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文档简介
1、环境规范及运用、环境监测质量保证和自认定考核要求 袁力江苏省环境监测中心2021年8月内容一、环境规范及其运用 二、国家有关环境监测质量管理和质量保证规定要求三、环境监测机构管理体系及体系文件 四、环境监测日常质量保证要求五、监测人员持证上岗考核要求六、环境监测日常质量控制要求一、环境规范及其运用 1、环境规范的分类现行规范体系分为国家级规范和地方级规范。国家级环境规范包括国家环境规范,以GB开头表示;国家环境维护部规范行业规范 ,以HJ开头表示;地方环境规范,通常以DB开头表示。国家环境规范和国家环境维护部规范在全国范围内执行,地方规范在公布该规范的省、自治区、直辖市辖区范围内执行。 一、环
2、境规范及其运用1、环境规范的分类 现行国家环境规范体系,分为环境质量规范、污染物排放规范、环境监测方法规范、环境规范样品规范和环境根底规范。环境质量规范:为保证人群安康、维护生态环境和保证社会物质财富,并留有一定平安余量,对环境中有害物质和要素所作的限制性规定。污染物排放规范:根据国家环境质量规范,以及采用的污染控制技术,并思索经济接受才干,对排入环境的有害物质和产生污染的各种要素所作的限制性规定。是对污染源控制规范。一、环境规范及其运用1、环境规范的分类环境监测方法规范:为监测环境质量和污染物排放,规范采样、样品处置、分析测试、数据处置等所作的一致规定。环境规范样品规范:为保证环境监测数据的
3、准确、可靠,对用于量值传送或质量控制的资料、实物样品,而研制的规范物质。环境根底规范:对环境规范任务中,需求一致的技术性术语、符号、代号代码、图形、量纲单位及信息编码等所作的一致规定。一、环境规范及其运用1、环境规范的分类环境规范分为强迫性规范和引荐性规范。环境质量规范、污染物排放规范和法律、行政法规规定必需执行的其他环境规范属于强迫性规范,强迫性规范必需执行。强迫性规范以外的环境规范属于引荐性规范。 一、环境规范及其运用2、环境质量及污染物排放规范的特点环境质量规范的特点:1按环境功能区制定规范,规范值与环境的运用功能亲密联络,分类维护不同功能区执行不同的规范值,表达了“高功能区高维护,低功
4、能低维护的清水优先的制定原那么。在执行规范时,只需一项目的不符合要求,那么阐明该区环境质量支持某一运用功能有问题,满足了规范也就满足了指定用途。2有明确的时段性,分期实现不同的环境目的。3以明确的科学基准实验结论为根据参数,工程制定确切,尽能够做到参数规范与监测方法匹配。一、环境规范及其运用2、环境质量及污染物排放规范的特点污染物排放规范的特点:1按功能区类别和排污走向将规范值分级,实施高功能高要求、低功能低要求。2强调区域综合整治,提出排入二级处置厂综合预处置规范。按污染物毒性和作用分类,在车间口和厂排口分别控制,添加了重点工业排水量控制规范最高允许排水量或最低允许水循环利用率,便于污染源总
5、量控制。3固定源排放实行排放速率和排放浓度双项控制。4对现有企业、新建企业的污染物排放区别对待。 5环境质量规范、方法规范、行业排放规范及排污收费规范配套,便于实施。一、环境规范及其运用3、规范分析方法的根本内容 规范分析方法的种类很多,每类方法都有其特性,各类方法之间有明显的差别。虽然各类方法之间存在着明显差别,但方法的根本类内容是一样的。1方法的适用范围方法的适用范围是非常关键的内容,一个方法的适用范围通常包括三个方面的内容,方法的运用场所、待测元素的浓度范围、存在干扰时要指明干扰要素及其限量。一、环境规范及其运用3、规范分析方法的根本内容2援用文件将方法中援用的其他的规范方法汇总列出,便
6、于运用者查阅。3术语和定义规范方法中出现的名词、概念等,对其进展论述、定义,构成一致的认识,规范运用。4原理或方法提要简要表达所用方法的根本原理。5干扰和消除 陈说方法所遭到的干扰要素,以及相应的消除的方法。有些方法,会把这部分内容写在附录中。一、环境规范及其运用3、规范分析方法的根本内容6试剂和资料试剂和资料是一个方法的物质根底,每个方法都规定了所需的试剂及其最低限制质量要求,所谓的最低限制质量即指低于该质量方法的运用就得不到保证。分析方法中所用全部试剂和资料普通以编号列出,阐明其根本特性如浓度、密度等,并写明除分析纯以外规定运用的浓度。7仪器和设备列出方法中所需求用到的主要仪器和设备,规定
7、仪器和设备的重要技术参数。一、环境规范及其运用3、规范分析方法的根本内容8样品该部分涉及到样品的采集、样品的制备、保管等。但有的分析方法直接援用相应监测规范,分析人员需求查到该监测规范以得到样品采集、制备和保管等方面的信息。9步骤该部分逐条表达分析中的每一操作步骤。普通包含以下内容:平安措施、空白实验、校正实验、对比实验、校准曲线的绘制等等。一、环境规范及其运用3、规范分析方法的根本内容10结果计算和表示给出或规定结果如何计算,给出计算公式;并明确表示方式,以何种单位出具检测数据,检测结果如何修约等。11精细度和准确度列出实验室内或实验室间,该方法的精细度和准确度数据,以反映方法在数据分析上的
8、准确性。12质量保证和质量控制明确规定质量保证和质量控制的方法、要求,以保证检测数据的准确性。近年来发布的规范中根本有该部分内容。一、环境规范及其运用3、规范分析方法的根本内容13废物的处置鉴于国家对环境维护的高度注重,对检测实验室产生的废物以及废弃的环境样品,规定出如何处置。14本卷须知有些规范中会出现该部分内容,论述一些平安事项,或者是检测阅历等。15附录一些重要的,或者有参考意义的信息,如规范性附录:方法检出限和测定下限;资料性附录:目的物的保管时间和特征例子,方法精细度和准确度等等。一、环境规范及其运用4、环境监测技术规范技术规范涉及布点方法、采样方法、样品保管方法、质量保证等,如、等
9、等。一、环境规范及其运用4、环境监测技术规范环境监测技术规范虽不是检测方法,但对于环境监测来说,前期的布点、采样以及质量保证等,都是极为重要的环节,与实验室分析任务处于同等重要的位置,需求技术人员细心研读,在实践监测任务中严厉执行。一、环境规范及其运用5、环境规范物质的用途1制造校准曲线2校准仪器设备3用于实验室内和实验室间的质量控制4用于新方法的研讨开发,评价监测分析方法的准确度5用做技术仲裁的根据6用做量值传送与追溯的规范一、环境规范及其运用6、监测分析方法的运用 应了解掌握方法原理、检出限、采样及样品保管样品容器、保管期限、试剂试剂质量特别要求、样品前处置前处置方法、干扰消除、分析步骤关
10、键点:如显色温度、加液顺序及速度、质量保证和质量控制要求自2021年10月20日发布规范,有空白、平行、加标数量和控制要求等、本卷须知阐明、标注等。关注重点举例如下:一、环境规范及其运用1水和废水监测例1:重铬酸盐法测定化学需氧量CODGB/T11914-1989:关注该方法的主要干扰物为氯化物,适用于氯离子1000mg/L的水样。例2:分量法测定悬浮物GB/T11901-1989:采集悬浮物水样时,漂浮或浸没的不均匀固体物质不属于悬浮物质,应从采集的水样中除去。例3:纳氏试剂光度法测定氨氮HJ 535-2021:水样带色或浑浊以及含其他一些干扰物质会影响测定,因此分析时需作适当的预处置。普通
11、对较清洁的水,可采用絮凝沉淀法,对污染严重的水或工业废水,那么用蒸馏法消除干扰。一、环境规范及其运用例4:色度的测定GB/T11903-1989:pH值对颜色有较大影响,在测定颜色时应同时测定pH值,在报告样品色度的同时,报告pH值。例5:冷原子吸收分光光度法测定总汞HJ 597-2021:每批样品均绘制校准曲线。原子荧光法测定汞、砷、硒等HJ 694-2021:每次样品分析应绘制校准曲线,其相关系数0.995。 一、环境规范及其运用例6:红外光度法测定石油类和动植物油类HJ 637-2021:用四氯化碳萃取样品中的油类物质后测定的是总油,将萃取液用硅酸镁吸附后测定的是石油类,总油与石油类之差
12、为动植物油类。关注四氯化碳试剂的质量符合性检查,四氯化碳试剂应在2800cm-13100cm-1之间扫描,不应出现锐峰,其吸光度值应不超越0.124cm比色皿,空气池作参比。一、环境规范及其运用例7:碱性过硫酸钾消解紫外光度法测定总氮HJ 636-2021:关注所用试剂中氢氧化钠和过硫酸钾的含氮量应小于0.0005%。质量保证和质量控制要求:1)校准曲线相关系数0.999;2)每批样品至少做1个空白实验,空白校正吸光度0.030;3)每批样品至少做10%平行样,样品缺乏10个至少做1个平行样,平行样相对偏向:10%(总氮1mg/L),5%(总氮1mg/L);4)每批样品做1个校准曲线的中间点浓
13、度规范溶液,其测定值与浓度值相对误差10%;5)每批样品至少做10%加标回收,样品缺乏10个至少做1个加标回收,回收率90%110%。一、环境规范及其运用例8:稀释与接种法测定五日生化需氧量HJ 505-2021:BOD5测定时,每一批样品应做一个规范样品,即按方法配制的葡萄糖-谷氨酸规范溶液,该规范溶液的BOD5结果应在180mg/L230mg/L范围内。一、环境规范及其运用例9:关于测定结果的报出,自2021年10月20日起发布的环保方法规范中大部分均作出了规定,例:4-氨基安替比林光度法(萃取法)测定挥发酚HJ 503-2021:当计算结果0.1mg/L,保管到小数点后四位,0.1mg/
14、L,保管三位有效数字。稀释与接种法测定五日生化需氧量HJ 505-2021:结果100mg/L,保管一位小数;1001000mg/L,取整位数;1000mg/L,按科学计数法。一、环境规范及其运用例10:对空白测试的规定:熄灭氧化非分散红外吸收法测定总有机碳HJ 501-2021:每次测试前检测无二氧化碳水的TOC含量,应0.5mg/L;红外光度法测定石油类和动植物油类HJ 637-2021:每批样品分析前,先做方法空白实验,空白值应低于检出限;纳氏试剂光度法测定氨氮HJ 535-2021:试剂空白吸光度0.030(10mm比色皿)。一、环境规范及其运用2空气和废气监测例11:对采样滤膜空白的
15、要求:滤膜采样氟离子选择电极法测定空气中氟化物HJ 480-2021:每批乙酸-硝酸纤维滤膜都应做空白实验,每张空白滤膜的氟含量1g。例12:硫氰酸汞光度法测定氯化氢HJ/T27-1999:监测气体中氯化氢时,用过的吸收瓶、比色管、衔接纳等将溶液倒出后,直接用去离子水洗涤,不要用自来水洗涤;在操作过程中应留意防尘,手指不要触摸吸收管口、比色管磨口处,以防氯化物沾污。一、环境规范及其运用例13:甲醛吸收-副玫瑰苯胺光度法测定空气中二氧化硫HJ 482-2021:在给定条件下校准曲线斜率应为0.0420.004,根据季节和环境条件按表2选择适宜的显色温度与显色时间;六价铬能使紫红色化合物褪色,使测
16、定结果偏低,应防止运用硫酸-铬酸洗液洗涤玻璃仪器。一、环境规范及其运用例14:现场空白的要求:盐酸萘乙二胺分光光度法测定氮氧化物HJ479-2021:每次采样至少2个现场空白;规范曲线斜率在0.1800.195,截距在0.003之间;实验室空白吸光度A0在显色规定条件下动摇范围不超越15%;假设现场空白与实验室空白相差过大,查缘由,重新采样。纳氏试剂分光光度法测定空气氨HJ533-2021:假设采样全程空白明显高于同批配制的吸收液空白,那么同批次采集的样品作废。一、环境规范及其运用例15:分量法测定PM10和PM2.5 HJ618-2021:采样前后的滤膜称量应运用同一台分析天平。例16:气相
17、色谱法测定总烃HJ 604-2021:采集环境空气中总烃和非甲烷总烃时,其采样针筒应在采样前充分洗净,并作严厉的气密性检查,采样针筒应放入密闭采样箱中以防止污染。 一、环境规范及其运用例17:定电位电解法测定废气中氮氧化物HJ 693-2021:质量保证和质量控制要求:1)每月至少进展1次测定前后的零点漂移、量程漂移检查,其绝对值3%C.S;2)进入定电位电解法传感器的气体温度不高于40;3)选择抗负压才干大于排气筒负压的仪器,防止仪器采样流量减少,导致测定结果偏低或无法读出;4)定电位电解传感器的运用寿命普通为12年,到期及时改换。一、环境规范及其运用例18:非分散红外吸收法测定废气中氮氧化
18、物HJ 692-2021:质量保证和质量控制要求:1)每月至少1次测定前后的零点漂移、量程漂移检查,其绝对值3%C.S;2)每半年至少1次用低、中、高规范气体对仪器线性校准,其相对或绝对误差符合7.1.2条要求;3)每半年至少1次NO2至NO转换效率的测定,假设低于85%建议改换复原剂。一、环境规范及其运用例19:环境空气 半挥发性有机物采样技术导那么HJ 691-2021:采集空气中半挥发性有机物时,每批样品应采集10%平行样,样品量少于10个时,至少应采集1组平行样。例20:固定源废气监测技术规范HJ/T397-2007:排气温度丈量仪表、斜管微压计、空盒大气压力计、真空压力表压力计、转子
19、流量计、干式累积流量计、采样管加热温度、分析天平、采样嘴、皮托管系数等至少半年自行校正一次。校正方法按GB/T16157-1996中第12章。 一、环境规范及其运用3土壤、固体废物监测例21:土壤测定中,样品消解前处置及全程序空白样制备均关键,火焰原子吸收法测定土壤总铬HJ 491-2021:每批样品至少制备2个以上的空白溶液。一、环境规范及其运用例22:留意评价规范中的规定方法:GB16889-2021规定:生活渣滓熄灭飞灰和医疗废物熄灭残渣等经处置后满足以下条件,可以进入生活渣滓填埋场填埋处置,条件之一:按照HJ/T300制备的浸出液中危害成分浓度低于表1规定的限值。HJ/T300-200
20、7固体废物 浸出毒性浸出方法 醋酸缓冲溶液法 GB5085.3-2007鉴别规范:按照HJ/T299-2007制备的固体废物浸出液中任何一种危害成分含量超越表1的浓度限值,那么断定该固体废物是具有浸出毒性特征的危险废物。HJ/T299-2007固体废物 浸出毒性浸出方法 硫酸硝酸法二、国家有关环境监测质量管理和质量保证规定要求1、国家环境维护总局环发2006114号第三条 环境监测质量管理任务,是指在环境监测的全过程中为保证监测数据和信息的代表性、准确性、精细性、可比性和完好性五性所实施的全部活动和措施,包括质量谋划、质量保证、质量控制、质量改良和质量监视等内容。 第四条 环境监测质量管理是环
21、境监测任务的重要组成部分,应贯穿于监测任务的全过程。二、国家有关环境监测质量管理和质量保证规定要求1、第六条 环境监测机构应对本机构出具的监测数据担任。应自动接受上级环境监测机构对环境监测质量管理任务的业务指点,并积极参与环境监测质量管理技术研讨、监测资质认证、持证上岗考核、质量管理评选评审、信息交流和人员培训等任务,继续改良、不断提高环境监测质量。二、国家有关环境监测质量管理和质量保证规定要求1、第七条 环境监测机构应有质量管理机构或质量管理人员,明确其职责,并具备必要的公用实验条件。质量管理机构(或人员)的主要职责是: 1担任监视管理本机构各类监测活动以及质量管理体系的建立、有效运转和继续
22、改良,真实保证环境监测任务质量; 2组织和开展质控考核、才干验证、比对、方法验证、质量监视、量值溯源及量值传送等质量管理任务,并对其结果进展评价; 3担任本机构环境监测人员持证上岗考核的申报与日常管理; 48二、国家有关环境监测质量管理和质量保证规定要求1、第九条 环境监测机构应依法获得提供数据应具备的资质,并在允许范围内开展环境监测任务,保证监测数据的合法有效。第十条 从事监测、数据评价、质量管理以及与监测活动相关的人员必需经国家、省级环境维护行政主管部门或其授权部门考核认证,获得上岗合格证。所运用的环境监测仪器应由国家计量部门或其授权单位按有关要求进展检定或按规定程序进展校准。所运用的规范
23、物质应是有证规范物质或可以溯源到国家基准的物质。二、国家有关环境监测质量管理和质量保证规定要求1、第十一条 环境监测机构应建立健全质量管理体系,使质量管理任务程序化、文件化、制度化和规范化,并保证其有效运转。 第十二条 环境监测布点、采样、现场测试、样品制备、分析测试、数据评价和综合报告、数据传输等全过程均应实施质量管理。二、国家有关环境监测质量管理和质量保证规定要求1、第十三条 环境监测机构应积极开展和参与质量控制考核、才干验证、比对和方法验证等质量管理活动,并采取密码样、明码样、空白样、加标回收和平行样等方式进展内部质量控制。二、国家有关环境监测质量管理和质量保证规定要求2、国家环境维护总
24、局环发2006114号第三条 持证上岗考核任务实行分级管理。国家环境维护总局担任国家级和省级环境监测机构监测人员持证上岗考核的管理任务;省级环境维护局厅担任辖区内环境监测机构监测人员持证上岗考核的管理任务。 二、国家有关环境监测质量管理和质量保证规定要求2、第四条 各环境监测机构担任组织本机构环境监测人员的岗前技术培训,保证监测人员具有相应的任务才干。 第八条 考核内容包括根本实际、根本技艺和样品分析。根据被考核人员的任务性质和岗位要求确定考核内容。 二、国家有关环境监测质量管理和质量保证规定要求2、1)根本实际考核内容主要包括:环境维护根本知识、环境监测根底实际知识、环境维护规范和监测规范、
25、质量保证和质量控制知识、常用数据统计知识、采样方法、样品预处置方法、分析测试方法、数据处置和评价方式等。 2)根本技艺考核内容主要包括:布点、采样、试剂配制、常用分析仪器的规范化操作、仪器校准、质量保证和质量控制措施、数据记录和处置、校准曲线制造、样品测试以及数据审核程序等。 3)样品分析是指按照规定的操作程序对发放的考核样品进展分析测试。二、国家有关环境监测质量管理和质量保证规定要求3、自2021年1月1日起施行 第十七条监测机构该当运用符合国家规范的监测设备,遵守监测规范。监测机构及其担任人对监测数据的真实性和准确性担任。二、国家有关环境监测质量管理和质量保证规定要求3、第六十五条 环境影
26、响评价机构、环境监测机构以及从事环境监测设备和防治污染设备维护、运营的机构,在有关环境效力活动中弄虚作假,对呵斥的环境污染和生态破坏负有责任的,除按照有关法律法规规定予以处分外,还该当与呵斥环境污染和生态破坏的其他责任者承当连带责任。二、国家有关环境监测质量管理和质量保证规定要求4、国家有关检测机构的管理要求1国家质量监视检验检疫总局总局令第163号,2021年4月9日发布,2021年8月1日起施行第三条 检验检测机构从事以下活动,该当获得资质认定:1为司法机关作出的判决出具具有证明作用的数据、结果的2为行政机关作出的行政决议出具具有证明作用的数据、结果的3为仲裁机构作出的仲判决议出具具有证明
27、作用的数据、结果的4为社会经济、公益活动出具具有证明作用的数据、结果的5其他法律法规规定该当获得资质认定的。二、国家有关环境监测质量管理和质量保证规定要求1第九条 恳求资质认定的检测机构该当符合以下条件:即实施环境监测实验室质量管理必需具备的根本条件,教材4.1.1,P154 一依法成立并可以承当相应法律责任的法人或者其他组织;环境检测机构必需依法设立或注册,可以承当相应的法律责任,保证客观、公正和独立地从事检测活动二、国家有关环境监测质量管理和质量保证规定要求1第九条 恳求资质认定的检测机构该当符合以下条件:二具有与其从事检测活动相顺应的检测技术人员和管理人员;有足够数量并满足有关要求的技术
28、人员和保证人员,包括必需按照要求配置的技术担任人、质量担任人、质量监视员、内审员、检测人员、管理人员等二、国家有关环境监测质量管理和质量保证规定要求1第九条 恳求资质认定的检测机构该当符合以下条件: 三具有固定的任务场所,任务环境满足检验检测要求;有符合要求的固定的实验场所实验室面积和检测环境条件四具备从事检测活动所必需的检测设备设备;可独立调配运用的检测分析仪器设备二、国家有关环境监测质量管理和质量保证规定要求1第九条 恳求资质认定的检测机构该当符合以下条件: 五具有并有效运转保证其检测活动独立、公正、科学、诚信的管理体系;建立完善的管理体系并有相应的体系文件,且管理体系运转正常有效六符合有
29、关法律法规或者规范、技术规范规定的特殊要求。二、国家有关环境监测质量管理和质量保证规定要求1第二十二条检验检测机构及其人员从事检验检测活动,该当遵守国家相关法律法规的规定,遵照客观独立、公平公正、老实信誉原那么,遵守职业品德,承当社会责任。第二十四条检验检测机构该当定期审查和完善管理体系,保证其根本条件和技术才干可以继续符合资质认定条件和要求,并确保管理体系有效运转。二、国家有关环境监测质量管理和质量保证规定要求2中国国家认证认可监视管理委员会.国认实函2006141号。所称的实验室资质是指向社会出具具有证明作用的数据和结果的实验室该当具有的根本条件和才干。环境检测机构在恳求实验室资质认定计量
30、认证时,须按建立体系并按其条款实施。 二、国家有关环境监测质量管理和质量保证规定要求包括管理要求和技术要求两部分,共19个要素:管理要求11个要素:组织、管理体系、文件控制、检测分包、效力和供应品的采购、合同评审、申诉和赞扬、纠正措施和预防措施及改良、记录、内部审核、管理评审。技术要求8个要素:人员、设备和环境条件、检测和校准方法、设备和规范物质、量值溯源、抽样和样品处置、结果质量控制、结果报告。三、环境监测机构管理体系及体系文件 管理体系习惯上也称质量管理体系 2006年前的计量认证和实验室认可准那么称“质量体系,以后均改为“管理体系 三、环境监测机构管理体系及体系文件1、管理体系构成根据、
31、,检测机构的管理体系是指“检测机构为了实现管理目的或效能,由组织构造、程序、过程和资源构成的,具有一定活动规律的一个有机整体。组织构造人员的职责、权限和相互关系程序规定某项活动的文件化程序过程从接工程到完成报告的全过程资源人力资源、资金、设备、技术和方法三、环境监测机构管理体系及体系文件2、管理体系建立根据对于只进展实验室资质认定计量认证的检测机构,其管理体系建立根据是:、三、环境监测机构管理体系及体系文件3、管理体系文件管理体系文件是管理体系的运转根据。体系文件主要由质量手册管理手册、程序文件、作业指点书或操作规程、记录质量记录、技术记录组成。三、环境监测机构管理体系及体系文件质量手册程序文
32、件作业指点书技术记录、质量记录、表格纲领性文件 质量手册(第一层次):根据实验室资质认定评审准那么和本单位质量方针、目的描画管理体系要素要求与职责及途径。是规定检测机构管理体系的文件。支持文件 程序文件(第二层次):为实施质量管理和技术活动的文件,描画这些活动由谁做,做什么,何时做。由各科室部门运用。 作业指点书(第三层次):是指点检测的更详细文件。由检测人员运用。证明文件 记录(第四层次):信息的即时记录,如原始记录、表格、报告等。管理体系文件层次构造图三、环境监测机构管理体系及体系文件4、管理体系建立和运转中常见的名词和释义1质量方针质量方针是由检测机构的最高管理者正式发布的检测机构总的质
33、量目的和方向,是最高管理者对质量的指点思想和承诺,是检测机构运营总方针的重要组成部分。2质量目的质量目的是在质量方针和监测机构战略谋划的大框架下,检测机构所追求的质量方面的目的。质量方针可以是笼统的,质量目的那么可实现、可量化、可考核的。三、环境监测机构管理体系及体系文件3授权签字人 是经过检测机构提名授权,并经过现场评审组考核合格,具备代表检测机构签批某专业技术领域检测报告才干的人员。4质量主管质量担任人全面担任“文件化管理体系的建立和有效运转的担任人。三、环境监测机构管理体系及体系文件5内审员 即承当本单位管理体系内部审核的人员,须经过培训和考核合格,具备内审员的根本素质和才干程度。根据本
34、单位内部审核方案,担任所分工内容的审核,担任对不符合项的整改良展跟踪验证。6质量监视员熟习检测方法和过程,担任日常技术任务检查和监视的人员。监视是经过对人员的监视来确保检测的方法、程序、目的和结果评价的正确性。三、环境监测机构管理体系及体系文件7内部审核(内审)是检测机构按看管理体系文件规定,对其管理体系的各个环节组织开展的有方案的、系统的、独立的检查活动。内审从改善内部管理出发,经过对发现的问题采取相应纠正措施、预防措施,推进质量改良。三、环境监测机构管理体系及体系文件 8管理评审由检测机构的最高管理者对管理体系的整体有效性以及对本单位的适用性,组织进展的综合评价活动。目的在于评价管理体系现
35、状对环境的继续适用性、有效性、并进展必要的改动和改良。管理评审处理质量方针、目的在内外部环境发生变化情况下能否依然适宜;管理体系的运转能否协调,组织机构职责分配能否合理;程序文件能否充分、适宜、有效;过程能否受控;资源配置,包括人力资源涉及学历、培训、阅历、技艺等、物质资源涉及设备、设备和环境条件、技术方法、资金等和信息资源包括规范信息、设备信息、人才信息等能否满足要求等问题。 三、环境监测机构管理体系及体系文件9期间核对是对设备在相邻两次检定或校准期间内进展核对,以坚持设备校准形状的可信度。期间核对的方法很多,如仪器间的比对、方法比对、规范物质验证、加标回收、单点自校等。 也要对规范物质进展
36、期间核对,重点核对自配的规范溶液。三、环境监测机构管理体系及体系文件10设备形状标识仪器设备的形状标识有两种:a计量检定或校准标识,通常采用“绿、黄、红等三色标识来表示“合格、准用、停用等计量检定标识;b设备形状标识对非计量设备,如前处置设备等,经过检查其功能能否正常,也用“绿、黄、红三色标识来表示“设备形状合格、设备形状准用、设备形状停用。三、环境监测机构管理体系及体系文件11环境监测质量保证和质量控制质量保证为了提供足够的信任阐明实体可以满足质量要求,而在质量体系中实施并根据需求进展证明的全部有方案和有系统的活动。质量控制是指为到达质量要求所采取的作业技术和活动。它是质量保证的一部分。质量
37、控制包括内部质量控制和外部质量控制。三、环境监测机构管理体系及体系文件1内部质量控制:是监测人员对监测分析质量进展自我控制及内部质控人员对其实施质量控制技术管理的过程。内部质量控制包括空白实验、校准曲线核对、仪器设备定期标定、平行样采样分析、加标样分析、密码样分析、规范控制样分析、编制质量控制图等。2外部质量控制:普通由外部有任务阅历和技术程度的第三方或技术组织来实施,外部质量控制主要方式有:开展和参与质量控制样品考核、实验室间比对、才干验证等。三、环境监测机构管理体系及体系文件12实验室间比对按照预先规定的条件,由两个或多个实验室对一样或类似的被测物品进展检测的组织、实施与评价。是重要的实验
38、室质量控制措施。13实验室才干验证利用实验室间比对,确定实验室的检测才干。 当有的量值的溯源尚难实现或无法实现时,可利用才干验证来阐明丈量结果的可信性。四、环境监测日常质量保证要求1、实验环境要求教材4.4.2,P162实验室是数据产品的消费车间,必需按照国家有关要求建立,保证一个平安可靠的分析测试环境。检测区域规划合理,互有干扰的工程采取有效隔离措施,防止交叉污染,设置各种必备的平安设备通风、防尘、消防、废气处置、排水及废液搜集处置设备、平安监控设备等,并应定期检查,保证正常运用。运用电、气、水、火时,应按有关运用规定操作,保证平安。进入实验室应严厉遵守实验室规章制度。下班时有专人担任检查实
39、验室的门、窗、水、电、气等,不得忽略大意。四、环境监测日常质量保证要求1、实验环境要求实验室内各种仪器、器皿应有规定的放置处所,不得恣意堆放,以免错拿错用,呵斥事故。实验室的消防器材应定期检查,妥善保管,不得随意挪用;一旦发生不测事故时,应迅速切断电源或气源、火源,立刻启动应急预案,采取有效措施及时处置,并上报有关指点。放置高压钢瓶的实验室严禁火种和热源。高压钢瓶要与实验用仪器设备坚持一定的间隔。高压钢瓶应放在指定位置,并运用固定架固定,防止碰倒,发生不测。四、环境监测日常质量保证要求2、试剂保管运用要求教材4.4.3,P162 实验室运用的化学试剂应有专人担任发管、分发存放,制定制度、落实责
40、任人员、定期检查试剂运用和管理情况并进展登记、记录。易燃、易爆物品应存放在阴凉通风的地方,并有相应平安保证措施。易燃、易爆试剂要随用随领,不得在实验室内大量积存。保管在实验室内的少量易燃品和危险品应严厉控制、加强管理。四、环境监测日常质量保证要求2、试剂保管运用要求剧毒试剂应有专门场所存放、设置专人担任管理,加双锁存放,同意运用,两人共同称量,登记用量。运用有机溶剂和挥发性强的试剂的操作应在通风良好的地方或在通风厨内进展。任何情况下,都不允许用明火直接加热有机溶剂。四、环境监测日常质量保证要求2、试剂保管运用要求运用易燃、易爆和剧毒化学试剂要首先了解其物理化学性质,遵守有关规定进展操作;在储存
41、和运用试剂过程中,应关注其特定要求,包括其毒性、对热、空气和光的稳定性、与其他化学试剂的反响、储存环境等。实验室配制的一切试剂及溶液应加贴标签,并根据适用情况标识成份、浓度、溶剂、配制人、配制日期和有效期等必要信息。四、环境监测日常质量保证要求3、样品管理要求教材4.4.3,P163 样品采集:必需实现“四个确保:一要确保到达规定的采样位置或采样地点;二要确保在规定的时间点开展和完成采样过程三要确保采样频次和实践采样数量;四要确保现场质量控制措施严厉按规范实施。四、环境监测日常质量保证要求3、样品管理要求样品交接:实验室应设专人担任样品的登记、标识、验收、暂时储存,完成交接。样品保管:交接完成
42、的样品应按规定方法妥善保管,并在规定时间内安排测试。采样记录、样品登记表,送样单和现场测试的原始记录应完好、齐全、明晰,并与实验室测试记录汇总保管。四、环境监测日常质量保证要求4、实验室分析质量控制根本要求1数据的统计处置教材4.4.5.1,P164- 可参见第二版中国环境监测总站编,1994误差按其性质和产生缘由,可分为系统误差、随机误差和过失误差。四、环境监测日常质量保证要求a.系统误差:又称可测误差、恒定误差和偏倚bias)。指丈量值的总体均值与真值之间的差别,是由丈量过程中某些恒定要素呵斥的,在一定条件下具有重现性,并不因添加丈量次数而减少系统误差,它的产生可以是方法、仪器、试剂、恒定
43、的操作人员和恒定的环境所呵斥的。方法-分析方法不够完善仪器-由运用未经校准的仪器所致,如容量瓶与真实容量不一致试剂-所用试剂含杂质恒定的操作人员-操作者固有习惯,如读数时一向偏左或偏右恒定的环境-如室温变化 四、环境监测日常质量保证要求b.随机误差:又称偶尔误差或不可测误差。是由丈量过程中各种随机要素的共同作用所呵斥的,随机误差服从正态分布规律。随机误差的统计规律性,主要可归纳为对称性、有界性和单峰性。c.过失误差:又称粗差是由丈量过程中犯了不应有的错误所呵斥,它明显地歪曲丈量结果,因此一经发现必需及时纠正。 过失误差如:器皿不干净、错加试剂、仪器出现异常而未发现、计算错误等。四、环境监测日常
44、质量保证要求准确度和精细度a.准确度:是指测定值与真值之间的符合程度。准确度通常用绝对误差或相对误差表示。常用的质量控制中用加标回收和规范物质测定评价数据的准确度。b.精细度:是运用特定的分析程序在受控条件下反复分析均一样品所得测定值之间的一致程度。精细度通常用规范偏向和相对规范偏向、极差、平均偏向和相对平均偏向表示。常用的质量控制中用平行样评价数据的精细度。四、环境监测日常质量保证要求误差的表示方法a.绝对误差和相对误差绝对误差是丈量值单一丈量值或多次丈量的均值与真值之差,有正负之分。 绝对误差 = 丈量值 真值相对误差指绝对误差与真值的比值常以百分数表示。 相对误差 = 绝对误差真值 四、
45、环境监测日常质量保证要求b.绝对偏向和相对偏向绝对偏向(di)为某丈量值(xi)与多次丈量值的均值(x均值)之差。 di = xi x均值相对偏向为绝对偏向与均值的比值常以百分数表示。常用 相对偏向% = di x均值100 = (x 1或x 2 x均值)/ x均值100(针对平行样) = (x 1x 2)/ (x 1x 2)100 四、环境监测日常质量保证要求2数据处置和结果表示数据修约规那么教材4.4.5.2,P171- 各种丈量、计算的数据需求修约时,应遵守以下规那么: 举例: 修约规那么 数据 修约后保管一位小数四舍六入五思索, 14.362 14.4五后非零那么进一, 14.2501
46、 14.3五后皆零视奇偶: 五前为偶应舍去, 14.25 14.2五前为奇那么进一 14.35 14.4四、环境监测日常质量保证要求2数据处置和结果表示数据结果表示的运用a.当方法中有规定时,按方法要求报出结果:例1:4-氨基安替比林光度法(萃取法)测定挥发酚检出限0.0003mg/LHJ 503-2021规定:当计算结果0.1mg/L,保管到小数点后四位,0.1mg/L,保管三位有效数字。 测定结果 报出结果某挥发酚水样1mg/L 0.0035 0.0035某挥发酚水样2mg/L 0.1035 0.104 四、环境监测日常质量保证要求例2:稀释与接种法测定五日生化需氧量检出限0.5mg/LH
47、J 505-2021规定 :结果100mg/L,保管一位小数;1001000mg/L,取整位数;1000mg/L,按科学计数法。 测定结果 报出结果某BOD水样1 mg/L 12.33 12.3某BOD水样2 mg/L 123.3 123某BOD水样3 mg/L 1233 1.23103四、环境监测日常质量保证要求例3:环境空气 PM10和PM2.5的测定 分量法检出限0.010mg/m3HJ 618-2021规定 :计算结果保管三位有效数字。小数点数字可保管到第三位。 测定结果 报出结果某PM10样品1mg/m3 0.5345 0.534 某PM10样品2mg/m3 13.45 13.4四、
48、环境监测日常质量保证要求b.当方法中未对计算结果作出规定时,普通原那么:按方法检出限的位数报出结果也有规定比检出限的位数多一位,地表水和污水监测技术规范HJ/T91-2002,当测定结果远高于方法检出限时,报出结果保管三位有效数字。四、环境监测日常质量保证要求例1:水质 总磷的测定 钼酸铵分光光度法GB/T11893-1989检出限0.01mg/L 测定结果 报出结果某总磷水样1mg/L 0.134 0.13 某总磷水样2mg/L 12.86 12.9 四、环境监测日常质量保证要求例2:土壤样品测定普通保管三位有效数字,含量较低的镉和汞保管两位有效数字,并注明检出限数值。土壤环境监测技术规范H
49、J/T166-2004某总铬土壤样测定结果:82.33 mg/kg,报出结果:82.3 mg/ kg土壤 总铬的测定 火焰原子吸收分光光度法HJ 491-2021,检出限5 mg/kg某铅土壤样测定结果:82.33 mg/kg,报出结果:82.3 mg/ kg土壤质量 铅、镉的测定 石墨炉原子吸收分光光度法 GB/T 17141-1997,检出限0.1 mg/kg四、环境监测日常质量保证要求5、丈量不确定度及其评定教材4.4.6,P187- 表征合理地赋予被丈量之值的分散性、与丈量结果相联络的参数,称为丈量不确定度。丈量不确定度从词义上了解,意味着对丈量结果可信性、有效性的疑心程度或不一定程度
50、,是定量阐明丈量结果的质量的一个参数。由于丈量结果的不确定度往往由许多缘由引起,对每个不确定度来源评定的规范偏差,称为规范不确定度分量,用符号ui表示。对这些规范不确定度分量有两类评定方法,即A类评定和B类评定。四、环境监测日常质量保证要求6、量值溯源教材4.4.9,P196-量值溯源性是经过一条具有规定不确定度的不延续的比较链,使丈量结果或规范的值可以与规定的参考规范,通常是国家的或国际规范联络起来的一种特性。溯源的目的就是强调一切丈量结果或规范的量值都能最终溯源到国家基准或国际计量基准。四、环境监测日常质量保证要求 计量及其溯源性:计量是为实现单位一致、量值准确可靠而进展的科技、法制和管理
51、活动,准确性、一致性、溯源性及法制性三计量任务的重要特点。准确性是指丈量结果与被丈量真值的一致程度。一致性是指在一致计量单位的根底上,无论在何时、何地,采用何种方法,运用何种计量器具,以及由何人丈量,只需符合有关的要求,其丈量结果就应在给定的区间内一致。溯源性是指任何一个丈量结果或计量规范的值,都能经过一条具有规定不确定度的延续比较链,与计量基准联络起来。所谓“量值溯源,是指自下而上经过不延续的校准而构成溯源体系。四、环境监测日常质量保证要求法制性来自于计量的社会性,由于量值的准确可靠不仅依赖于科学技术手段,还要有相应的法律、法规和行政管理。1986:第九条 部门和企业、事业单位运用的最高计量
52、规范器具,以及用于贸易结算、平安防护、医疗卫生、环境监测方面的列入强迫检定目录的任务计量器具,实行强迫检定。对前款规定以外的其他计量规范器具和任务计量器具,运用单位该当自行定期检定或者送其他计量检定机构检定。中华人民共和国强迫检定的任务计量器具目录中华人民共和国强迫检定的任务计量器具检定管理方法1987:共55种,包含天平、声级计、酸度计、测汞仪、火焰光度计、分光光度计、烟尘粉尘丈量仪等。四、环境监测日常质量保证要求7、监测原始记录教材4.4.10,P198 1记录内容。监测原始记录通常指技术记录包括现场记录、实验室分析记录 ,其内容主要包括:样品描画、样品独一性标识、所用的监测方法、环境条件
53、适用时、所用设备和规范物质的信息、检测过程中的原始察看记录以及根据察看结果所进展的计算、从事相关任务人员的标识采样、检测、校核人员、其他重要信息。以确保监测活动在尽能够接近原条件的情况下可以反复。四、环境监测日常质量保证要求7、监测原始记录2记录的填写记录填写应真实、齐全、及时、明晰、明了,记录运用黑色签字笔或蓝黑墨水笔填写。技术记录中的原始记录,每次测定条件应详细填写齐全,不得脱漏;数据有误而要矫正时,应在记错的数据或文字上划一横线,然后在其右上方写上正确的数据或文字,盖上矫正者的章或由矫正者签字。四、环境监测日常质量保证要求8、新方法的运用确认要求 根据计量认证要求:实验室应确认能否正确运
54、用所选用的新方法。假设方法发生了变化,应重新进展确认。1新方法运用确认方法:包括采用空白实验、绘制校准曲线、检出限测定、精细度测定、加标回收测定、有证规范样品考核等进展方法确认。可采用上岗考核中自认定考核方式四、环境监测日常质量保证要求8、新方法的运用确认要求2当检测规范发生变卦,假设变卦后规范与旧规范有本质性差别变卦涉及到检测方法原理、仪器设备、操作方法等,应重新考核证明正确运用新规范的才干。五、监测人员持证上岗考核要求1、监测人员要求1 人员资质 监测人员包括现场采样监测、实验室分析人员须掌握本专业根底实际知识和专业知识,熟习相关法律法规和规范,具有实践操作技艺,并经实际和操作考核合格后,
55、持证上岗。 2 持证上岗 根据和国家环保总局环发2006114号的规定,环境监测人员必需持证上岗,上岗实际考核和实践操作考核合格后,获得上岗资历,方能从事相应的监测任务,未获得合格证者,只能在持证人员的指点下开展任务。 5.1.2条款:对一切从事抽样、检测、签发检测报告以及操作设备等任务的人员,应按要求根据相应的教育、培训、阅历和/或可证明的技艺进展资历确认并持证上岗。五、监测人员持证上岗考核要求1、监测人员要求3 熟习监测分析方法及技术规范,掌握监测分析全过程 应了解掌握监测分析方法原理、采样、样品保管、分析过程、本卷须知、阐明等。4 掌握日常监测质量控制的要求 应了解掌握监测分析方法及技术
56、规范要求、及本单位质量体系文件质量手册、程序文件、作业指点书等要求。五、监测人员持证上岗考核要求-考核程序江苏省环境监测人员持证上岗考核程序 1根本要求:上岗考核内容包括根本实际考核、操作考核根本技艺和/或样品分析,实际考核和操作考核均合格后,才干获得工程合格证。 2根本实际考核全省一致组织实施。 3操作考核由专家考核组现场考核在被考核单位的自认定考核后。五、监测人员持证上岗考核要求-自认定考核 自认定考核是监测人员掌握监测方法的根底操作考核的自认定考核根本程序 自认定考核方式参照苏环监测200627号进展。持证上岗操作考核的自认定考核主要内容:1现场采样监测、实验室根本操作考核2实验室分析工
57、程考核AQC实验3标样考核或实样测试考核 五、监测人员持证上岗考核要求-自认定考核1现场采样监测、实验室根本操作考核新上岗人员首先应接受一定时间的培训实际和实践操作,可以较熟练掌握根本知识和根本操作后,提交书面考核资料,内容包括根本知识要点或操作步骤、本卷须知、仪器校准和维护保养等供参考,例:1水质采样自考记录.doc、2水质现场监测自考记录.doc、3环境空气采样自考记录.doc、4污染源废气参数、烟尘、SO2采样监测自考记录.doc、5噪声振动监测自考记录.doc、6土壤采样自考记录.doc;再由本单位主考人经过提问、操作演示、实样测定等方式对新上岗人员进展现场考核,确认能否能独立操作并到
58、达规定要求。五、监测人员持证上岗考核要求-自认定考核 江苏省环境监测持证上岗考核记录表主考操作考核记录举例序号 姓名 考核项目 具体内容 存在问题 结论 主考人及考核日期 1王 水和废水采样 见“水和废水现场采样操作考核记录” .合格周2013.7.5 2王 化学分析基本技能考核 见“化学分析基本技能考核记录表” .不合格张2013.7.5 3李 空气采样 见“空气采样现场考核表” .合格刘2013.8.6 4张废气采样 见“废气(烟尘、SO2和NOx)现场考核记录” .合格刘2013.8.7五、监测人员持证上岗考核要求-自认定考核主考操作考核记录中“详细内容可采用两种方式,一是按事先设计工程
59、考核内容进展考核并记录,在“详细内容栏目填写“见工程现场考核表供参考,例:7水和废水现场采样操作考核记录.doc、8化学分析根本技艺考核记录表.doc、9空气现场采样考核记录.doc、10废气烟尘、SO2和NOx现场考核记录.doc;二是主考人根据工程需掌握的关键技术自行设计考核内容。五、监测人员持证上岗考核要求-自认定考核2实验室分析工程考核新上岗人员首先接受一定时间的培训实际和实验室根本操作,可以较熟练掌握实验室分析根本技艺称量、比色、滴定等,经过考核后才干进展分析工程操作考核,分析工程需运用原子吸收或色谱仪等大型仪器时,首先要经过相应仪器的操作考核。五、监测人员持证上岗考核要求-自认定考
60、核2实验室分析工程考核工程考核时应先进展简易AQC分析质量控制实验,填写AQC实验报告。如不能进展AQC实验如悬浮物等也要提交考核书面资料,内容包括根本知识要点或操作步骤、本卷须知等供参考,例:11实验室操作自考记录.doc 。五、监测人员持证上岗考核要求-自认定考核2实验室分析工程考核AQC实验报告或考核书面资料经审核经过后,再由本单位主考人或质管人员组织发标样考核或实样测试考核,标样考核结果应在规范值控制范围内,实样测试考核测定不少于2个实践样品,同时做室内平行和样品加标,其精细度和准确度必需到达方法要求。六、监测人员持证上岗考核要求-自认定考核2实验室分析工程考核 1光度法简易AQC实验
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