第十八章无机污染(有害)物质的分析ppt课件

1、第十八章无机污染(有害)物质的分析 Y概述分析方法常规比色法；原子吸收分光光度法；等离子体发射光谱法等；原子荧光法；极谱法；铅 非污染表土铅含量普通约3189 mgkg-1，多数在10 67 mgkg-1。高浓度铅除使幼苗萎缩、生长缓慢，产量下降。土壤铅含量大于50mgkg-1，作物根系已遭到可察看影响；污灌区蔬菜能够产生过量的铅积累。土壤铅大于100mgkg-1，铅在谷物中的累积量能够超越食品卫生规范(特别是年年污灌区)，作物产量可减产10%以上。普通食品中铅的允许含量在0.5 2 mgkg-1，其中玉米0.16 mgkg-1，大米0.06 mgkg-1，蔬菜0.

2、3 mgkg-1。 铅中毒对人的影响引起血管痉挛：铅绞痛 破坏大脑皮质兴奋和抑制的平衡，并导致植物神经功能紊乱对消化系统的影响铅线PbS, 蓝黑色、口内金属味、便秘、铅绞痛lead colic对神经系统的影响神衰综合征、周围神经炎觉得型、运动型、混合型，如腕下垂周围神经炎觉得型、运动型、混合型，如腕下垂对造血系统的影响低Hb性贫血：血浆铁不降低外周血象改动:点彩红细胞网织红细胞碱粒红细胞Pica Child Eating Old Pb Paint镉表土含镉(Cd) 0.07 mgkg-11.1 mgkg-1，土壤背景值普通不超越0.5 mgkg-1，假设土壤中Cd1 mgkg-1为土壤镉污染临

3、界值。镉含量较高或镉污染区，水稻生长年年受阻，此时植物组织中镉(Cd)的临界浓度约为10mgkg-1。大麦植物组织中镉的临界浓度为15mgkg-1。谷类作物镉的毒害病症普通类似于缺铁的萎黄病，枯斑病、萎蔫、叶子产生红棕色斑块和茎生长受阻。食品中镉(Cd)的允许含量普通在0.050.2 mgkg-1，其中，玉米、蔬菜0.05 mgkg-1，大米0.2 mgkg-1 。镉中毒对人体的影响镉中毒可使肌内萎缩关节变形，骨骼疼痛难忍，不能入睡，发生病理性骨折，以致死亡。镉的主要来源是工厂排放的含镉废水进入河床，灌溉稻田，被植株吸收并在稻米中积累，假设长期食用含镉的大米，或饮用含镉的污水，容易呵斥“骨疼病

4、。镍表土中镍(Ni)的含量普通为1 100 mgkg-1。 植物组织中镍(Ni)的浓度超越50mgkg-1时干物重出现中毒病症，与缺铁失绿类似，叶片发黄，坏死。水稻植株表现为“褪绿病，根茎生长受阻；马铃薯和番茄那么表现出类似缺锰时的病症。土壤全量分析待测液的制备酸溶法。氢氟酸与其它酸结合进展消化。王水高氯酸消煮。待测液适于铅、镉、镍等元素的比色法和原子吸收光谱法测定。碱熔法样品虽分解完全，但是增添了大量可溶性盐，有时会妨碍火焰原子吸收法的测定或引起样品污染。此外铅、镉是易挥发元素，也不适宜用碱熔法分解。土壤有效营养分析待测液的制备土壤有效态铅：乙酸提取土壤有效镉：中性和石灰性土DTPA提取；酸

5、性土壤用盐酸提取土壤有效镍：DTPA或盐酸提取植物及农产品试样因须称取较大量的试样分解，测定铅、镉用干灰化法，测定镍用湿灰法比较好。或采用干湿灰化结合的方法，即在干灰化法的根底上，再用少量的强酸或氧化剂处置残渣，使样品完全分解。铅、镉、镍的测定空气乙炔火焰中测定；含量较低时用碘化钾MIBK萃取富集后，用火焰原子吸收法测定；或不经过萃取富集，用石墨炉无焰原子吸收法测定。不具备双光束或背景扣除的仪器，土壤待测液最好经萃取分别后用火焰原子吸收光谱法测定铅、镉的含量，由于火焰分析时土壤中的硅干扰镉的测定，铝、铍等干扰铅的测定。 汞的分析 汞主要来源于氯碱工业，塑料工业，皮毛加工，制药等三废排放和含汞有

6、机杀菌剂的施用等。在生物体内能从无机汞转化为有机汞即甲基汞，的方式存在于生物体内。金属汞在人体内被氧化成离子后才干产生毒性。急性汞中毒能引起呕吐和腹泻等。慢性汞中毒能引起神经衰弱等病症。而甲基汞毒性比无机汞大得多，它是一种亲脂性高毒物，能引起中枢神经系统疾病，为不可逆的中毒反响。普通非污染土表土含汞(Hg)不超越0.4mgkg-1，背景值小于0.1mgkg-1。我国规定粮食中汞(Hg)允许量0.02mgkg-1，蔬菜、水果0.01mgkg-1，水产品0.3mgkg-1。FAO/WHO规定粮食中汞的允许量在0.02mgkg-10.05mgkg-1。Hg测定方法综述1 吸光光度法用于汞的形状分析的

7、吸光光度法中，高灵敏、高选择性的显色试剂和显色体系的研讨是两个主要方向。以双硫腙作显色剂、四氯化碳萃取在吸光光度法的测定中运用最广，在国际上已成为汞的规范方法之一。汞一对甲醛基重氯氨基偶氮苯(FDAA)一Triton 100显色体系，测定痕量Hg()时灵敏度高且操作简便。安替比林基重氟氨基(APDNBT)，2，4-二硝基苯与Hg()的显色反响，用双波长吸光光度法胜利地测定天然水样和尿液中汞另外，结合其它富集分别方法，大大提高了吸光光度法在痕量汞分析中的运用。2原子吸收光谱法AAS法尤其是冷原子吸收光谱法(CVAAS)，它极大地提高了测定的灵敏度，可方便地进展ppm或ppb级汞的分析,是目前汞分

8、析中最主要和普及的方法之一。CVAAS与流动注射(FI) 在线分析可提高测定汞的灵敏度石墨炉原子吸收光谱法(GFAAS)具有很高的灵敏度，适用于试样中痕量汞的直接测定。3原子荧光光谱法(AFS)AFS法灵敏度高，适于10-9 10-11级痕量汞的分析，操作简便、迅速。有文献报导采用KBrO3一KBrHCl体系对水样进展消解处置，用一台冷原子荧光测汞仪测定超痕量的汞，检出限可达2ng/L。金(Au)丝预富集与原子荧光相结合可胜利地用于测定潮湿空气中痕量汞。4原子发射光谱法原子发射光谱法(AES)在汞的形状分析中运用不多，且根本上都是电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICPAES)。其原理是用SnC

9、I2将Hg(I)复原为原子汞，用ICPAES法分析了头发和水样中痕量汞，明显提高了检测的灵敏度。4其它方法色谱法质谱法中子活化分析法以及电化学法 、分量法、X一射线荧光光谱法、动力学一PQC传感器法等用于汞的形状分析，但运用相对较少。汞的分析 分析待测液的制备略测定冷原子吸收法方法原理样品经硫酸五氧化二钒消解，各种形状的汞都变成了汞离子，在酸性条件下，再用氯化亚锡将汞离子复原成汞蒸气(Hg2)，对谱线253.7nm的紫外光有剧烈的吸收作用，可以氮气或枯燥清洁的空气将汞吹出进展冷原子吸收测定。方法要点玻璃对汞有吸附作用，一切的玻璃器皿用完后都需在硝酸溶液(HNO3)=10%中浸泡一夜，随后用水洗

10、净后备用 。应尽量除尽消解液中的氮氧化物，否那么致测定结果偏低。冷原子吸收法测定汞应留意的问题1、环境条件所产生的影响1实验室其他试剂的运用的影响实验室环境中的苯、甲苯、氨水、丙酮、氮氧化物对波长2537 nm 有吸收，到达一定浓度时，测汞仪就会有呼应。因此，在进展冷原子吸收法测汞时应防止同时运用以上试剂。2溶液温度的影响测定结果呼应值与溶液温度成正比相关，溶液温度升高测定结果也随之升高，当待测液以15升高至40 时测定峰高将添加1倍，温度每升高5呼应值添加68 ，所以规范与样品必需控制在较近的温度下测定。不同温度下规范曲线的呼应值表(g)T0.00.010.030.050.070.100.2

11、00.3014025811163449210369121836543空气湿度的影响在未运用枯燥剂的情况下，当空气湿度50时测汞仪能稳定的任务，50湿度80 时测汞仪不能正常任务。处理方法：在给测汞仪预热的同时，将吸收管拆下，去掉两端的石英玻片置于6080 的烤箱中枯燥2 h，取出放于枯燥器中稳定15 min，然后装机测定，此法可使测汞仪在空气湿度70时正常任务3 h，湿度80时任务2 h，重现性良好。2、参与试剂对测定结果的影响1 规范溶液的配制对测定结果的影响配制规范溶液氯化汞应在110 烘干或在枯燥器内放置24h称重，规范汞管液浓度通常为01gml，但由于挥发和容器壁吸收，溶液浓度会随时间

12、的延伸而降低(见表)，因此对测定结果产生影响。放置时间新配10d20d30d浓度变化0.1000.0990.0980.090(2)盐酸羟胺对结果的影响由于经过处置的待测液中有氧化性物质，如HNO3、H2O2的存在，参与SnCI2时将会首先与其反响，会对测定结果呵斥影响。因此要参与盐酸羟胺分解剩余的氧化剂，但假设参与的盐酸羟胺过量，会使曾经氧化的汞复原，而气化损失；假设参与量缺乏，氧化剂又会分解不完全。盐酸羟胺的参与量以0510 ml为佳，另外，盐酸羟胺中有Cl-，与氧化剂作用后会产生Cl2，溶于溶液会干扰汞的测定，故在加人盐酸羟胺后应开塞并振荡，放置一定时间后再测定，否那么会使结果偏高。(3)

13、 SnCl2对测定结果的影响冷原子吸收法测汞时，SnC12作为复原剂，其参与量的不同，会影响测定结果。当SnC12浓度添加时，反映速度加快，出峰时间短，随着放置时间的延伸，SnC12的浓度会降低，并发生水解，将沉淀附着在器壁上，运用如此残留的SnC12会使灵敏度大大降低，结果偏低。因此在本人制SnC12时应先参与浓盐酸，使固体溶解，然后再加水稀释，假设发现白色氢氧化锡时，可在溶液中加人数颗锡粒，然后加热煮沸至透明，在向反响瓶中参与SnC12后，再放置3060 s，并稍有振摇，使气液两相中的汞到达平衡。(4) HCl对测定结果的影响在规范曲线中是以10 的H2SO4做基底液的，经实验结果阐明15

14、的H2SO4作为规范曲线的基底液更好。当溶液的酸度0.5 molL增至1.5 molL(H2SO4溶液)，测定结果将增高13，酸度在1.5 molL以上那么影响较小，所以规范与样品的酸度应接近。3、其它要素对测定汞的影响1玻璃仪器对测定汞的结果的影响假设玻璃瓶经汞污染后，用纯水、硝酸也不能将其完全除去，从而影响到测定的结果。ISO引荐：玻璃仪皿用前均应以酸性重铬酸钾仔细冲洗，再以纯水洗净，不用时将玻璃仪皿充溢纯水，汞蒸汽发生瓶每次运用后运用酸性高锰酸钾(4体积H2SO4+1体积50gL的高锰酸钾溶液)洗涤，以氧化能够残留的低浓度的锡离子。在测定样品时，应先测规范曲线再测样品，先测低浓度规范曲线

15、的再测高浓度的，测汞仪上的分光光度管，管内壁应是光亮平滑，无水汽凝聚，清洗时可拆下水煮，然后烘干，以防止微量汞被吸附而带来的误差。2水蒸汽对测定结果的影响冷原子吸收测定Hg的过程中，普遍存在的干扰是水蒸汽。它从复原器中带入光度池，冷凝在壁上。通常采用装有无水CaC12或过氯酸镁的枯燥管除去水蒸汽，应及时改换新的枯燥剂，用脱酯棉或冰水浴也可以使气体枯燥。高氯酸镁每次运用后应在130 烘干，经实验证明，高色硅胶做枯燥剂较好。3载气的流量、汞蒸汽发生瓶的体积大小、气液化等对测定汞的影响用冷原子吸收测汞时，直线性较好，重现性较差，主要缘由是在通气过程中，载气的流速不易控制，流速太大会稀释进入吸收池内汞

16、蒸汽的浓度，流速太小又减缓气化速度，均导致灵敏度降低。经实验：载气流速控制在0815 L为好。据文献报道，随着水相体积添加，汞样蒸发速度减慢，因此在吸收管中汞的最大浓度降低，绝对灵敏度也有所下降，也就是说反响瓶中，液相气相体积比越小越好，在汽液比不变的条件下，随着复原瓶体积的增大，峰高呈明显下降趋势。砷的分析 主要来自开采、焙烧、冶炼含砷矿石以及施用含砷农药等。砷在体内积累，引起多发性神经炎，皮肤觉得触觉减退等病症。长期吸入含砷农药粉尘可引起诱发性肺癌和呼吸道肿瘤。 元素砷不溶于水，无毒；三价砷毒性大于五价砷，大于有机砷。五价砷只需被吸入体内复原三价砷时才有毒性作用。 非污染土壤砷(As)含量

17、为195mgkg-1，可溶性砷(1molL-1HCl提取)，大于1015mgkg-1以为污染。农产品砷(As)含量范围：谷类02.4mgkg-1，水果00.17mgkg-1，蔬菜01.3mgkg-1。我国规定砷的允许含量：粮食0.7mgkg-1，蔬菜、水果0.5mgkg-1。 As中毒As待测液的制备与测定 分析待测液的制备酸溶法：硫酸-高氯酸-硝酸法微波消解法消煮试样时要严厉控制消煮时的温度，过度加热会使砷损失。 湿消化法测砷应留意的问题1、运用硫酸能够引起的As损失：硫酸是控制消化系统温度的关键要素，在消煮时，它是有机物的脱水剂 、氧化剂，又时砷化物和其它酸性矿物的溶剂，与硝酸、高氯酸混合

18、运用，分解样品的效果更佳。高氯酸能使砷维持在高价态AsO43-)而稳定存在于消化液中，但在消化终了时，由于需加热驱赶高氯酸，在冒尽SO3至近干后，温度便突破338 。实践已接近干灰化形状，由于温度失控，As将被挥发或被沉淀包裹而损失。1生成三氧化二砷损失在消化终了至冒尽SO3至近干时，硫酸与H3AsO4的反响：H2SO4+ 2H2AsO4 As2O3+4H2O+SO3+O2而在193时As2O3升华。Goruch用中子活化法调查干灰化果叶规范样品的砷损失，他称30g样品匀摊在高纯石英器皿中，200加热5h，砷损失25%；Gliet和Holland在血样中参与HAsO2，400 加热24h，用7

19、6As示踪回收率仅为23%。用低温灰化大气微粒样品.用中子活化法测9组气样，所得回收率在41一86%之间。砷的丧失变化无常，受样品基体低温灰化功率和继续时间的影响很大。当加热冒SO3白烟至干涸时，砷不仅产生As2O3而挥发损失。还将与土壤中的微量金属、碱土金属起化学反响，生成不溶于水、或者不溶于酸的砷化物，因此砷不能被水提取出来，甚至也不能用酸提取，其反响式为: 与硫酸钙生成难溶于水的盐: As2O3 +2H2O+CaSO4(CaO) As2O3 4SO3+2H2O 与硫酸铅生成不溶于水或酸的盐:As2O3 +H2SO4+PbSO4 PbO As2O3 2SO3+H2O 与硫酸直接反响，生成难

20、溶于水的白色晶体: As2O3 +4H2SO4 As2(SO4)35SO3+4 H2O As2O3 +7H2SO4 SO3 As2O3 4SO3+As2O3 3SO3+7H2O+7SO32加热干涸时砷的沉淀损失 浓硫酸和硝酸在破坏有机物时，往往生成亚硝基硫酸，此酸对热很稳定，在冒白烟时无法赶尽硝酸，但当用不溶解和稀释消化液时，硝基硫酸重新释放出硝酸。并干扰砷的光度法测定，据报道，当HNO3浓度为0.05mol/L时，吸光度会降低30%以上。其化学反响式为: H2SO4 + HNO3 HSO4NO2 + H2O3与硝酸反响引起后续测定的干扰损失盐酸是强酸和络合剂，能溶解活动顺序在氢前的全部金属，

21、有很强的分解样品的才干。但因盐酸能与砷化物迅速反响，生成低温挥发物(AsC13，沸点130)，在HNO3、HClO4的混合体系中，也不能完全防止，而有构成AsC13的能够。盐酸加热消煮样品，将会有以下副反响产生，最后生成AsC13而损失. 2H3AsO4 +10HCl 2AsC13 + 8H2O + 5Cl2用王水冷泡样品，对防止AsC13损失会有益处。但最关键的问题是没有赶出硝酸，最后产生30%以上的信号负干扰，同样带来砷的损失效果2、盐酸消化样品时砷的损失当消化终结时，都用稀盐酸加热，溶解消化产物中的砷，砷损失途径主要是砷与盐酸生成的AsC13的挥发。在混酸中加人HCIO4的作用，除氧化有

22、机物外，还利用它坚持As5+态而稳定地存在于溶液中。但消化时都把HCIO4赶尽，氧化态遭到破坏。当加人HCl后，由于HCI有弱复原性质，会使As5+复原成As3+ 。并与盐酸反响生成挥发性的AsCl3。在操作中加热，更有利用反响向生成AsC13方向挪动。假设所加盐酸浓度较大，也与As5+直接反响，以上都生成易挥发AsCl3 。3、盐酸加热提取消化产物的砷损失抑制损失的方法改造消化的敞开系统为高压滏消化。加装消化回流器。消化时参与稳定剂硝酸镍。As测定 的方法 古蔡氏法砷斑法：灵敏度高，操作简便，尤其对砷含量低于0.5g样品测定，可得到称心的结果。但其方法精细度较差，是半定量方法。二乙基二硫代氨

23、基甲酸银法：灵敏度好，精细度高，可以定量分析，最低检出量为0.5g砷，但吸收液往往有毒性。氢化物发生原子吸收光谱法：一种较新的测砷方法。操作简便，灵敏度高，最低检出限量0.02g。是土壤和农产品中总砷测定较好的方法之一。 As的测定氢化物发生冷原子吸收光谱法方法原理样品经硝酸一硫酸消煮，消煮液中的砷在酸性溶液中与硼氢化钠反响，生成砷化三氢(或称胂，AsH3)，以氩气或氮气为载气，将砷化三氢气体导入原子吸收分光光度计的可加热石英管中原子化，加热石英管使砷化三氢转化为原子砷。然后在光路中测定砷原子对砷空心阴极灯发射的193.7nm特征谱线的吸收，计算出样品中砷的含量。 方法要点三氧化二砷(As2O

24、3，俗名吡霜，购买时要公安机关同意。 硼氢化钠、砷化三氢有毒，测试过程中实验室要坚持通风。 As的测定二乙基二硫代氨基甲酸银法方法原理样品经硝化后全部转变成五价砷： 2As + 3H2SO4 As2O3 + 3SO2 + 3H2O 3As + 5HNO3 + 2H2O 3H3AsO4(砷酸)+ 5NO 3 As2O3 + 4 HNO3 + 7H2O 4NO + 6 H3AsO4酸性时，As5+经KI与SnCl2作用被复原为As3+ ，硫酸与锌粒作用产生新生态氢，将As3+复原为AsH3气体，经过乙酸铅棉花除去硫化氢后，与含有二乙基二硫代氨基甲酸银Ag-DDTC作用，生成深红色螯合物，其最大吸收

25、在540nm，在120g As之间生成颜色符合比尔定律。其反响为： H3AsO4 + 2KI + H2SO4 H3AsO3 + I2 + K2SO4 + H2OH3AsO4 + SnCl2 + H2SO4 H3AsO3 + Sn(SO4)2 + H2O H3AsO3 + Zn + 3 H2SO4 AsH3 + 3ZnSO4 + 3H2O AsH3 + 6Ag-DDTC6Ag + 3HDDTC + As(DDTC)四、 铬的分析铬是人体必需的微量营养元素，自然界铬通常以Cr3+、 Cr2+ 、 Cr6+形状存在。普通以为Cr2+是无毒的， Cr3+是动物体必需的活性元素， Cr6+是主要环境污染

26、物之一。铬污染主要来自于冶炼合金钢、电镀、油漆、制革、塑料、医药、化工，纺织等工业的“三废排放和化肥的施用。高浓度的铬能引起呼吸道疾病、肠道病和皮肤损伤等。表土普通含铬(Cr)平均约65mgkg-1，某些发育于蛇纹岩上的土壤可高达2000mgkg-14000mgkg-1。可溶态铬1molL-1 HOAc-NH4OAc浸提普通小于1mgkg-1。铬的毒害主要表如今植物根部，地上部出现缺铁失绿景象。农产品中铬含量：谷类00.52mgkg-1，水果00.2mgkg-1，蔬菜00.36mgkg-1，肉类0.020.56mgkg-1，海产品0.17mgkg-1。农产品中铬允许量目前尚无规定，但成人每日允

27、许摄入铬为3mg。 第四节 铬的分析待测液的制备略分析方法光谱法普通AAS法含量较高时，用焦硫酸钾作抑制剂直接测定；甲基异丁酮MIBK-AAS法；MIBK-DDTC二乙基二硫代氨基甲酸钠-AAS法；无火焰AAS法；ICP-AES法。二苯基碳酰二肼比色法 。Cr的测定二苯基碳酰二肼比色法方法原理将铬全部氧化为六价铬，在0.2molL-1的酸度内，与二苯基碳酰二肼作用，生成紫红色配合物，在540nm波优点进展比色测定，溶液中的铬在一定范围内符合比尔定律。反响如下： 10Cr3+ + 6MnO4-+11H2O = 5Cr2O72-+6Mn2+22H+ 2CrO42- + 2H+ = 2HCrO4-=

28、 Cr2O72-+H2OCO(NHNHC6H5)2 + CrO42- + 4H+ + 2H2O CN4O (C6H5)2Cr(H2O)6二苯基碳酰二肼 紫红色配合物钼、铁和钒与二苯基碳酰二肼反响生成有色配合物，干扰铬的测定。由于钼与试剂的反响灵敏度低，其含量低于5mgmL-1不干扰铬的测定；铁的干扰是主要的，生成棕色配合物，参与磷酸和EDTA后消除干扰；钒与二苯基碳酰二肼生成棕色配合物不太稳定，在有磷酸和EDTA存在下，放置15min后不干扰测定。过量的高锰酸钾可用叠氮化钠或尿素除去，但应留意参与的顺序或时间。本操作步骤中有哪些是不合理的？样品预处置植物样品：称取混匀或磨细的样品10.00g于

29、50mL瓷坩埚中，加高锰酸钾溶液15mL和氢氧化钠溶液15mL(注3)，均匀潮湿样品，在电炉上小心炭化至无烟，放入高温电炉于450灰化3h，取出冷却，如灰化不完全时，可再进一步灼烧灰化。将灰分转入100mL三角瓶中防止飞扬损失，用 H2SO4(11)溶液5mL和12.6gL-1 Na2SO4溶液1mL 洗涤瓷坩埚后，倒入三角瓶中，瓶口放一小漏斗，煮沸10min，在电热板上蒸发至冒白烟，冷至室温，加水10mL溶解之，滴加高锰酸钾溶液至红色，再多加12滴，坚持煮沸10min不褪，在继续沸腾情况下，滴加叠氮化钠溶液(注4)，使高锰酸钾颜色褪去，冷却，转移到25mL容量瓶中，用水稀释至20mL左右，摇

30、匀。样品预处置土壤样品：称取过0.149mm尼龙筛的风干土0.5000g，放入聚四氟乙烯坩埚内，加2滴3滴水潮湿样品。加氢氟酸10mL、浓硝酸8mL和高氯酸1mL，先低温100加热近1h，接着提高温度至坩埚内消煮液大量冒烟控制温度低于250，待坩埚内容物蒸至糊状时，取下冷却，沿坩埚壁转动参与浓硝酸2mL，继续加热再蒸至糊状，接着加11 HNO3溶液2mL，稍加热溶解坩埚内残留物。将内容物用水洗入25mL容量瓶中(注 2)，定容至刻度，放置廓清或过滤(注 3)。同时做空白对照。 测定向样品稀释液中加二苯基碳酰二肼溶液2.5mL；用水定容至25mL，在5min25min内，于波长540nm处进展比

31、色(注5)，以试剂空白调零，读取吸光度。 显色条件的研讨1、溶液酸度的影响显色硫酸酸度可控制在 0 .02 0.2mol/范围0 1/，酸度小显色慢，酸度大有色配合物易分解，亚汞、汞和铁离子也有干扰。2、显色体系的稳定性室温(1 0 2 5)时 ,比色时间应控制在1 80min ；高于 2 5时， 5min6 0min比色终了。6 0min后吸光度变化在 2 % 6 %之间。3、任务曲线：铬浓度在 1 8g/ 2 5L范围内符合比尔定律 。4、共存物质的影响测定铬的干扰仅产生于比铬含量高得多的Fe、Mo和Hg ,假设它们含量低时，只与二苯碳酰二肼构成有色化合物易褪色。因此放置 15min以上即可消除干扰。Fe3+可在加显色剂前用11磷酸1mL掩蔽。氟的分析氟是人体必需的营养元素，又是具有毒性的污