食品检验工第五章课件

1、食品检验工(中级)黄高明 主编 第五章白酒、果酒、黄酒的检验第五章 白酒、果酒、黄酒的检验 熟练掌握分析天平、电热干燥箱、干燥器、分光光度计的正确使用方法；掌握白酒、果酒、黄酒中二氧化硫、总酸、挥发酸、氨基酸态氮、还原糖及总酯的测定原理、方法及操作要点；掌握用平板菌落计数法测定细菌总数的方法和检测技能；掌握以最大概率数法原理测定大肠菌群数的方法与技能。第一节白酒、果酒、黄酒中总酸的测定1)0.1mol/L氢氧化钠标准溶液。2)10g/L酚酞指示剂。1)总酸测定后的酒样可留作测定氨基酸态氮用。2)酸度计法测总酸见氨基酸态氮测定中的酸度计法。5.说明4.结果计算3.测定方法2.试剂1.原理第二节果

2、酒、黄酒中氨基酸态氮的测定一、滴定法1)0.1mol/L氢氧化钠标准溶液。2)10g/L酚酞指示剂。3)360380g/L甲醛溶液。0.014氮的摩尔质量(g/mmol)；二、酸度计法1.原理4.结果计算.测定方法2.试剂1.原理第二节果酒、黄酒中氨基酸态氮的测定1)准确吸取酒样5mL置于小烧杯中，加水50100mL，开动搅拌器。2)将酸度计的甘汞电极和玻璃电极置于溶液中适当高度，测定溶液的pH值。3)用0.05mol/L氢氧化钠标准溶液滴至溶液pH8.2，记录耗用氢氧化钠标准溶液的体积，可进行总酸的计算。4.测定方法3.试剂2.仪器第二节果酒、黄酒中氨基酸态氮的测定4)加入甲醛溶液10mL，

3、继续用0.05mol/L氢氧化钠标准溶液滴至溶液pH9.2，记录耗用氢氧化钠标准溶液的体积。5)取水50mL，不加酒样作空白试验，方法同上。1)本法准确快速，可用于各类样品游离氨基酸态氮含量的测定。2)对于混浊和色深样液可不经处理而直接测定。6.说明5.结果计算第三节果酒中滴定酸、挥发酸的测定一、果酒中滴定酸的测定二、果酒中挥发酸的测定2.仪器装置(见图-1)1.原理第三节果酒中滴定酸、挥发酸的测定图5-水蒸气蒸馏装置水蒸气发生器样品瓶电炉接受瓶冷凝管第三节果酒中滴定酸、挥发酸的测定1)0.1mol/L氢氧化钠标准溶液。2)10g/L酚酞指示剂。3)100g/L磷酸溶液。0.06醋酸的摩尔质量

4、(gmmol)。6.说明5.结果计算4.测定步骤3.试剂第三节果酒中滴定酸、挥发酸的测定1)蒸馏前水蒸气发生器中的水应先煮沸10min，以排除其中的二氧化碳，并用蒸汽冲洗整个蒸馏装置。2)整套蒸馏装置的各个连接处应密封，切不可漏气。3)滴定前将馏出液加热至6065，可使其终点明显，加快反应速度，缩短滴定时间，减少溶液与空气的接触，提高测定精度。第四节果酒、黄酒中二氧化硫的测定一、盐酸副玫瑰苯胺比色法1)四氯汞钠吸收液：称取27.2g氯化高汞及11.9g氯化钠溶于水并稀释至1000mL，放置过夜，过滤后备用。2)120gL氨基磺酸铵溶液。3)2gL甲醛溶液：吸取0.55mL无聚合沉淀的360gL

5、甲醛，加水稀释至100mL，混匀。4)淀粉指示剂。3.试剂2.仪器1.原理第四节果酒、黄酒中二氧化硫的测定5)亚铁氰化钾溶液：称取10.6g亚铁氰化钾K4Fe(CN）63H2O，加水溶解并稀释至100mL。6)乙酸锌溶液：称取22g乙酸锌Zn(CH3COO）22H2O溶于少量水中，加入3mL冰醋酸，用水稀释至100mL。7)盐酸副玫瑰苯胺溶液：称取0.1g盐酸副玫瑰苯胺(C19H18N2Cl4H2O)置于研钵中，加少量水研磨，使其溶解，并稀释至100mL。8)0.1molL碘溶液。9)0.1000molL硫代硫酸钠标准溶液。第四节果酒、黄酒中二氧化硫的测定10)二氧化硫标准溶液：称取0.5g亚

6、硫酸氢钠，溶于200mL四氯汞钠吸收液中，放置过夜，上清液用定量滤纸过滤备用。32.03每毫升1molL 硫代硫酸钠标准溶液相当二氧化硫的质量(mg/mmol)。11)二氧化硫标准使用液：取二氧化硫标准溶液，用四氯汞钠吸收液稀释成2gmL二氧化硫标准使用液。12)0.5molL氢氧化钠溶液。13)0.25molL硫酸。4.测定方法第四节果酒、黄酒中二氧化硫的测定(1)样品处理吸取510mL样品置于100mL容量瓶中，以少量水稀释，加20mL四氯汞钠吸收液，摇匀，最后以水定容，混匀，必要时过滤备用。(2)标准曲线绘制吸取0.00、0.20、0.40、0.60、0.80、1.00、1.50、2.0

7、0mL二氧化硫标准使用液，分别置于25mL比色管中。(3)试样测定吸取0.55.0mL样品处理液(视含量高低而定)置于25mL比色管中按标准曲线绘制操作进行，于550nm处测定吸光度，由标准曲线查出试液中二氧化硫的质量。5.结果计算第四节果酒、黄酒中二氧化硫的测定1)最适宜的反应温度为2025，标准管与样品管需在相同温度下显色。2)若温度为1516，放置时间需延长为25min。3)盐酸副玫瑰苯胺中的盐酸用量对显色有影响。4)甲醛浓度在1.52.5gL时，颜色稳定，故选择2gL甲醛溶液。5)颜色较深的样品，可用100gL活性炭脱色。6)样品加入四氯汞钠溶液后，溶液中二氧化硫含量在24h内很稳定。

8、6.说明第四节果酒、黄酒中二氧化硫的测定7)盐酸副玫瑰苯胺加入盐酸调成黄色，放置过夜后使用，以空白管不显色为宜，否则应重新调节。二、蒸馏法(1)盐酸(11)浓盐酸用水稀释1倍。(2)20gL乙酸铅溶液称取2g乙酸铅，溶于少量水中并稀释至100mL。(3)0.010molL碘标准溶液将0.100molL碘标准溶液用水稀释10倍。2.试剂1.原理第四节果酒、黄酒中二氧化硫的测定(4)10gL淀粉指示液称取1g可溶性淀粉，用少许水调成糊状，缓缓倾入100mL沸水中，随加随搅拌，煮沸2min，放冷，备用。1)全玻璃蒸馏器。2)碘量瓶。3)酸式滴定管。(1)试样处理吸取5.010.0mL试样，置于500

9、mL圆底蒸馏烧瓶中。(2)测定4.分析步骤3.仪器第四节果酒、黄酒中二氧化硫的测定1)蒸馏：在蒸馏烧瓶中，加入250mL水，装上冷凝装置，冷凝管下端应插入碘量瓶中的25mL20gL乙酸铅吸收液中，然后在蒸馏瓶中加入10mL盐酸(11)，立即盖塞，加热蒸馏。2)滴定：向取下的碘量瓶中依次加入10mL浓盐酸、1mL淀粉指示液。0.0321mL1.0molL碘标准溶液相当二氧化硫的质量(g/mmol)。1)亚硫酸和食品中的醛(乙醛等)、酮(酮戊二酸、丙酮酸)和糖(葡萄糖、果糖、甘露糖)相结合，以结合型的亚硫酸存在于食品中。2)葡萄酒加四氯汞钠后，在不同时间测定，测定值随放置时间而增加，72h后达到最

10、大值，并和碘量法测定值一致。6.说明5.结果计算第五节果酒中干浸出物的测定1)瓷蒸发皿。2)相对密度瓶：或，附温度计。(1)样品制备用容量瓶量取试样，定量洗入蒸发皿中。3.操作2.仪器1.原理第五节果酒中干浸出物的测定(2)测定将相对密度瓶洗净、烘干、称量，反复操作，直至质量恒定。1)样品的相对密度为2)将测得的样品的相对密度，从附录J中查得相应总浸出物的含量，再进行计算，即干浸出物的含量为4.结果计算第六节白酒中总酯的测定2.仪器1.原理图5-2回流皂化装置第六节白酒中总酯的测定1)0.1mol/L氢氧化钠标准溶液。2)0.1mol/L盐酸标准溶液。3)1g/L酚酞指示剂。1)用吸量管吸取酒

11、样50mL，注入250mL三角瓶中，滴入酚酞指示剂3滴。2)用0.1mol/L氢氧化钠标准溶液滴定至刚显微红色(不可过量)，记下所耗用的体积，作计算总酸用。3)准确加入0.1mol/L氢氧化钠标准溶液25mL。4.测定步骤3.试剂第六节白酒中总酯的测定4)装上回流冷凝器(见图-2)，在沸水浴中回流加热0.5h(以溶液沸腾后冷凝管第一滴冷却水滴下起计时)以进行皂化。5)冷却后，用吸量管加入0.1mol/L盐酸标准溶液25mL，然后用0.1mol/L 氢氧化钠标准溶液滴定至溶液呈现微红色为止，记下用去0.1mol/L 氢氧化钠标准溶液的体积。0.08812乙酸乙酯的摩尔质量(g/mmol)。5.结

12、果计算第六节白酒中总酯的测定1)白酒中总酯的质量分数高于0.4%时，皂化用0.1mol/L氢氧化钠溶液可加入30mL。2)当测定曲酒的酯含量时，皂化后颜色较深，可改用 硫酸标准溶液滴定过量的氢氧化钠，此时终点较易观察。6.说明第七节白酒、果酒、黄酒的检验技能训练实例(1)仪器5mL吸量管、250mL三角瓶、50mL碱式滴定管。(2)试剂0.1mol/L氢氧化钠标准溶液、1g/L酚酞指示剂。1)数据记录：将试验结果填入下表。3. 数据记录及处理2.操作步骤1.仪器及试剂第七节白酒、果酒、黄酒的检验技能训练实例表格2)按式(-)计算白酒中总酸(以乙酸计)的含量。(1)仪器酸度计(附电磁搅拌器)、2

13、5mL碱式滴定管、10mL吸量管、100mL烧杯。(2)试剂0.1mol/L氢氧化钠标准溶液、360380g/L甲醛溶液。1.仪器及试剂第七节白酒、果酒、黄酒的检验技能训练实例1)数据记录：将试验数据填入下表。表格2)按式(-)计算黄酒中氨基氮的含量。(1)仪器水蒸气蒸馏装置。(2)试剂0.1mol/L氢氧化钠标准溶液、10g/L酚酞指示剂、100g/L磷酸溶液。1.仪器及试剂3. 数据记录及处理2.操作步骤第七节白酒、果酒、黄酒的检验技能训练实例1)数据记录：将试验数据填入下表。表格2)按式(-)计算果酒中挥发酸的含量。(1)仪器全玻璃蒸馏器、碘量瓶、酸式滴定管。(2)试剂盐酸(11)、20gL乙酸铅溶液、0.010molL碘标准溶液、10gL淀粉指示液。1.仪器及试剂3. 数据记录及处理2.操作步骤第七节白酒、果酒、黄酒的检验技能训练实例1)数据记录：将试验数据填入下表