试验3燃烧热的测定

1、燃烧热的测定【实验目的】（1）使用氧弹式量热计测定固体有机物质（蔡）的恒容燃烧热，并由此求算其摩尔燃烧热。（2） 了解氧弹式量热计的原理、构造及使用方法，掌握氧弹式量热计的使用方法，熟悉贝克 曼温度计的调节和使用方法。（3）掌握恒容燃烧热和恒压燃烧热的差异和相互换算，学会用雷诺图解法校正温度改变值。【实验原理】燃烧烙的定义：在指定的温度和压力下，一摩尔物质完全燃烧生成指定产物的燃变，称 TOC o 1-5 h z 该物质在此温度下的摩尔燃烧崎，记作cHm。本实验是在等容的条件下测定的。等压热效应与等容热效应关系为：cHm=AcUm+AnRT（1） n是燃烧反应方程式中气体物质的化学计量数，产物

2、取正值，反应物取负值。燃烧热可在恒容或恒压条件下测定，又热力学第一定律可知，在不做非膨胀功时，cUm=Qv, cHm=Qp.在氧弹式量热计中测定的燃烧热是 Qv,则： HYPERLINK l bookmark36 o Current Document Qp=Qv+&nRT（2）在盛有水的容器中放入装有 W克样品和氧气的密闭氧弹，使样品完全燃烧，放出的热量引起体系温度的上升。根据能量守恒原理，用温度计测量温度的改变量，由下式求得Qv。,Qv=MC（T冬-T 始）（3）W式中，M是样品的摩尔质量（g.mol-1 ）; C为样品燃烧放热始水和仪器每升高1度所需要的热量，称为水当量（J.K-1）。水当

3、量的求法是用已知燃烧热的物质（本实验用苯甲酸）放在量 热计中，测定和T始和T终，即可测得蔡的燃烧燃。环境恒温式量热计属于密闭体系，没有物质的交换只有能量的交换，体系为样品等能燃 烧的物质，体系燃烧产生的热量通过氧弹传到环境（水和仪器） ，使温度升高。做雷诺数校正 图求出 To就可求得样品燃烧热。1）本实验由苯甲酸数据求出水当量Wq 总热量=Q 样品 （m/M） +Q 燃丝 m 燃=W - AT （Q 燃丝=-1400.8 J - g-1）2）将水当量值代入1）就可求出Q样品，再换算成 Qv。环境式量热器最外层是储满水的外筒，当氧弹中的样品开始燃烧时，内筒与外筒之间有 少许热交换，因此不能直接测

4、出初温和最高温度，需要由温度-时间曲线进行确定。【仪器与试剂】氧弹式量热计1套；氧气钢瓶（带氧气表）苯甲酸（A.R）;蔡（A.R）;燃烧丝。;台称1只；电子天平 1台（ 0.0001g）。32星建的基本构造L碌域2-当爆军火焰挡啧力律姜I排气孔6、。电极T诳巾 （？4*R in占必修荃1至芦、式皇/计巧连耐基1氢弹3贝克空总度计I内 蔺1 4放大盘5-里曷水夹套6水夹套 曷生计7速排电机3、共裁杼器【实验步骤】.水当量的测定（1）样品压片 在电子台秤上粗称 0.91.0 g苯甲酸，在专用压片机中压成片状（力度适中），然后在电子天平上准确称重（可以分别称量空增期和药片放入增期之后的质量），置于氧

5、弹中。（2）氧弹充氧 精确称量一根燃烧丝的质量，将氧弹的弹头放在弹头架上，将燃烧丝的两端分别紧绕在氧弹头上的两根电极上，并使燃烧丝与药片上平面相接触（如下图，本实验中不需要用棉线固定），但不能与弹体内壁接触（以免短路），把弹头放入弹杯中，拧紧。搞歧充氧时，注意高压氧气钢瓶的使用方法。将氧弹置于支架上，开始先充约1 MPa氧气，然后用球针开启出口，赶出氧弹中的空气。再充入 1MPa氧气，充气约1分钟。如此重复 2 次，最后充入氧气，将氧弹放入量热计中，接好点火线。(3)调节水温 准备一桶自来水，调节水温约低于外筒水温1C左右(可在水中加入少量冰块)。用大天平秤取 3000 g已调温的水注入内筒，

6、水面盖过氧弹。装好搅拌头。(4)测定水当量 盖上桶盖，将温度传感器插入内桶，打开搅拌器，让体系平衡一段时 间；打开电脑桌面上的软件，设置采集时间(15 s)和坐标系(横坐标 0-30 min,温度范围从(起始温度-0.5 C)-(起始温度+3 C)。按下“点火”开关(果断按下并保持 3-5 s后再松开) 每隔15秒记录一次。当温度明显升高时，说明点火成功；待温度升至最高点后，再记录10次，停止实验。停止搅拌，取出氧弹，放出余气，打开氧弹盖，若氧弹中无灰烬，表示燃烧完全，将剩 余燃烧丝称重，待处理数据时用。当氧弹打开后，如发现氧弹中有较多的黑色物质，则此次实验燃烧不完全，应重新测量。 燃烧不完全

7、最主要的愿因就是氧气的量不足(氧弹漏气、充氧不足、操作失误未能冲入氧气 等)，此外样品量过大，药片松散部分脱落也可造成燃烧不完全。将内桶的水倒入水盆用于下次的测量，将氧弹洗净擦干。.测量蔡的燃烧热称取0.8g0.9g蔡，重复上述步骤测定之。【注意事项】(1)充氧时注意氧气钢瓶和减压阀的正确使用顺序，注意开关的方向和压力；氧气瓶在开总 阀前要检查减压阀是否关好；实验结束后要关上钢瓶总阀，注意排净余气，使指针回零。(2)压片机要专用，不要搞混，以免污染。(3)内筒中加3000mL水后若有气泡逸出，说明氧弹漏气，应设法排除。(4)搅拌时不得有摩擦声，因为摩擦会产生热效应，干扰测量结果。(5)拔电极时

8、注意不要拔线。(6)第二次实验注意擦内筒；测定样品秦时，内筒水要更换且需调温。【数据处理】(1)原始数据记录：1)苯甲酸样品重 g;燃烧丝重 g;剩余燃烧丝重 g;水温 C,水的质量 g。2)蔡样品重 g;燃烧丝重 一g; 剩余燃烧丝重 g;水温 C,水的质量 g。另记录实验软件数据窗中的实验数据(可以先手机拍照记录)，再根据公式计算出奈的燃烧热。21. 024 5Q 510).5 2Q 25300510l152025t.aint/nin30.由实验数据分别求出苯甲酸、泰燃烧前后的 t始和t终。 AT苯甲酸=AT蔡=.由苯甲酸数据求出水当量Coq 镶铭丝=_ 1400.8J g-1 ； Q 棉

9、线=17479J - g-1。W：(AUm)-Q丝W丝一Q线W线C=M(本实验中未用棉线).：T查表知：25c时苯甲酸 Qp=-3228.0 kJ/mol根据基尔霍夫定律：CpH2O =75.295 J.mol-1.K-1 Cp苯甲酸= 145.2 J.mol-1.K-1CpO2= J.mol-1.K-1Cp co2 = J.mol-1.K-1Cp 蔡=165.3J.mol-1.K-1对于苯甲酸 Cp= 7 X 37.129+ 3 X 75.295-145.2-15/2 X 29.359 = 120.3955 J.mol-1.K 对于蔡 Cp=10X 37.129+4、75.295-165.3

10、-12 X29.359= 154.9 J.mol-1.K-1T 苯甲酸：AHT=AH 298.15+JACpdTQv= Qp-AnRT=一 .一 ,w 来甲酶.一CAT =(&U m)Q 丝 w 丝Q 线 w 线MC=J/C.求出秦的燃烧热 Qv,换算成Qp。对于蔡QV=Qp=Qv+-AnRT.将所测蔡的燃烧热值与文献值比较，求出误差，分析误差产生的原因。 蔡的文献值：TAHt=AHt+ JACpdT相对误差=【实验讨论】(1)环境恒温式量热计由雷诺曲线求得AT的方法如下图所示。详细步骤如下：将样品燃烧前后历次观察的水温对时间作图，联成FHIDG折线，图中H相当于开始燃烧之点，D为观察到的最高

11、温度读数点，作相当于相当于室温(或 HD的1/2)之平行线JI交折 线于I,过I点作ab垂线，然后将FH线和GD线外延交ab线A、C两点，A点与C点所表 示的温度差即为欲求温度的升高AT。图中AA为开始燃烧到温度上升至室温这一段时间Ati内，由环境辐射进来和搅拌引进的能量而造成体系温度的升高必须扣除，CC为温度由室温升高到最高点D这一段时间At2内，体系向环境辐射出能量而造成体系温度的降低，因此需要添加上。由此可见AC两点的温差是较客观地表示了由于样品燃烧致使量热计温度升高的数值。有时量热计的绝热情况良好，热漏小，而搅拌器功率大，不断稍微引进能量使得燃烧后 的最高点不出现。这种情况下AT仍然可

12、以按照同样方法校正。明网A/i 配a时间(2)实验中，试样应进行磨细、烘干、干燥器恒重等前处理，潮湿样品不易燃烧且有误差。干燥恒重苯甲酸(0.91.2g)和蔡(0.60.8g)压片，注意紧实度：一般硬到表面有较细密的光洁 度，棱角无粗粒，使能燃烧又不至于引起爆炸性燃烧残剩黑糊等状。压得太紧，点火后难以 燃烧；太松，容易脱落。(3)氧弹要保证充氧完全，否则会影响样品完全燃烧。地端和氧弹每次使用后应洗净擦干【思考题】(1)本实验中，那些为体系？那些为环境？答：氧弹、内筒、水为体系；夹套及其中的水为环境。(2)水桶中的水温为什么要选择比外筒水温低？低多少合适？为什么？答：为了减少热损耗，因反应后体系

13、放热会使内筒的温度升高，使体系与环境的温度差保持较小程度，体系的热损耗也就最少。低1度左右合适，因这个质量的样品燃烧后，体系放热会使内筒的温度升高大概 2度左右，这样反应前体系比环境低1度，反应后体系比环境高 1度，使其温差最小，热损耗最小。(3)搅拌太慢或太快对实验结果有何影响？.答：搅太慢，会使体系的温度不均匀，体系测出的温度不准；搅太快，会使体系与环境的热交换增多，也使实验结果不准。数据处理示例: B 一女中植代力心，的到定一CD Cc .,水当量的泅定t由图即询,点CC近似点自，Iffl切知ZVIMJIK由反应方程式可和 An = 7 - 15?*2 = *0.5 mi)l所以 Qv = 5 - AnRT = AH - AnRT = -3226.9X IOJ + 0,5 Xft,314X(20 + 273 15) 32257 xHFmuFQ g.w = Qv (rnM) + Q r*m e + Q wifi m = WAT则W = ( -3.2257 X10fix0.5SB9； 122 - 1 ?W0 X 10ftX (0.0103 - O.OOMXIOOQ - l.7479X10?X0.0092,1000) /l.HK-1.4177 X 10* J XmT14IT7M W KL视3+L400XdX(0舱再-