发射光谱仪与火焰光度计试卷(共8页)

1、发射(fsh)光谱仪与火焰(huyn)光度计试卷(shjun)答卷人： 评分(总分100分)： 一、填空题（每空1分，共20分）1.根据JJG 630-2007火焰光度计检定规程，仪器稳定性用标准溶液连续进样15s内仪器示值的相对最大变化量 3% 。2.检定火焰光度计用的标准溶液的不确定度应不大于 2% 。(k=2)3.检定火焰光度计用的标准溶液中用于检测限项目的检定，使用时，溶液倒出后应随时将瓶盖盖紧，以防沾污和蒸发。使用温度应控制在 5-35 内。4.火焰光度计有各种不同型号，但都包括三个主要部件： 光源 ， 单色器 ，光度计 。5.影响火焰光度法准确度的因素主要有三方面：(1)激发情况的

2、稳定性；(2) 分析溶液组成改变的影响；(3) 光度计部分（光电池、检流计）的稳定性 。6.摄谱仪所具有的能正确分辨出相邻两条谱线的能力，称为 _分辨率 。把不同波长的辐射能分散开的能力，称为 _色散率 。7.原子发射光谱激发源的作用是提供足够的能量使试样 _蒸发和 激发 。8.发射光谱定性分析, 常以 直流电弧光源 激发, 因为该光源使电极温度高，从而使试样易于蒸发, 光谱背景较小, 但其稳定性差。 9.电感耦合等离子体光源主要由 高频发生器 、_等离子炬管_、 雾化器_等三部分组成, 此光源具_稳定性好 、基体效应小、 线性范围宽 、检出限低、应用范围广、 自吸效应小 、准确度高等优点 。

3、10.原子发射光谱仪中, 低压交流电弧、高压火花等激发光源中的激发过程主要是_高速(o s)、热运动的粒子 激发(jf), 它是由 碰撞 引起(ynq)的 。二、选择（每题2分，共20分）1.带光谱是由下列哪一种情况产生的?(B)A炽热的固体 B受激分子 C受激原子 D单原子离子2.火焰(发射光谱)分光光度计与原子荧光光度计的不同部件是(A)A光源B原子化器C单色器D检测器3.某摄谱仪刚刚可以分辨310.0305 nm及309.9970 nm的两条谱线，则用该摄谱仪可以分辨出的谱线组是(D)A Si 251.61 Zn 251.58 nm B Ni 337.56 Fe 337.57 nmC M

4、n 325.40 Fe 325.395 nm D Cr 301.82 Ce 301.88 nm4.用摄谱法进行光谱定性全分析时应选用下列哪种条件？ (D)A 大电流，试样烧完 B 大电流，试样不烧完;C小电流，试样烧完 D 先小电流，后大电流至试样烧完5.火焰( 发射光谱 )分光光度计与原子荧光光度计的不同部件是 (A)A光源 B原子化器 C单色器 D检测器6.下列色散元件中, 色散均匀, 波长范围广且色散率大的是 (C)A滤光片 B玻璃棱镜 C光栅 D石英棱镜7.原子发射光谱与原子吸收光谱产生的共同点在于 (C)A辐射能使气态原子内层电子产生跃迁 B基态原子对共振线的吸收 C气态原子外层电子

5、产生跃迁 D激发态原子产生的辐射8.下面哪些光源要求试样为溶液, 并经喷雾成气溶胶后引入光源激发？(A) A 火焰 B 辉光放电 C激光微探针 D 交流电弧9.用发射光谱法分析高纯稀土中微量稀土杂质,应选用 (D)A 中等(zhngdng)色散率的石英棱镜光谱仪 B 中等色散(ssn)率的玻璃棱镜光谱仪C大色散率的多玻璃(b l)棱镜光谱仪 D 大色散率的光栅光谱仪10.下面几种常用的激发光源中, 激发温度最高的是 (C) A直流电弧 B交流电弧 C电火花 D高频电感耦合等离子体三、判断题（每题1分，共10分）1.火焰所提供的能量比电火花小得多，煞费苦心只能激发电离能较低的元素（主要是碱金属和

6、碱土金属）使之产生发射光谱（高温火焰可激发30种以上的元素产生火焰光谱）。（）2.原子内部的电子跃迁可以在任意两个能级之间进行，所以原子光谱是由众多条光谱线按一定顺序组成。（）3.在原子发射光谱分析中，自吸现象与自蚀现象是客观存在且无法消除。（）4.ICP光源中可有效消除自吸现象是由于仪器具有很高的灵敏度，待测元素的浓度低的原因。（） 5.原子发射光谱仪器类型较多，但都可分为光源、分光、检测三大部分，其中光源起着十分关键的作用。（） 6.直流电弧具有灵敏度高，背景小，适合定性分析等特点。但再现性差，易发生自吸现象，不适合定量分析。（ ）7.交流电弧的激发能力强，分析的重现性好，适用于定量分析，

7、不足的是蒸发能力也稍弱，灵敏度稍低。（）8.通过照相方式将记录在感光板上的光谱仪称为摄谱仪。（）9.发射光谱(f sh un p)分析中, 具有低干扰、高精度、高灵敏度和宽线性范围的激发光源是高频(o pn)电感耦合等离子体。（）10.分析线和内标线符合均称线对的元素应该是激发温度(wnd)相同。（）四、问答题（每题5分，共20分）1.对于火焰的不稳定性,为何原子发射光谱要比原子吸收光谱及原子荧光光谱更敏感?答：原子发射光谱所检测的是激发态原子数，而原子吸收检测的是基态原子数，火焰不稳定，其温度差T将导致激发态原子数目的比例显著改变，而基态原子数目比例改变很小，故原子发射光谱对火焰的不稳定性较

8、敏感。2.简述火焰光度法分析中的主要误差来源。答：（1）若燃气和助燃气的比例不合适、压力不恒定，雾化效果不好，将使火焰不稳定，从而影响测量的线性关系。（2）若试液的组成与标液的组成相差较大，将影响钾、钠的激发并产生干扰。（3）若仪器单色器的质量不高，将产生较大的光谱干扰，从而影响测量的准确性。3.谱线的自吸是什么原因引起的？答:当某一元素的谱线射出弧层时，由于弧层外部的同类冷原子对此辐射产生吸收，使得光强与原子的浓度不呈正比关系，这种现象称为自吸。4.解释发射光谱中元素的最后线、共振线及分析线与它们彼此间的关系。答:最后线: 元素含量减少而最后消失的谱线。 共振(gngzhn)线: 是基态(j

9、 ti)原子与最低激发态(共振态)原子间跃迁(yuqin)产生的谱线, 谱线强度大,常用作分析线。分析线: 用于定性和定量分析的谱线。五、计算题（每题10分，共30分）1.用火焰光度计用标准溶液测量某火焰光度计，得以下数据，试计算钠钾元素的检出限。钾元素标准溶液浓度 （mmol/L）0.01000.04000.06000.08000.1000.200测量值I4.01421303767空白溶液测量值I2.02.02.01.02.02.02.02.02.02.02.0-钠元素标准溶液浓度 （mmol/L）0.05000.2000.3000.4000.5001.000测量值I401402152753

10、15625空白溶液测量值I101010101010101010010-解：（1）钾：回归曲线I = 333.51c + 1.5965，r=0.996，b=333.5sA=0.302，cL=3s/b=0.003 mmol/L（2）钠：I = 607.99c + 20.069，r=0.996，b=607.99sA=3.015，cL=3s/b=0.014 mmol/L2.某合金中Pb的光谱定量测定,以Mg作为内标,实验测得数据如下：黑度计读数溶液MgPbPb的质量浓度/(mg.mL-1)12345ABC7.38.77.310.311.68.89.210.717.518.511.012.010.415

11、.59.210.70.1510.2010.3010.4020.502根据以上(yshng)数据,(1)绘制(huzh)工作曲线,(2)求溶液(rngy)A, B, C的质量浓度。解: 以DS=SPb-SMg 对logC作图,即得如下的工作曲线. 根据(gnj)图中查出的相应logC数据(shj),即可求得A,B,C浓度(nngd)分别为0.236, 0.331, 0.396m.mL-13.用内标法测定试样中镁的含量。用蒸馏水溶解MgCl2以配制标准镁溶液系列。在每一标准溶液和待测溶液中均含有25.0ng.mL-1的钼。钼溶液用溶解钼酸铵而得。测定时吸取50mL的溶液于铜电极上,溶液蒸发至干后摄谱,测量279.8nm处镁谱线强度和281.6nm处钼谱线强度,得到下列数据。试据此确定试液中镁的浓度。Mg相对强度Mg相对强度ng.mL-1279.8nm281.6nmng.mL-1279.8nm281.6nm1.0510.5100.50.673.4181.81.61.5105010500分析试样1157392.51.71.91.8解:根据绘内标法制标准曲线的要求,将上页表格做相应的变换如下:logMgLog(IMg/IMo)logMgLog(IMg/IMo)0.02121.022.00-0.430.331.13.024.02试样1.82.60.14以log(IMg/I