糠醛工艺操作规程

1、糠醛工艺操作规程、性质纯糠醛是具有类似苦杏仁气味的无色透明液体， 与空气接触，特别是在糠醛 酸度较大时，会自动氧化逐渐变成深棕色，甚至变成黑褐色树脂状物质。因此， 糠醛应贮藏在避光密闭容器中，由于铁会促进糠醛的自动氧化，一般装糠醛的铁 桶最好镀锌。为了长期贮存，还可用抽真空、充氮或加入微量的抗氧剂。糠醛和 水是部分互溶物质，温度升高则互溶度加大，其临界溶解温度为1209C。糠醛可作为有机化合物的溶剂，而对无机盐基本没有溶解能力，糠醛如遇浓硫酸能引 起爆炸。由于糠醛分子式中存在着好基，双键和二烯环醴等官能基团，所以它兼有醛、 醴、二烯姓和芳香姓等化合物的性质，可以进行多种化学反应。其部分物理常数

2、见下表:名称数值名称数值密度(p 20, g/cm31.158-1.161空气中爆炸极限（体积%）下限（125C/740mmHg）2.1沸点，C （常压）161.7着火点，C393冰点，C 36.5蒸发潜热，卡/克107.5折光率（nD20）1.524-1.527与水共沸点，C （常压）97.9粘度，CP2.74(20 C)1.494 (25C)比热，卡/克度（20-100 C 时）0.416闪点，C开口式68.3闭口式60.0、成品质量标准（GB1926.12009）遵别指标名称优级一级糠醛含量，%99.0098.5密度（P 20, g/cm31.159-1.1611.158-1.161水份

3、， 0.050.1折光率（nD20）1.524-1.5271.524- 1.527酸度，mol/L 0.0080.016终储点98%2、烧失量0 1.3%6公斤/吨毛醛四、半成品标准及主要技术指标1、原液糠醛含量7.010.0%;2、毛醛糠醛含量90%,含水量0 10%;3、废渣糠醛含量0 1.50%,水份含量0 55.0%,酸含量（以H2SO4计）2.5%;4、初储塔塔底水含醛0 0.1%;5、精制刷罐水糠醛含量0 2.0%。说明：a.成品、原材料、半成品标准、耗用定额及技术指标仅作参考。b.执行每年的年度质量控制标准及四定两奖责任制。五、糠醛生产基本原理植物原料中含有大量的多聚戊糖，在高温

4、与催化剂 （稀酸）的作用下，多聚戊 糖水解成戊糖在同样条件下戊糖脱水生成糠醛，其反应式如下：（C5H8O4）nnC5H10O5nC5H4O2聚戊糖戊糖糠醛目前国内一般采用一步法，即富含聚戊糖的原料在一台水解锅中， 在催化剂 和加热的条件下，水解脱水生成糠醛，常用催化剂为硫酸或盐酸。多糖水解反应主要靠氢离子催化，它在水溶液中以不稳定的水合氢离子的形 式存在H3O+o溶液中含有的氢离子浓度越大，多糖水解反应的速度越快；越是 强酸越能充分离解出氢离子（本工艺用硫酸作催化剂）。硫酸按下式解离：H2SC4 一 寸+HSQ-H+H2O - HsO+硫酸中第二氢离子离解系数小，所以不考虑它在溶液中形成的氢离

5、子。 多糖水解 反应速度也随温度提高而增加，可以认为平均温度每提高 10C,水解速度增加 1.1 倍。六、糠醛工艺流程简述及操作规程1、糠醛生产工艺流程见图一: 糠醛生产工艺流程图玉米芯一关键工序稀硫酸一废热利用混 酸醛汽水一冷凝-冷却水醛汽冷凝储一塔底废水一废水闭路循环，毛醛稀纯碱溶液一补充中和醛层I I iI I iI I脱水塔蒸-相器分相十低沸物、水等杂质刷 罐成品塔蒸储一高沸物、盐类等杂质成品包装或打入成品罐(补充：塔底废水除闭路循环外，还有一部分用来配酸，以减少自来水的用量，节 约生产成本)图1:糠醛生产工艺流程简图2、工艺流程简述及操作规程(2)目的要求：将玉米芯分由料场运至车间粉

6、料房、粉料房将玉米芯经过除尘后将玉米芯破 碎成不大于20mm的颗粒，由提升机经料仓输送至混酸车，供水解所需，粉碎 的目的在于加大混酸接触面积，缩短浸透时间，有利于植物半纤维素和聚戊糖的 水解，便于糠醛引出，提高产品回收率，并缩短水解时间。(5)工艺指标：玉米芯破碎后不大于 20mm。(9)本岗位允许粉尘浓度： 8mg/m32.2配酸工序产品或原材料类型：93%浓硫酸 4.5-8%稀硫酸(2)目的要求：将浓硫酸稀释成合适浓度的稀硫酸供水解工序催化剂。(3)流程简述：配酸所用的水来自糠醛初储塔塔底废水， 废水地下槽中的高温塔底水用泵和 循环水降温后(70 c以下)输送到硫酸配置槽 A (或B)中，

7、夏季温度高时需补 充一定量的循环水或自来水(优先使用循环水)，保证配制的硫酸温度0 70C, 然后从硫酸高位槽中放下定量的硫酸用压缩空气搅拌、混合均匀调节到规定使用 浓度备用。（5）工艺指标：质量百分比浓度为 4.5-8%稀硫酸温度0 70Cod、稀硫酸的配置要求配置好的硫酸温度 M0C、浓度为3.55.3 oBe, /20C,质量百分比浓度 为 4.58%。一般情况下使用波美度表进行稀酸浓度的测量（稀硫酸的波美度对应的硫酸浓度详见下附表）。用酸量：用酸量不宜过多或过少，过多易引起糠醛渣变黑，在水解过程中使戊糖和糠醛都发生树脂化，过少使原料水解不彻底影响糠醛得率。一般酸量为玉米芯重量的2.53

8、.5%， 具体的单锅浓硫酸用量，需要根据糠醛渣的情况进行调整， 单锅消耗硫酸的数量由于东西车间的水解釜的体积不同而不同，一般东车间10m3的水解釜每锅的耗酸量在6580千克，西车间15m3的水解釜每锅的耗酸 量控制在100125千克（学92.5%浓酸计）。2.3 混酸和装锅工序（ 3）流程简述：原料装锅从料仓下来的玉米芯经过螺旋输送机进入混酸车，稀硫酸从硫酸配置槽A （或B）由阀门调节通过流量计计量进入混酸车与玉米芯进行混合，混酸 均匀的玉米芯，通过皮带输送机送入水解锅中。（ 5）工艺指标：原料水分15%左右时，以风干原料计固液比为1： 0.3-0.5，以绝干原料计固液比为1： 0.5-0.8

9、5。（ 6）操作规程及注意事项：a、正常生产时，每四锅一组，按照上一班次的装锅顺序，每组中各装一锅交叉进行。（说明：在出现异常情况，不能正常生产时，操作人员可以对装锅、和水解时间进行调整，需要掌握的原则是在一定时间内每组中各装一锅。b、操作人员根据锅次计划，提前进行设备检查和做好准备工作，通知粉碎人员开启设备粉料、送料，然后按顺序开动皮带输送机，混酸车，料仓至混酸车的螺旋输送机，见有玉米芯落入混酸车时，马上打开来酸阀门，根据原料水分大小调节用酸量（在蒸汽不稳定时要注意根据蒸汽的大小调节用酸量）。c、 装料时， 打开待排渣锅通向新装料锅的串联阀门给新装锅进行带汽装锅，汽量以不影响操作为宜，带汽装

10、锅时间大约10 分钟（或大约装半锅玉米芯时）结束带汽、进行礅锅操作。d、做锅34次，装满料后做锅23次，阀门开度在23圈，每次做锅时 间大约为0.51分钟。e、当装满料后，撤掉皮带输送机上的挡板，停止供料，同时放下下只待装锅口的挡板，开始装料。装锅人员迅速清理装满锅的锅口，紧闭锅盖，准备升压进行水解。f、装锅注意事项固液比是糠醛生产的五要素之一（五要素即固液比、水解温度、酸浓酸量、排醛速度、水解压力），装锅过程中要根据玉米芯的质量和酸的浓度控制适当的固液比。固液比和蒸汽温度，原料本身水分有直接关系。一般蒸汽温度在160170，原料水分15%左右，以风干原料计固液比为1： 0.30.5，以绝干原

11、料计固液比为1： 0.50.85。固液比的计算：固液比是指总水量与绝干原料或风干原料重量之比。2.4 水解工序（ 2）目的要求：水解是将植物原料中的戊聚糖水解生成戊糖，戊糖再脱水生成糠醛，该工序是整个糠醛生产的关键。要求操作人员根据原料质量及要求，采用适当的固液比（酸浓酸量）、锅次串联、控制水解压力、醛汽引出速度，不仅使植物中含有的戊聚糖尽可能的转化成糠醛而且还应使产生的糠醛尽可能的从水解锅内快速引出，防止糠醛被原料吸附及热破坏，并且使废渣淡黄疏松不滴水，保持高产、低耗。（ 3）工艺流程简述：水解用蒸汽首先由外管引至车间分别经总管进入各水解锅，从水解锅中排出的 2（ 3）股（每组水解锅合成一根

12、管道排醛，新车间2 组，老车间3 组）醛汽汇合后进入除渣器，在这里除平衡各组的压力外，同时也除去部分夹带的物料颗粒， 以减少后边设备的堵塞。醛汽从除渣器出来分成两路：一路去初馏塔塔底再沸器进行废热利用，废热利用后的醛汽回到醛汽包；另一路直接去醛汽包然后再由醛汽包分至各冷凝器进行醛汽冷凝。两路切换使用。(5)工艺指标：东车间水解压力最高不超过0.75MPa,西车间水解压力最高不超过0.9Mpa,原液的糠醛浓度为710%。(6)操作规程及注意事项：a、升压和排空待锅盖压紧后，串联人员应立即关闭排空阀门，打开蒸汽阀门进行升压，从0.1MPa逐步升压，每次开半圈，升压时间大约 15-20分钟，待表压升

13、至0.2MPa 时缓缓打开排空阀门，排空 0.51min以排出装锅时带入锅内的空气，然后关闭 排空阀继续升压,待表压升至 0.6MPa时即为升压结束。升压时，在允许的情况下，可将待排渣的低峰锅用入升压锅以代替加热蒸汽使用， 同时排渣锅内也可起到降压作用。 例如：以西车间为例按照顺序1、5; 2、6; 3、 7; 4、8装锅，4碗为待升压锅，8#为装料锅，4#可以用1楸内(降压准备排醛 锅)的余汽进行升压，然后再用蒸汽进行升压。东车间按顺序 1、5、9; 2、6、 10; 3、7、11; 4、8、12 装锅。b、水解排醛升压完成后，先关闭升压阀门，即可打开排醛阀门作为排醛锅直接向总排醛 管道排醛

14、，或直接申入高峰锅515分钟再打开排醛并将低峰锅用入该锅， 控制 排醛锅的水解压力为0.5 0.70MPa；水解1小时后作为串联锅使用， 东车间水 解压力最高不超过0.75MPa,西车间水解压力最高不超过 0.9MPa。 为直观用方框图表示一只水解锅的水解周期(见下图)。其他锅次的水解过程与以上相同，依次完成装锅（包括墩锅）、升压、排醛、 串联、降压、排渣过程。东车间水解串联与西车间原理相同。不同的是共计12 只水解锅，每4 只水解锅一组，合计3 组，按顺序1、 5、 9； 2、 6、 10； 3、 7、 11； 4、 8、 12 进行装锅。原始开车时排醛醛汽进入除渣器后进入醛汽包，由醛汽包分

15、至醛汽冷凝器（或沸锅）对醛汽进行冷凝，冷凝后进入原液槽。除渣器每班用高压软水清理23 次。正常生产以后可以考虑将排醛醛汽接入初馏塔塔底进行废热利用，经过初馏塔塔底醛汽进入醛汽包再由醛汽包分至各冷凝器进行冷凝。在冬季取暖时西车间使用醛汽冷凝器用醛汽加热供热软水对糠醛车间西边办公区域进行供暖。东车间使用两只废锅用醛汽加热软水分别对糠醛车间东边办公区域进行供暖。非供暖季节（具体时间由生产部通知）将供热软水切换成循环水进行使用。在刚试车阶段，需要车间连接上原来的排醛取样冷凝器对单锅排醛浓度进行取样检测，蒸汽的切换时间和串锅、排醛时间可以根据醛汽浓度进行合理的调节；以上所指的蒸汽通量也可以根据实际情况（

16、醛汽浓度）进行调整，调整的原则是大蒸汽流量是小蒸汽流量的2 倍，并保证原液的糠醛浓度为7 10%。由于蒸汽使用量的波动可能导致总蒸汽压力和蒸汽流量不很稳定，操作人员要注意观察和调整，无论热电厂来的蒸汽高或低都必须尽量保证蒸汽压力的恒定，必要时进行控制或联系热电厂进行协调分配，尽可能减少蒸汽压力及流量的波动，以减少糠醛在生产过程中的损失。c、排渣排渣人员接到排渣信号后，警告渣场人员离开，并对渣场查看清场后，垫好排渣枕头（旧轮胎），拔下保险销子，进行排渣。d、水解注意事项串联是糠醛生产的重要岗位，可根据排醛浓度调节串联用汽，水解时间为2-3.5 小时，根据生产情况和装锅数目的多少，适当调节选择合适

17、的水解时间。根据醛浓可分为三个阶段：增浓阶段、高峰阶段、低峰阶段。增浓阶段和低峰阶段醛汽可采用一锅串联或两锅连续串联使用，要掌握“低峰串高峰、高压串低压的原则， 不得将增浓锅醛气串入低峰锅使用，高峰锅只准作为低峰锅的被串使用，不准作为串联使用。锅次串联开关阀门时，应先降低被串压力，以高压串低压，再开串联进汽阀门，以利醛汽畅通，防止管道堵塞。高峰阶段是影响糠醛产率的关键时段，操作人员要严格控制排醛压力稳定操作，以利于醛汽及时排出。一般排醛速度也不要太快，太快易造成车间汽压不稳，一般原液浓度掌握在7 10为宜。排渣时一定打开排空阀门，以免锅内形成真空，损坏衬里，为保证安全必须确认渣场没有人或运输车

18、辆时才能排渣。突然停电、停水、停汽或蒸汽突然下降，需要停汽时，应先迅速关闭进蒸汽阀门，然后关闭排醛阀门，以免发生反压物料而堵塞蒸汽管道。受压及受腐的设备，容器、仪表（按检定周期及时检定）应每年进行一次试压或材质检查，受压试验，应按操作压力的1.5倍进行水压试验。在试压时应注意容器的声音、渗水、形状等变化，发现异常应及时汇报与处理。受压容器设备，在压力状态下，不准用锤头敲打或强烈振动，更不准带压焊接，以免发生意外。冬季停产时，水气管道设备应采取通气保温或放出储水进行干燥等处理，以免冻裂。e、生产三废的使用和处理水解工序产生的糠醛渣送热电作为燃料使用。2.5 醛汽冷凝1）目的和要求：醛汽冷凝工序的

19、要求是保证水解工序排出的醛汽全部冷凝，并保证醛汽压力的恒定，形成糠醛浓度710% （执行年度质量控制要求）、温度7095c的原 液送蒸馏工序处理。2）工艺流程简述：西车间由醛汽包分出来的醛汽分别并联进入三个卧式列管式冷凝器，三个冷凝器的不凝气体进入原液二次冷凝器，二次冷凝器的不凝气体及少量轻组份直接放空。除最终冷凝器外的冷凝器的冷凝液进入原液槽，原液二次冷凝器的冷凝液直 接进入分相器经分相后成为毛醛，以减轻初储塔的负荷提高利用率。最终冷凝器 的冷凝液直接进入分相器分相后成为毛醛。东车间由醛汽包（又名醛汽缓冲罐）分出来的醛汽分三路并联分别进两个沸 锅及三个列管冷凝器；进列管冷凝器的醛汽再分成两路

20、，一路进初储塔塔釜进行 醛汽废热利用，经初储塔塔釜的醛汽进入列管式冷凝器冷凝，另一路是直接进三 个列管式冷凝器进行冷凝，两路切换使用并且可以与进入沸锅的醛汽进行分配调 节。（3）操作规程及注意事项：a、开醛汽冷凝器A、B、C、D及废锅的循环冷却水。b、打开总排醛阀门，使水解工序排出的醛汽经过除渣器进入醛汽包，再由 醛汽包分至各醛汽冷凝器 A、B、C及沸锅对醛汽进行冷凝，打开通向原液槽的 阀门将冷凝原液放入原液槽，不凝汽进入原液二次冷凝器，打开二次冷凝器通向 小分相器的阀门使二次冷凝液也放入小分相器。c、整个糠醛系统全部开车正常后，打开醛汽通向初储塔塔底再沸器的总阀 门，打开初储塔醛汽加热的控制

21、阀门，打开醛汽加热回至醛汽包或醛汽冷凝器（东 车间）的阀门，关闭初储塔塔釜再沸器蒸汽及冷凝水阀门， 缓缓关闭醛汽直接通 向醛汽包或醛汽冷凝器（东车间）的阀门使醛汽全部进入初储塔再沸器进行废热 利用。在进行上述操作的前提 必需开启初储塔塔釜直接蒸汽加热保证初储塔的正 常操作，并在稳定操作的前提下进行切换。切换至醛汽加热以后，关闭塔釜直接蒸汽阀门，调节醛汽控制阀门使初储塔 各项参数符合工艺要求，此时注意观察除渣器或醛汽控制阀上的压力， 暂时保持 压力在0.30.4MPa,如果初储塔在正常操作时除渣器压力超出规定范围时时， 应打开醛汽直接通向醛汽包或沸锅 （东车间）的阀门对醛汽进行分压，使压力维 持

22、在0.30.4MPa,以利于醛汽的快速排出。调节冷凝器冷却水的用量，控制原液的温度在 7095C。d、注意事项在醛汽排入醛汽包前，首先将醛汽通往冷凝器及冷凝液进入原液槽的阀门打开，保证气体和液体的畅通。2.6 糠醛原液蒸馏（ 2）目的和要求蒸馏是利用糠醛与水共沸点降低的原理，（糠醛与水的共沸点为97.9，气相糠醛的重量百分比浓度为35.2%）,通过提储，冷却，获得粗醛，在 4555c 左右分相后得到含量90以上的毛醛，大部分水和有机酸废液从塔底排出。正常操作时，要求严格控制塔顶温度、塔底温度、塔底液位和废水中糠醛含量，以保证在得到接近共沸组成的情况下，节约蒸汽量和减少塔底废水的跑醛损失。（ 3

23、）工艺流程简述原液槽中的糠醛原液按一定流量进入初馏塔，塔底再沸器采用蒸汽加热或醛汽加热（可以相互切换），塔底有直接蒸汽通入，在清理再沸器时为不影响生产可以使用直接蒸汽。塔顶蒸汽经初馏冷凝器冷凝后进入分相槽分相后醛相经计量（东车间直接用磅秤称量，西车间用流量计计量）放入毛醛中和罐，水相回流入塔。（ 4）开停车顺序开车顺序：首先进行温塔，从分醛罐注入自来水，视液位达到塔釜法兰盘以下 10cm 位置时，然后打开塔顶冷却水并打开间接和直接加热蒸汽，控制塔底温度在100 104、塔顶温度97-99，进行水循环，正常后，方可投入原液进行蒸馏。停车顺序：停止排醛后，随着馏出物含醛量的降低而逐渐减少蒸汽量，当

24、馏出液含醛降至3 （容积计）时，用蒸汽加热蒸馏直至无醛分出后，停止加热蒸馏，5 分钟再关闭冷凝水，停止蒸馏。紧急停车程序及处理方法：停电或停气时，先关闭原液入塔的进料阀门，再关闭进汽阀门、塔底排废水阀门。来电后等冷却水供水正常时先开塔底加热蒸汽，待塔运行正常后（塔顶温度96-99，塔底104-106），再开原液入塔阀门进行蒸馏。（ 5）工艺指标：塔底温度在102 106，塔顶温度在96 99，冷凝液馏出温度在4555C,塔内压力0 0.018Mpa。（ 6）操作规程及注意事项a 、温塔：原液入塔前一小时左右，进行温塔准备，从分醛罐注入自来水，视液位达到塔釜法兰盘以下10cm 位置时， 然后打开

25、塔顶冷却水并打开间接和直接加热蒸汽，控制塔底温度在100 104、塔顶温度97-99，进行水循环，正常后，方可投入原液进行蒸馏。b、蒸储：投料蒸储后，操作人员应随时调节加热蒸汽压力，使塔底温度在 102-106C,塔顶温度在9699C,冷凝液储出温度在 4555C,塔内压力0 0.018MPa,塔底液位稳定在规定区间，使储出液的流量一致。蒸馏过程应经常检查产醛、分醛和原液入塔情况，使分相面保持在一定的范围之内（具体液位可以通过分相器的液位玻璃管根据分相温度和经验确定），防止分相面过高或过低从而使过多的糠醛回流入塔或使毛醛混进水分影响毛醛质量。在装锅数量少或出现生产不正常的情况下，操作人员应经常

26、与水解工序保持联系， 根据高低峰调节蒸馏量，发现异常的现象，应及时与班长联系检查排除之。要求生产过程中每小时进行一次认真全面写实记录。初馏塔再沸器利用醛汽加热须在初馏塔正常运行后进行切换，具体步骤及操作方法详见2.5（ 3）操作要点及注意事项。初馏塔冷凝器冷却水接有热电锅炉软水，生产正常后可以给锅炉软水加热，从而利用初馏塔蒸汽的热量。初馏塔冷凝器的不凝汽放空，原液二次冷凝器的不凝汽汇合后排入原液最终冷凝器。原液最终冷凝器的不凝汽排空，冷凝液放入小分相器分相。开车时上述冷凝器的循环水进出口阀门、排空阀门及冷凝液阀门全部处于开启状态。c、停储：因生产变更或其他原因 2小时内无原液时，可适当降低汽压

27、，维持蒸馏， 超过两小时无原液时随着馏出物含醛量的降低而逐渐减少蒸汽量，当馏出液含醛降至3 （容积计）时，用蒸汽加热蒸馏直至无醛分出后，停止加热蒸馏，5分钟再关闭冷凝水。d、注意事项：温塔时，发现有漏气、回流 、冷却 、塔底液位不正常时，应及时检查处理，以免投料后影响收率。塔底发现有跑醛时，可采取减少原液流量，增大加热蒸汽量或暂停入塔，缓缓蒸储。蒸储应严格控制稳定操作，根据锅炉蒸汽压力变化，随时调节，以免造成淹 塔、脱塔等不正常现象。如发现以上不正常现象应采取以下措施处理：现象原因处理措施淹塔：塔底液 位升高太突 然，塔板上存 液量较多，影 晌烝储效果。(1)加热不足，塔内压力低， 塔底温度不

28、够；(1)加大塔釜再沸器蒸汽压 力，提高加热量；(2)塔底排水阀门开的过小；(2)加大塔底排水阀门的开度；(3)原液进料温度或回流温度过低；(3)提高原液温度或减少塔顶 冷凝器循环水量以提高回流温 度(尽量不要使用提高回流温 度的办法)；(4)进料量过大超出蒸储塔的 蒸储负荷；(4)减小进料量，在蒸储塔操 作负荷范围内操作；干塔(脱塔)： 塔板液面降 低，不能封住 上升气体，造 成原液和回 流液不易入 塔。(1)加热蒸汽量过大；(1)适当减少再沸器的加热蒸 汽量；(2)原液和回流液温度过高；(2)适当降低原液温度及回流 液温度，控制在工艺控制指标 范围内；(3)原液入塔/、止常，进料量 在短时

29、间减少；(3)调整原液的进料阀门，控 制进料量维持在正常状况下；塔底跑醛：塔 底水检测糠 醛含量高于 规定值。(1)塔底加热蒸汽不够，塔底 温度偏低；(1)加大塔底再沸器蒸汽量， 提高塔底温度，使之恢复至正 常温度；(2)经加大蒸汽后仍没有解 决，蒸储塔塔板过脏；(2)通知车间领导及技术人员 分析原因后准备清塔；塔顶温度长 时间不能稳 定在正常工 艺参数上(1)温度过低，可能是原液中 轻组份含量高导致轻组份在塔 顶富集造成的；(1)减少塔顶冷凝器循环水的 量，提高/、凝气排放管的温度 使轻组份从排空管排掉，或将 分相器中的水层全部放掉；(2)温度过高，可能是由于蒸 汽量过大导致蒸发量过大而使

30、回流量相对减少使分离效果变 差；(2)调整蒸汽用量，稳定回流 使回流比控制在合理范围内；储出冷凝液温度过高(1)循环水量小(1)加大冷凝器的循环水量；(2)冷凝器结垢，换热效果变 差；(2)及时清理冷凝器；由于使用醛汽加热初储塔再沸器长时间使用可能会堵塞换热管，因此须定期清理，清理时先打开塔釜直接蒸汽阀门向初储塔通入直接蒸汽，缓缓关闭醛汽控制阀门，在初储塔操作稳定的情况下切换至直接蒸汽加热。然后全部关闭醛汽阀 门，并且与水解工序配合好在关闭醛汽的时候慢慢打开醛汽直接通入醛汽包的阀 门，让醛汽直接经醛汽包进入原液冷凝器冷凝。然后将再沸器拆开后进行检修。 检修完毕按相应的开车顺序开车。对西车间来说

31、初储塔冷凝器所用冷凝水可用循环水及热电锅炉软水，由于锅炉软水对清洁度要求非常严格，在循环水与软水使用切换时须对不使用的冷凝水 关闭阀门并且加法兰盲板处理，以防杂质进入软水管道而损坏热电汽轮机， 循环 水切换成软水时除进行上述措施外须对冷凝器进行化学清洗或用软水冲洗并排 掉清洗水再用软水冲洗干净后才可使用。 以上加盲板措施及清洗措施完成后须由 生产部领导及热电厂主管或技术人员确认后方能投入使用。切记！不经过处理直接关闭阀门进行切换，如果阀门控制不严可能会损坏热电厂的汽轮机。f、生产三废的使用和处理蒸储工序排放的塔底废水过废水换热器产生二次蒸汽循环使用，剩余塔底废水排入塔底水地下槽中，经过循环降温

32、后代替自来水配酸使用。(7)岗位可能发生的事件：蒸汽泄漏发生事故的应急处理：事故发生后，立即停车判断泄漏点。立即将无关人员由西部或东部楼梯疏散，由车间义务消防员穿戴好防护用品，远距离查找泄漏部位，同时将所有连接泄漏点的阀门关闭。在进行初期处理的同时，立即汇报车间、安全部或厂级值班领导，启动应急预案。若泄漏点泄漏量较大，人员无法靠近时，应全部撤离，等压力全部回零后再组织人员进行抢修。抢修结束后，由车间和安全部共同检查事故现场，确认安全无误后，终止应急程序。事后恢复程序：终止应急程序后，由车间人员清理好现场，重新检修试压合格，经安全部签字确认具备使用条件后，准备正常使用。（ 8）设备巡检规定：要求

33、每两小时巡检一次，运转设备每班加油一次，异常设备加大巡检力度，班长每班下班前检查并填写巡检记录。2.7 糠醛连续精制（减压连续蒸馏工序）（ 2）目的和要求精制的目的是将残留在毛醛内的微量有机酸，低沸混合物和少量水分、高沸物，通过中和，减压蒸馏分离，获得收率高，色泽好，质量符合标准要求的成品糠醛。（ 3）工艺流程简述毛醛在毛醛中和罐中和至 PH为67,打入楼顶毛醛高位槽，由毛醛高位槽连续进入脱水塔,脱水塔在真空条件下操作，连续进料，连续出料，在脱水塔中主要除去毛醛中的轻组份、水份等轻组份杂质。塔底为水份合格的糠醛通过塔釜液位控制调节阀连续流入精制塔，塔顶的轻组份蒸汽经过脱水塔冷凝器冷凝后放入脱水

34、塔分相器，由于真空操作脱水塔分相器两个切换使用，物料在分相器静止分相后醛相去毛醛中和罐，水相用于刷釜，部分另行处理。精制塔用糠醛车间原间歇精制的两套精制塔，一套进行减压蒸馏，另一套进行刷罐及处理脱水塔产生的头子水和中和毛醛产生的碱水，两套精制塔交替使用。在精制塔中主要除去糠醛中的高沸物及中和的醋酸盐类，蒸出的成品糠醛放入糠醛中间罐，每套精制塔有两个糠醛中间罐，两个糠醛中间罐交替使用，糠醛从中间罐打入待检罐。每套精制塔塔顶冷凝液分别接有头子水罐（粗醛罐），头子水罐接收刚刷完精制釜蒸馏第一釜时由于釜内存有水而产生的水份高的粗醛。头子罐中的物料放入毛醛罐中再次回收其中的糠醛。（ 4）开停车顺序开车顺

35、序：先开启脱水塔真空泵冷却水，关闭泵进气阀门，打开泵进气口排空阀， 用手转动传动部位无障碍时，即开启真空泵，待电流指针回到规定范围时，缓缓打开进气阀门，关闭泵进气口排空阀，待罐内真空达到0.05MPa时，打开进料阀门开始向脱水塔进料。从脱水塔来得水分合格的糠醛达到精制釜的液位计有显示时， 缓缓开启精制塔再沸器蒸汽阀门，先接通向塔内回流的管路，随着液位的增长逐渐加大外加热蒸汽，记录开始出醛时间，从分相器的视镜中看到有粗醛时可加大再沸器的蒸汽增加塔内回流量以冲洗刷罐时在塔节残留的水，回流1015分钟后打开通向粗醛罐的阀门并从视镜中观察将水份不合格的粗醛放入粗醛罐， 待含水的粗醛全部脱完后关闭通向粗

36、醛罐的阀门并打开通向精醛罐的阀门将合格糠醛放入精醛罐，停车顺序：首先手动加大脱水塔踩出量，然后关闭脱水塔进料阀门，关闭脱水塔再沸器蒸汽阀门，最后关闭脱水塔出料阀，同时适当提高精馏釜外加热气，尽量多蒸出精醛，但塔顶温度必须0 90 C,塔底温度120C,待釜直径小到将近仅 500mm 时，关闭蒸汽阀门。紧急停车程序及处理方法：停电时， 先关闭脱水塔进料阀再关蒸汽进汽阀，关闭电动调节阀两边的调节阀，防止脱水塔中高水分的醛进入精馏釜，造成产品不合格。来电时，冷却水供水正常后，先开真空泵，等釜中真空达到0.085兆帕以上时， 打开加热蒸汽阀门，等塔底温度达到110-115塔顶温度在45-60之间时，打

37、开电动调节阀两边的截止阀，启用电动调节阀，打开进料阀门开始进料。（ 5）工艺指标脱水塔塔底一般真空度0.080MPa,塔底温度106114C,塔顶为5060c 精储塔塔顶温度必须0 90C,塔底温度120C。（ 6）操作规程和注意事项a、毛醛中和上工序输送的毛醛应按班次计量存放，进行取样测定毛醛的PH值，根据醋酸含量大小进行加碱补充中和。其加碱量为毛醛重量的0.40.6%。先将纯碱3倍重量的水放入化碱桶中用蒸汽加热至5060C,然后加入纯碱搅拌至全部溶解为止，然后开启中和罐搅拌机，在搅拌的同时用真空（东车间）或压力罐（西车间）将碱溶液输入中和罐中进行中和，碱加完后继续搅拌10 分钟，然后停止搅

38、拌，待毛醛与水完全分层时，再取醛层测定醋酸含量（醋酸含量抽检，具体执行年度质量控制要求）及PH值，PH值在67之间为宜，合格后方可将毛醛全 部用泵打入毛醛高位储槽。b、投料准备先开启脱水塔真空泵冷却水，关闭泵进气阀门，打开泵进气口排空阀，用手转动传动部位无障碍时，即开启真空泵，待电流指针回到规定范围时，缓缓打开进气阀门，关闭泵进气口排空阀，待罐内真空达到0.05MPa时，打开进料阀门开 始向脱水塔进料。 c、脱水塔开车（a）打开脱水塔分相器的真空阀门将脱水塔分相器抽起真空，同时打开塔顶冷凝器通向脱水塔分相器的阀门。待毛醛到脱水塔塔釜有液位显示时，缓缓打开再沸器蒸汽阀门注意蒸汽开度并控制进料阀门

39、以塔釜液位不至上升过快为宜，塔釜温度保持升高12C/min,塔釜液位上升至液位的 80%时关小进料保持该液位并注意蒸馏塔的温升，当温度上升至规定温度时可逐渐加大再沸器的蒸汽量并加大进料量，直至开始连续进料。当塔顶有冷凝液馏出（通过观察流盅或塔顶温度变化来判断）时，此时注意观察塔顶、塔底温度分布，如果塔顶塔底温度差别较大时取样检测脱水塔塔底物料糠醛的含水量看是否合格。控制好再沸器的温升缓慢而使脱水塔塔顶馏出物尽量少并且塔釜糠醛水分合格。如果塔底水分不合格可通过增大塔底再沸器蒸汽的方法使水分合格，但注意蒸汽须缓缓增大且不可一次增加量过大影响塔的分离效果。（ b） 严格控制脱水塔塔底再沸器的蒸汽量，

40、根据毛醛的含水量（一般约10%）使塔顶冷凝液的量约为进料量的15左右。两个脱水塔分相器交替使用，分相器 A 满后切换至另一个分相器B 并将分相器A 的物料静止分相一段时间后将醛相放至毛醛中和罐，水相放入不用的精制釜进行刷罐或处理头子水。(c)开启其中一台精制塔真空泵冷却水，关闭泵进气阀门，打开泵进气口排空阀， 用手转动传动部位无障碍时，即开启真空泵，待电流指针回到规定范围时， 缓缓打开进气阀门，关闭泵进气口排空阀，使罐内真空达到与脱水塔真空相同。(d)脱水塔塔底糠醛水分合格后，打开塔底通向精制塔的阀门将水分合格的糠醛送入精制塔。(e)此时缓缓打开脱水塔进料阀门向脱水塔进料，在保证脱水塔真空及塔

41、釜温度不变的情况下可以逐渐加大进料量，最终保持连续的将毛醛罐中的毛醛打完，而下一批中和好的毛醛正好放入毛醛罐。(f)脱水塔塔顶、塔底温度：脱水塔塔底一般真空度0.080MPa,塔底温度106114C,塔顶为5060C。(g)调节蒸汽压力，在保证塔底糠醛水分合格的情况下：塔阻力 (即塔顶， 塔底真度差值)不高于0.01MPa(即不?塔)；冷凝水出口温度不高于 35c(出口温 度应低于塔顶温度1520C)；真空管路不热(即冷凝器不超负荷)。在满足上述三个条件下，应尽可能增大进料量及塔底采出量。d、精制塔开车(a)从脱水塔来得水分合格的糠醛达到精制釜的液位计有显示时，缓缓开启精制塔再沸器蒸汽阀门，先

42、接通向塔内回流的管路，随着液位的增长逐渐加大外加热蒸汽，记录开始出醛时间，从分相器的视镜中看到有粗醛时可加大再沸器的蒸汽增加塔内回流量以冲洗刷罐时在塔节残留的水，回流1015分钟后打开通向粗醛罐的阀门并从视镜中观察将水份不合格的粗醛放入粗醛罐，待含水的粗醛全部脱完后关闭通向粗醛罐的阀门并打开通向精醛罐的阀门将合格糠醛放入精醛罐， 此时可适当加大再沸器的蒸汽以提高出醛速率，操作人员注意调节外加热气，控制塔顶温度0 90Co注：在塔阻0 0.01MPa,真空管不热，水出口温度允许提高到40前提下，可尽量提高出醛速率。粗醛罐中的粗醛打入毛醛高位槽进脱水塔重新脱水。(b)精醛蒸出过程中脱水塔水分合格的

43、糠醛一直向精制塔放，边进料边蒸精醛，进行连续操作。(c)在刷罐前将脱水塔出料阀门切换至另一个精制塔进行连续蒸储。此精制塔准备刷罐，刷罐前将罐内糠醛须尽量蒸干，可适当提高外加热气，尽量多蒸出精醛，但塔顶温度必须0 90C,塔底温度120C。（d）待刷罐精制罐出醛后期要降低出醛速率，注意观察釜中液位，待釜直径小到将近仅500mm 时，关闭蒸汽阀门，万万不可蒸干。（e）在连续精制过程中糠醛中间罐（A满后将糠醛中间罐（B）抽起真空 并切换至糠醛中间罐（B）,然后将中间罐（A）破掉真空，将精醛用泵打至糠醛 待检罐。两个糠醛待检罐交替使用。（f）记录时间，以便计算蒸储速率及回收率。e、精制塔刷罐每蒸储精醛

44、1015T（35糠醛中间罐时）或因生产变更需要停产时，即可进 行刷罐。把脱水塔分相器的水层抽入釜内，也可加适量自来水，然后停真空泵，打开放空阀常压操作。开启内外加热器蒸汽阀门，控制再沸器蒸气压力不大于0.20MPa （根据热电供热情况可适当调整）。（c）关闭分相器全部阀门，仅用水相管线全部回流操作五分钟，然后少量采出轻组分。至塔顶温度升至80，关闭轻组份管线阀门，打开头子水管线阀门入头子水罐，当有分相面出现，水相回流入塔，醛相采入头子水罐。收集的轻组份洒入糠醛渣中锅炉燃烧。（d）至醛相无醛流出，开启底部阀门把醛相全部采出。（e）关闭汽阀，排出废液，并取样化验废液含醛量。七、原始开车或大修后开车操作程序及注意事项1.3 联动试车程序原材料处理工序先启动斗提机待运转正常后再启动粉碎机，粉碎机运行正常后再启动震动筛、震动筛运行正常后再启动皮带输送