试验十三水体自净程度监测─水中氮素含量测定

1、刖广a货实验报告课程名称：环境监测实验实验类型:综合实验实验项目名茄一水体自净程度监测一水中氮素含量测定 实验地点：环资 B座 实验日期：2018年 12月 型日一、实验目的和要求(必填)1, 了解水体中三氮间的转换与其环境学意义2,熟悉水体中三氮含量的测定3,熟悉水质分析仪的使用.选定自然水体(河流或小型湖泊等)作为研究对象，按照水体布点、采样、样品保存 原则与规范进行样品采集、“三氮”各指标的测定。, 了解测定三氨对环境化学研究的作用和意义，根据监测数据平价研完水体的自净程度。二、实验内容和原理(必填)各种形态氮的相互转化和氮循环的平衡变化是环境化学和生态系统研究的重要内 容之一。水体中含

2、氮类化合物的主要来源是生活污水和某些工业废水及农业面源。当 水体受到含氮有机物污染时，其中的含氮化合物由于水中微生物和氧的作用，可逐步 分解氧化为无机的氨(NH3)或钱(NH4)、亚硝酸盐(NO2)、硝酸盐(NO3 )等简单的无机氮 化物。氨和俊中白氮称为氨氮 (NH4-N);亚硝酸盐中的氮称为亚硝酸盐氮(NO2-N);硝酸盐中的氮称为硝酸盐氮(NO3-N) o通常把氨氮、亚硝酸盐氮和硝酸盐氮称为三氮。这几 种形态氮的含量都可作为水质指标，分别代表有机氮转化为无机氮的各个不同阶段。在有氧条件下，氮产物的生物氧化分解一般按氨或俊、亚硝酸盐、硝酸盐的顺序进行，硝酸盐是氧化分解的最终产物。随着含氮化

3、合物的逐步氧化分解，水体中的细菌和其 它有机污染物也逐步分解破坏，因而达到水体的净化作用。有机氮、氨氮、亚硝酸盐氮和硝酸盐氮的相对含量，在一定程度上可以反映含氮有机物污染的时间长短，对了解水体污染历史以及分解趋势和水体自净状况等有很高的 参考价值，见表1。表一 水体中三氮检出的环境化学意义-.-清洁水+-表示水体受到新近污案+*-水体受到污染不久.且正在分解中-*污染物已分解，但未完全自汴.*污染物已基本分解完全，但亲自净-+污染物己无机化.水体已基本自净+-+行新的污染，在此前的污染已基本白净+以前受到污泌.正在自净过程，11 乂有新的污染NHj-N NO：-N NOj-N二氮检出的环境化学

4、苴义.水质总氮的测定一一碱性过硫酸钾消解紫外分光光度法过硫酸钾是强氧化剂，在60 C以上水溶液中可进行如下分解产生原子态氧:K2S2Q + H 2O - 2 KH Q + O分解出的原子态氧在 120140 c高压水蒸气条件下可将大部分有机氮化合物及氨氮、亚硝酸盐氮氧化成硝酸盐。以CO(NH)2代表可溶有机氮合物，各形态氧化示意式如下：CO(NH)2 + 2NaOH + 8O 一 2NaNO3 + 3H 2O + CO2(NH4)2SO4 + 4NaOH + 8O 一 2NaNO 3 + Na 2SO + 6H2O2NaNO + O 一 NaNO 3硝酸根离子在紫外线波长 220nm有特征性的

5、最大吸收，而在275nm波长则基本没有 吸收值。因此，可分别于220和275nm处测出吸收光度。A220及A275按下式求出校正 吸光度A：A= A220一 2A275( 1 )按A的值查校准曲线并计算总氮(以NO3- N)含量。.水杨酸分光光度法测定水中氨氮含量在亚硝基铁氧化钠存在下，钱与水杨酸盐和次氯酸离子反应生成蓝色化合物，在约697nm处用分光光度法加以测定。需要注意的是，在pH11.7有亚硝基五氧络铁(出)酸钠存在时，氯俊与水杨酸也要发生反应，从而样品中所有的氯俊都定量地被测定。当取样体积为 8.0ml ,使用10mm比色皿时，检出限为 0.01mg/l ,测定下限为 0.04mg/

6、l ,测定上限为1.0mg/L (均以N计)，当取样体积为 8.0ml ,使用30mm:匕色皿 时，检出限为0.004mg/l ,测定下限为 0.016mg/l ,测定上限为 0.25mg/L (均以N计) 本法已定为国家标准分析方法( HJ 536-2009 )。干扰：本方法用于水样分析时可能遇到的干扰物质及限量，详见表2。加酒石酸钾钠可掩蔽阳离子，特别是钙镁离子的干扰。苯胺和乙醇胺产生的严重干扰不多见，干扰通常由伯胺产生。氯胺、过高的酸度、碱度以及含有使次氯酸根离子还原的物质时也会产生干扰。如果水样的颜色过深、含盐量过多，酒石酸钾盐对水样中的金属离子掩蔽能力不够，或水样中存在高浓度的钙、镁

7、和氯化物时，需要预蒸播。表2共存离子的影响及消除允许我允许量共存禽子允许量口目共存离子ug共存离子钙 1II)500铝(VI)100硼(TID250镁c500钻W5U硫酸极铝(III)50锲r n）1000磷酸根500镒（II）20锻UI)100硝酸根500铜(II 250钛（IV）20亚硝酸根200钳(II)50机 V)500缸离子500悸（1!）(震(J1I)500就离子1X1(/镉(11 )50W (IV)50二笨胺50铁cm)250机(111)SOO三乙醇胺50汞口1）10根（I）50军肠I铭（VI）200铺(III)100乙群胺L铐(VD1000镯(Ir)50铀（VI）100珅（in

8、）100.锌镉还原法测硝酸盐氮锌镉还原法分析法的基本原理是将硝酸盐氮还原为亚硝酸盐，通过测定亚硝酸盐的浓度进而得到硝酸盐的浓度。.亚硝酸盐一重氮化偶合比色法；重氮化-偶合反应：重氮化-偶合反应为芳香第一胺基的特征反应。芳香族伯胺和亚硝酸作用（在强酸介质下）生成重氮盐的反应称为重氮化（一般在低温下进行，伯胺 和酸的mol比是：1 ： 2.5）,芳伯胺常称重氮组分，亚硝酸为重氮化剂，因为亚硝酸不 稳定，通常使用亚硝酸钠和盐酸或硫酸使反应时生成的亚硝酸立即与芳伯胺反应，避 免亚硝酸的分解，重氮化反应后生成重氮盐。当pH值为1.8时，亚硝酸盐与对氨基苯酰胺化合为重氮化合物，再与盐酸N-（1-蔡基）-乙

9、烯二胺作用，形成红色偶氮染料，比色定量。本法的最低检出量为0.05mg亚硝酸。三、操作方法与实验步骤1. 总氮TNT过硫酸盐消解法 高量程（10.0 to 150.0 mg/L N） 方法号：10072.打开CO皈应器。加 热到 103-106 Co（最佳温度105度）注：防护设备应该到 位，以防检测人员受 到伤害。.准备试剂空白试 剂：用漏斗将总氮过 硫酸盐试剂粉加入到 一支H忠氮氢氧化物 消解试瓶。.往瓶中注入0.5毫升不含有机物的 水。盖上瓶盖。大力 摇晃。（约30秒）将 该试剂空白溶液和样 品一样进行消解和色 度处理。留于步骤 6 使用。.准备样品：用漏斗 将总氮过硫酸盐试剂 粉加入到

10、另外一支 HR 总氮氢氧化物消解试 瓶。7.将试瓶拿出反应 器，冷却到室温。.将0.5毫升样品注 入试瓶中。盖紧瓶盖 摇晃30秒钟。.将两只试瓶放在 CO灰应器上。加热30 分钟。.输入检测总氮的程 序编号。按下：PRGM屏幕显示：PRGM9.按下：69 ENTER 10.分别往装有消解 屏幕将显示：过的空白试剂和样品mg/L, N和ZERO图标 的试剂瓶中加入总氮.计时器鸣响后， 往试剂瓶值中加入总 氮试剂B粉末。盖紧.计时器鸣响后， 分别打开总氮试剂C 瓶，往其中注入消解试剂A粉末。盖上瓶 盖，摇晃15秒。按下：TIMER ENTER 将开始3分钟的反应 计时。瓶盖。摇晃15秒钟。 屏幕将

11、显示：02:00 Timer 2按下：ENTER 将开始两分钟的反应 计时。过的样品（或空白试剂）。试剂瓶将变暖。15.将 COD/TN砸配 器放入试瓶槽中。.盖上瓶盖，缓慢 反转瓶十次。试剂瓶 将变暖。.屏幕将显示：05:00 Timer 3 按下：ENTER 五分钟反应计时开 始。不要再反转试剂 瓶。.计时器鸣响后， 将装有空白试剂的瓶 壁擦干净，然后放入 样品适配器中。盖紧 瓶盖。.按下：ZERO屏幕将显示：0 mg/L N.将装有样品的总 氮试剂C瓶壁擦干净。.将样品瓶放入样品适配器中。盖紧瓶.按下：READ 指针将右移，屏幕将 显示总氮的含量，单 位是mg/L。2.氨氮水杨酸法低量程

12、氨氮水杨酸法z _加限号，10023正的抬CW nr店配 H-防”做入项看实 1比，的忖野用热 F旭使之完全帝人,4* 严海文*m（t 5TI看有变更4 耳中一真那人工科.璘TjiA 撞畀外一工总人士一 用打上工六一空白 渣*）Tat，W T1A*_旧 11cI1.国 F,融 EBJtTt *M Twb7J ”淤力题承i 时即CLM L.谥壮 ittT. ECMMzai抽卷.*勉承*ff *书*k清k赳 小邦而i虫.管RUB A Xu h5,使用*斗枝*八号队傀用*斗桂檄个 中由E也入瓜.或申分别轴入30 柳，雄柠月闻w。； A:T篁簿氢大力星8.城下.具融林企潜氧 tm um事开柴利分钟苗反

13、 临国要府出出良计出利物触，上鬻管他叱技2MM ?的晒一腐械右琴，薜季显琳 白期犍入朝晒配141呻1幽内 事断量相柱.比额制试假（放 人相能器牝. tu.L2.按下：IS加 的移品轻 显示急氯靛的翻， 单曲是明.券勤叫林称需漆遴标暹校3.硝态氮镉还原法高量程硝态氮镉还原法NII li，1 h. High HmIW d“i卜期jt im/l 2Sii, -Ni F*f “M r TLX!，.小工.d *,jv -sirr(；idiniom HvdnnJi“iii XK iIhmI J m i”mi I %inr Hwlrr 171卜队OC3.K riS 翼 crilLC cnL of 1前噌5h

14、l川Xi.jlMh白尸-与L FMf& gfM PJjmn irallwT for hiph range oiCrsle xuUMeD (NOj -X pou def pdkw、Rc prguThf dr4】 Wilk QmmL 汽&1 ENTEftThe 5洞西 u dt、Ike inlxb CJ、aiki Ihr ZrOicoq.X*： A” jjl.jfrtw.w jXO prezj： ih* 匕白沁.Aw- X曲g rh 阳 M * “M6rtrrG叩：七4, A4dtke NirrarreRjtAfeni Pc-ikti %Ue w?tbrsjBiyk crihihe pcjtcd

15、3U0t ClfV Elw UMEPlr cellFRtiVl ?.、* #c，wnM 田 FWWT M 妙Z i加Frrw* hmic.dKrUa* CwwWwt uiJHf dtWfri 4W ,* f! Ik6、计此光年+听训兀机段空3涮液圭比 名相中,/斑比生 讳按上曼子.又同时搭11TBstR*苴 *EVTER更，格建行 一分钟的反匝计时，快 速描动比也就，Bi到计 时光率,际催产后，萤尊将显 示 “& oothqi 股BKm迷，将 再进行5分性.反理 计时,另1支比包瓶, 加入10m! 水朴, 当空白溶液.左，青都醒北收密 比鱼霞底离.并不会 毒嚷靠M煤累.h注I整曲痛存于疗国,益

16、南，期食星第砧I 电 回国回NirtK JSJiisa 金 saiipta oM iMmMbataly 喇”:uJ M f4M4 a KT whujx rM jpou- .*川的 尹安*1 hazanloui wtufv diipasa! far -cathidinn.9. WhutemrIbeefjpnMZKKX mcvncrwUlmmkD AfrnKsUhe dMplay win ibawL n4/L NO5.NNmft 4rAMfwvr Blmfr CiwrKM 4 E,痴 dspiay flash whMf SmSmh 1.1t. Plhce 1hr prepaid umpk udc

17、& octi holder. Tidily cot rr the Jriq I立 CtJl Wtdk die11. Pm RfiADTbc wrwr will 但ve to tbrnit, thmlhe rewdl in mf/LNO-N (at form) will bedifcfikNZ y j w3r 4 总 用4中 meMHMM. J Accincy ChKit4.亚硝酸盐重氮化作用法低量程亚硝酸盐重氮化作用法堂1*融 气化作用注 保程（fl -0.6MBe/.JM（2-Ti6方准号*喇7Tt ，Tub*臼匡EEQsI.”中士丹工：,*t Fl tJ atm4. ttlErt-JOET

18、wt-NTUj.好.可Ue踽.%*我人项管制”品电出人.外*HW.甯FC翼戕刀2向扁品仲餐或*3 皿都制h网,=%完全卷入* 也立*玲旎U充至M幕耳&术r海H.蔼生曷WkN时Tiiiwn wtw“开始M知仲的反 虑计时*由甑瘠浮导餐国营 正.漱卓次君加*H团 理山村通丹所后,三置6出力干净瓶的 乱湾生试材裁入朴住另外1JETnN 外景.遇比立喟|,立取军TiiMr科研注入，月g.为EM.（空白工界星船一件承城邮“m帆 Pnai： ZERO/ Ccpvcrthc ifridi l tDfitnVVDt c?p.The enmer WtO naove I口 & ribik fco tbe dipk

19、y mHrw:-IMW 画处 NO2-N用Hk:加 Munj! &bi上 嚣 叫 m晔pifl/HW（加k 3市厂 Smt/Im J.IL Plwrthepstparai mpLe m die *dapMier. Push Moi 3 Apma 皿 i!k! lop uf 3 gJ uurtit ir $HtK 网iltdy mW ihc akclafin,MMf： X WJWOW r* 讨刑 JtCM H心 g炉a 匿/frra亡4n fAtd J e#12b Tsgfady ccnnsrrtic tarn pig ceU widl izLiirtnuem apEh： READThr cia

20、wr will 卬ovc m （be nght then die H皿 in mj/L ditnte ruwegfa （w 曲lipma比加e） w-iil be displayed久g皿eAeM如“ b# pabmM latJrg Q jrrqnmtiT jramdan# fjM SarnE J.J.四、实验结果与分析（必填）.实验结果：采样地点；紫金港护校河采样时间：2018.12.20氨氮；式样一式样二平均浓度m g/L0.910.950.93硝态氮：式样一式样二平均浓度m g/L2.02.12.05亚硝态氮；式样一式样二式样三平均浓度m g/L0.0740.0740.0680.072总

21、氮；式样一式样二式样三浓度m g/L3.30.80(该次总氮测定结果平行性较差，数据不具有代表性，发生原因将在实验分析中做出讨论。该水体的总氮指标引用使用同一水样的同学，该组总氮含量为8mg/L).实验评价：根据测定结果，该水样中的氨氮含量为0.93mg/L、硝态氮为 2.05mg/L、亚硝态氮为0.072mg/L ,其水体中三氮的含量大小为硝态氮氨氮亚硝态氮，可以根据此项测定结果根据表一进行水体自净程度评价。如果水体中氨氮指标较高，甚至高于硝态氮的时候，水体一定是受到了生活污水之类的污染，里面含有大量的有机氮造成的这一现象；氨氮进入水体后会被水体中的硝化细菌转化为硝态氮，此一过程代表了水体的

22、自净过程，而亚硝态氮在水体中一班含量较少，因为亚硝态氮一般很快会被氧化为硝态氮，如果自然水体中出现大量亚硝氮，那么代表水体一定是处于缺氧或者厌氧状态，这种水质一般是较差的。而本次实验测定结果中硝态氮占主要地位，但也有一定量的氨氮，代表该水体仍有污染物的注入，但同时水体中污染物也持续的被水体中的微生物利用分解而转化为硝态氮。总体而言污染物分解的速度较快，但该水体因仍有新的污染源注入，水质状况较差。根据地表水环境质量标准(GB3838-2002),该水样的氨氮指标属于三类水，总氮指标属 于劣五类水。.实验分析：本次实验中总氮的分析出现较大的误差，不仅个平行样之间平行性较差，与其他组测 定结果相比，测地值也偏低。实验过程中已初步排除仪器出现故障等问题，以下将分 析探讨该结果出现的原因：1本次总氮测定值除了样品管的测定值外，试剂空白的定值也明显偏低，原因可能是因为试剂粉末变质(粉末试剂B的粉末包有许多都发黑变质)，导致反应进行不完