于非极性组分分离）：流动相多 以水或无机盐缓冲液为主

9、体，加入甲醇，乙月青等调节极性。.液液分配色谱固定相（载体+固定液）HPLC0定液易流失，因此常用的只有几种，按极性由高到低为： B邛-氧二 丙月青（ODPN）、聚乙二醇（PEM）、三甲撑二醇（TMG）、十八烷（C18）、角鲨烷（SQ）。 根据涂渍方法的不同，可将固定相分为机械涂渍型和化学键合型，后者应用更为 广泛。1 ）机械涂渍固定相:将固定液通过机械混合的方法涂渍到表面多孔型 （0.5-1.5% 涂布量）或全多孔型载体（5-10%涂布量）上形成的液液色谱固定相。该种固定相 最大的不足是固定液易流失、分离稳定性及重现性差，不适合梯度淋洗。前置柱：涂有与分析柱相同但有更高含量的固定液，使流动相

10、进入分析柱之前， 预先被固定液饱和，减少分析柱中固定液的流失。2）化学键合固定相（化学合相色谱法）通过化学反应将有机分子键合在载体表面所形成的柱填充剂，具有稳定、流失小、 适于梯度淋洗等特点。这种固定相分离机理既不是简单的吸附， 也不是单一的液 液分配，而是二者兼而有之。化学键合的表面覆盖度决定哪种机理起主要作用。对多数键合相来说，以分配机理为主。通常，化学键合相的载体主要是硅胶（表面有硅醇基）方法硅醯化）三Si - CH + R CH三Si 联。方法二（先氯化）=Si-OH = Si-C7 2梆凹父$ =Si-R 方法三硅烷化 /三 Si + R.SiCl =Si-O- SiR, + HCl

11、Si-O-R :对热不稳定、遇水、乙醇等强极性会水解，使酯链断裂，因此只适于不 含水或醇的流动相。Si-R豉Si-N）：不水解，热稳定性比硅酸脂好。但所用的格氏反应不方便。Si-O-Si-R稳定、不水解，耐热、耐有机溶剂，在 pH2-8范围内对水稳定。固定相极性大 正相犍合色麟盘赢性主分析对象三、正相和反相键合色谱硅胶QH域双.0H）,硅脍CN经类+适量极性溶和CHCL。丛0CH仆） 多肝极性或樽极性化合物的分嬴还可用于分离 异构恨极性不同的化合物以及不同类型的化合轨正相键合色谱中，随流动相极性增加，组分分配比k降低.反相健合色漕法固定相极性小如硅胶-C18,硅胶-笨基：流动相极性大甲葬-水、

12、乙脂-水、水和无机盐的缓冲液，分析对象多用千多环芳煌，山等低极性化合物分离：改变流 动相配比，也可分离极性化合物；缓冲漉可用于易离 解的化合物，如有机有机酸、有机能和酚类.四、离子色谱*主要用于离子型化合物的分析。*按照分离机理，离子色谱法可分为以下三类:（一）离子交换色谱.原理：利用不同待测离子对固定相的离子交换能力的差别来实现分离的。离 子交换树脂固定相上可电离的离子与流动相中具有相同电荷的待测离子发生可 逆交换反应：阳离子交换+阴离子交换:R - NR；Cl +X = R NR；X- + CP适于亲水性阴离子、阳离子和碳水化合物的分离等（一）离子交换色谱.固定相按离子交换剂类型分四种：类

13、型官能团阳离子交换剂强阳离子交换剂-so;弱阳离子交换剂-CO2阴离子交换剂强阴离子交换剂-nr；弱阴离子交换剂NH：按固定相制作方法可分为：.多孔型离子交换树脂（包括微孔型和大孔型）；聚苯乙烯十二乙烯苯交联， 优点：交换基团多一一交换容量大，稳定。缺：但易溶胀，传质慢、柱效低、分 析速度慢。.表面多孔型（包括薄膜型）离子交换树脂薄膜型=惰性核+树脂薄层-2m切多孔型=惰性核+硅胶微球+树脂靖克服了多 孔型离子交换树脂的不足,但交换容:柱子易超负荷.离子交换键合型：利用化学反应将离子交换基团键合到惰性载体表面。载体可以是薄壳玻珠，也可以是多孔硅胶微粒。使用后者为载体，可得到性能稳定、耐 压、高

14、柱效的柱子。3.流动相离子交换色谱流动相为盐类缓冲溶液（有一定pH和离子强度），通过改变pH、 缓冲剂类型、离子强度、加入有机试剂和配位剂等条件来控制分配比k ,改变交换剂的选择性，进而影响样品待测物的分离。pH值：影响酸或碱的离解平衡，控制组分离子形式所占的分数。当组分以分子形式存在时，则不被保留；离子分 数越高，保留值越大。常用的有柠檬酸盐、磷酸盐、甲酸盐、乙酸盐和氨水等。离子强度I :对保留值的影响比pH更大。组分保留值受流动相中盐类总浓度控 制。增加外加阴或阳离子将增加它们对一 R域一R-的竞争能力，使组分保留值减 小。通过加入不同种类的盐，可影响柱的选择性，因为不同物质对交换剂的亲和

15、 能力不同。有机溶剂：外加有机溶剂通常减小组分的保留值。具极性越小，保留值越小。常 用的有机溶剂有甲醇、乙醇、乙月青和二氧杂环已烷等。（二）离子排斥色谱*主要根据Donnan膜排斥效应，电离组分受排斥不被保留，非离子型的组分没 有受到排斥而进入树脂微孔，则有一定保留，从而使物质分离。分离柱的固定相常用高交换容量的磺化H型阳离子交换树脂，一般用稀盐酸作流动相。主要用于分离无机弱酸、有机酸、氨基酸、醇、醛等。（三）离子对色谱分离机理主要是离子对的吸附。固定相为中性无离子交换功能的树脂，可用苯乙 烯二乙烯苯树脂或十八烷基硅胶（ODS）。流动相由含有对离子和适量有机溶剂的 水溶液组成。对离子是指其电荷

16、与待测离子相反，并能与之生成疏水性离子对化 合物。用于阴离子分离的对离子是烷基胺类如氢氧化四丁基钱等，用于阳离子分离的对离子是烷基磺酸类，如己烷磺酸钠等。对离子的烷基链越长，则离子对化 合物在固定相的保留越强。此法适于疏水性阴离子、阳离子以及过渡金属络合物的分离。四、尺寸排阻色谱法即凝胶（渗透）色谱，主要用于测定高聚物的相对分子质量分布和各种平均相对 分子质量等。它是基于待测物分子的尺寸和形状不同来实现分离的。1,原理：固定相为化学惰性的多孔凝胶，它类似于分子筛，但孔径更大。凝胶内有一定大小的空穴，分子体积大的待测物不能渗入孔穴中而被排阻，较早地被淋洗出来，中等的部分渗透，小分子则完全渗透，最

17、后流出色谱柱。即待测物分 子按分子大小（分子量大小）先后从柱中流出、尺寸排阻色谱法2,固定相类型1材料型号特点流动相软性黑胶葡萄糖凝胶Sephadax溶舱,小分子分离水聚苯乙烯Bit-head-S有机溶剂半刚性凝胶聚苯乙烯Styraef溶胀较小 流速较小有机溶剂聚乙酸酯Emgel(OR)有机溶剂刚性凝胶玻璃珠CPG-10刚性大、高 流速分离有机溶剂和水多孔硅胶Porasil有机溶剂和水3,流动相,能溶解样品且与凝胶相似（润湿凝胶八粘度小（增加扩散速 度）.五、亲合色谱主要利用生物大分子与固定相之间的特异亲合力进行选择性分离及纯化。分离原理：于载体表面先键合具有一般反应性能的环氧或联氨（称为间隔

18、臂） ： 然后再连接上配基，如酶、抗原或激素。当含有复杂混合试样的流动相流经这种 经固定化的配基时，其中具有亲合力特性的生物大分子与配基相互作用而被保留，无此作用的则被洗出；随后，改变流动相 pH或组成，再将被保留的大分子 组分以纯品的形式洗脱出来。特点：选择性过滤、纯化效果好。六、疏水作用色谱利用样品中各组分具有不同的疏水作用的性质进行分离，主要分离对象是蛋白 质。疏水作用色谱的固定相表面为弱疏水性基团， 它的疏水性比反相色谱用的固 定相低，而流动相为高离子浓度的盐溶液。 蛋白质分子上的疏水性基团和固定相 的疏水基团作用而被保留。当用流动相洗脱时，逐渐降低流动相的离子强度，洗 脱能力增强。蛋

19、白质分子按其疏水性大小被依次洗脱出来，疏水性小的先流出。气相色谱的定性定量分析方法定性分析：1、用纯物质对照定性该法是基于在一定操作条件下，各组分保留时间是一定值的原理。1）分别以试样和标准物进样分析；如果试样中某峰的保留时间和标准物的峰重合，则可初步确定试样中含有该物质。2）在样品中加入标准物，根据试样中哪个峰增加来确定。2,采用文献数据定性3.与其它方法结合定性）与化学方法结合定性：组分中的官能团与特殊试剂反应， 使组分的色谱峰消 失或改变出峰位置，比较反应前后的色谱图，即可定性。）与其它仪器结合定性：如 GC-MS GC-IR , GC-MS-MSo定量分析GC分析是根据检测器对待测物的

20、响应（峰高或峰面积）与待测物的量成正比的原理进行定量的。因此必须准确测定峰高 h或峰面积A。L峰面积力的测量：f A对称峰工峰高屿半峰宽的积：A=L 065 x h x W1/2 不对称峰，峰高与平均峰宽的积：A=l/2 xh x（评口 工/“。给 此外，可以用面积仪和积分仪测量.2.定量校正因子由于检测器对不同物质的响应不同,因而两个相同的峰面积 并不一定说明两个物质的量相等！因此，在计算组分的量时，必 须将峰面积4进行“校正”.1）绝对校正因子量fi # % 或 f J =通过此式可得到待测物单位峰面积对应的该物质的量.2）相对校正因子由于绝对校正因子5,与检测器灵敏度有关，它不易准确测得

21、，因此定量分析中常用相对校正因子表示：即用一个物质作标准，用相对校正因子将所有待测物的峰面积校正成相对于这个标准物质的峰面积，使各组分的峰面积与其质量的关系有一个统的标准讲行折算。70掌握并理解速率理论方程色谱完全分离的基本要求两组分峰间距足够远：由各组分在两相间的分配系数决定，即由色谱过程的热力 学性质决定。每个组分峰宽足够小：由组分在色谱柱中的传质和扩散决定， 即由 色谱过程动力学性质决定。因此，研究、解释色谱分离行为应从热力学和动力学 两方面进行。速率理论理论：根据色谱过程物料平衡原理，通过研究流体分子的运动规律阐述了组分从流动相到固定相及从固定相到流动相整个传质过程中导致色谱谱带扩展的

22、内在因素并导出了速率理论方程。贡献：对改善色谱柱的结构，提高柱效具有重要的指导意义。假设：各种谱带展宽因素相互独立，并且对谱带展宽的贡献具有加和性。 据此导 出了描述塔板高度的色谱速率方程:H = A+ + Cu uH - Af (C + Ctttu其中，Cs Cm分别为组分分子在固定相和流动相中的传质阻力系数。A一涡流扩散项在填充柱中，由于受到固定相颗粒的阻碍，组分在迁移过程中随流动相不断改变 方向，形成紊乱的“涡流” ！4 = 2 H dpr=)定相的平均颗粒直径nn定相的填充不均匀固定相颗粒dp；,填充的越均匀，A J , H J ,柱效n 3表现在涡流扩散所 引起的色谱峰变宽现象减轻，

23、色谱峰较窄。对于空心毛细管柱，无涡流扩散，即A =0。分子扩散项II纵向分子扩散是由于浓度梯度引起的。当样品被注入色谱柱时，它呈“塞子”状分布。随着流动相的推进， 塞子”因浓度梯度而向前后自发地扩散，使谱峰展宽。B = 2yD人称为弯曲因子，它表示固定相几何形状对自由分子扩散的阻碍情况： 填充柱色谱，/ x4为春羹因子；Qg 减小填充颗粒直径dp ,选择小分子量的气体作载气（Dg增加），可降低传质阻 力。3.柱效能与流速的关系z当u值较小时，分子扩散项B/u将成为影响色谱峰扩张的主要因素，此时， 宜采用相对分子质量较大的载气（N2、Ar）,以使组分在载气中有较小的扩散系 数，提高柱效z当u较大

24、时，传质项Cu将是主要控制因素。此时宜采用相对分 子质量较小，具有较大扩散系数的载气（H2、He）,可增加扩散系数，提高柱 效。有关速率理论的说明：由以上讨论可知：（1）组分分子在柱内运行的多路径、涡流扩散、浓度梯度所造成的分子扩散以及传质阻力使气液两相间分配不能瞬间达至平衡等因素，是造成色谱峰扩展、柱效下降的主要原因；(2)通过选择适当的固定相粒度、载气 种类、液膜厚度及载气流速可提高柱效-即色谱分离条件优化过程；(3)速率理论为色谱分离和操作条件选择提供了理论指导。阐明了流速和柱温对 柱效及分离的影响；(4)各种因素相互制约，如载气流速增大，分子扩散项的影响减小，使柱效提高， 但同时传质阻

25、力项的影响增大，又使柱效下降；柱温升高，有利于传质，但又加 剧了分子扩散的影响，选择最佳条件，才能使柱效达到最高。色谱分离效能的衡量色谱完全分离的条件：两个色谱峰相隔足够远，并且峰宽应尽可能窄。z同时反映色谱柱效能和选择性的一个综合指标。用于衡量色谱系统对一组色谱 峰的分离能力。z定义：两倍峰顶距离除以两峰宽之和。R _一才7Y + y(2)1 (1)R越大，相邻组分分离越好。当 R=1.5时，分离程度可达99.7% ,因此R=1.5 通常用作两色谱峰是否完全分离的判据。.分离度与柱效能、选择性的关系R的定义并未反映影响分离度的各种因素。也就是说，R未与影响其大小的因素： 柱效n、选择性联系起

26、来。因此，通过推算得出色谱分离基本方程式4%女41分离度与柱效的关系分离度与柱效的平方根成正比，当选择性一定加柱效，可提高分离度(i)降低 塔板高度改善色谱柱的柱效保留值基本不变，峰型变锐 （2）增加色谱柱长度， 改善色谱柱的柱效组分保留时间增加且峰扩展， 分析时间长分离度与容量因子的 关系容量因子增加，分析时间增大，分离度有可能变好当k 5时，随容量因子增大，分离度的增长是微乎其微的 当k为1-5最宜。在选择好合适的色谱系统条件下：对于GC,通过控制温度，可选择合适的k值，以改进分离度。对于LC,只要 改变流动相的组成，就能有效地控制 k值。*实际工作中采用程序升温（G。和梯度淋洗（L。来解

27、决这个问题。例：两物质A和B在30cm长的色谱柱上的保留时间分别为 16.4和17.63min , 有一不与固定相作用的物质，具在此柱上的保留时间为1.30 min。物质A和B的 峰底宽分别为1.11和1.21min。试问：1）柱分辨率R2）柱平均理论塔板数 nav3）平均塔板高度Hav 4）若要求R达到1.5,则柱长至少应为多少?1）r、=217.63T&4。2） nA = 3.49xl03;n B = 16（-）2 = 3,40 xlO3/f . 21nav =,49xio3 +&40 xi/“2 = 3.44x1/ /= =- = 8.7xJ03cntftav 3.44x10,4）由于或

28、及1与柱长L或塔板高度H无关，因此可得到：Ri 4 加，。6 J344x加2 =6.9 因蜡L = nxH = 6.9 x 10 乂8.7 x 10* = 60cm常用检测器的类型及适用于分析的物质常用的气相色谱的检测器.热导检测器（TCD2.氢火焰离子化检测器（FID）3.电子捕获检测器（ECD4.火焰光度检测器（FPD）.热导检测器（TCD）-浓度型TCD是一种应用较早的通用型检测器。现仍在广泛应用。TCD特点：结构简单，稳定性好，线性范围宽，价格便宜，应用范围广。对无机物和有机物都能进行分析，因而通用性好。且不破坏样品，适宜于常量分析及含量在10-5g以上的组分分析，灵敏度较低。.火焰离

29、子化检测器（FID ）-质量型又称氢焰离子化检测器。主要用于可在H2-Air火焰中燃烧的有机化合物（如姓类物质）的检测。FID的特点：(1) 典型的质量型检测器；(2)对有机化合物具有很高的灵敏度；(3) 无机气体、水、四氯化碳等物质灵敏度低或不响应；(4)氢焰检测器具有结构简单、稳定性好、灵敏度高(比TCD高100-1000倍)、响应迅速等特点；(5)检测下限可 达10-12g - g-1。6样品受到破坏。.电子捕获检测器(ECD)-浓度型ECD主要对含有较大电负性原子的化合物响应。它特别适合于环境样品中卤代农 药和多氯联苯等微量污染物的分析。ECD的特点：(1)适用于分析具有电负性的化合物

30、(卤代姓、含有 N、O、S等杂原子的化 合物)，为浓度型检测器;(2)灵敏度最高的检测器(10-14g/mL) ;(3)线性范围 小，仅为2-4个数量级；(4)与FID相比，ECD对样品的破坏不大；.火焰光度检测器(FPD)-质量型FPD对含S、P化合物具有高选择性和高灵敏度的检测器。因此，也称硫磷检测器。主要用于SO2、H2S、石油精储物的含硫量、有机硫、有机磷的农药残留 物分析等。FPD结构：喷嘴+滤光片+光电管。原理：待测物在低温H2-Air焰中燃烧产生S、P化合物的分解产物并发射特征 分子光谱。测量光谱的强度则可进行定量分析。FPD特点:(1 )对含S、P化合物有较高灵敏度和一定的选择

31、性；(2 )相对其它检测器如 ECD和FID , FPD价格较贵；(3 )测S的灵敏度比硫荧光检测器(SCD)低；担体(载体)的分类和性能载体可以分成两类：硅藻土类和非硅藻土类。硅藻土类载体:是天然硅藻土经煨烧等处理后获得的具有一定粒度的多孔性颗 粒。在食品分析中常用。按制造方法的不同，可分为红色载体和白色载体两种。红色载体:含少量氧化铁。机械强度大，孔径小，比表面积大，表面吸附性较强, 有一定的催化活性，适用于涂渍非极性固定液，分离非极性或弱极性化合物。白色载体:煨烧时加入少量碳酸钠助熔剂。比表面积小，孔径大，催化活性小, 适用于涂渍极性固定液，分离极性或氢键型化合物。非硅藻土类载体:玻璃微

32、球、氟担体、高分子多孔微球。第七章：原子吸收分光光度计的光源等主要结构部件AAS仪器由光源、原子化系统（类似样品容器）、分光系统及检测系统组成。一、光源光源作用：发射待测元素的特征谱线。对 AAS光源的要求：Av t透过光的强度It与入射光的强度I0之比称为透射比或透光率，用 T表示：T = oA=-logT =log (1/T)吸光度A与透光率T :透射比愈大或吸光度愈小，物质对光的吸收愈小。当入射光波长一定时，待测溶液的吸光度 A与其浓度和液层厚度L成正比，即A 二 kLcK为吸收系数（P160）,与溶液性质、温度和入射波长有关。E1%当浓度以g/L表示时，称k为百分吸光系数，以1cm表示

33、，即A = E；%Lc1cm当浓度以mol/L表示时，称k为摩尔吸光系数，以 e表示，即A = eLce越大，表示方法的灵敏度越高。e与波长有关，因此，e常以表示。Lambert-Beer定律是UV-Vis定量分析的基础。最大吸收波长及其吸收系数常作为物质定性 分析的依据。吸收度的加和性：若一试液中有多个组分对同一波长的光有吸收作用，则总吸光度等于各组分的吸光度之和。即：A = Aj + A2 + A3 + An助色团、生色团、蓝移和红移生色团 （Chromogenesis group :最有用的紫外-可见光谱是由九一九*和n 一九*跃迁产生的。这两种跃迁均要求 有机物分子中含有不饱和基团。这类含有冗键的不饱和基团称为生色团。简单的 生色团由双键或叁键体系组成，如乙烯基、染基、亚硝基、偶氮基一 N=N、 乙快基、月青基一CEN等。助色团（Auxochromous group）:一些含有未成键 n电子的基团（如一OH、一OR NH2、一 NHR X等）, 它们本身没有生色功能（不能吸收入200nm的光），但当它们与生色团相连时， 就会发生n 冗共腕作用，增强生色团的生色能力（吸收波长向长波方向移动， 且吸收强度增加），这样的基团称为助色团。常见助色团助色顺序为Fv-Br-OH-OCH3-NH2-NHCH?-NH(CH)-NHC6H5-O红移或蓝移（Redshiftor bluesh