试验五溴乙烷的制备及折光率的测定

1、实验五澳乙烷的制备及折光率的测定（5学时）准备工作：.洗净一个锥形瓶、一整套蒸储装置及一个分液漏斗放入烘箱中；.注意：分液漏斗擦净凡士林，旋塞和塞子用棉线系好（必须配套使用） 各磨口要分开存放和烘干。一、实验目的.学习以结构上相对应的醇为原料合成一卤代烷的实验原理和方法。.学习低沸点蒸储的基本操作和分液漏斗的使用方法。.学习折光率的测定及阿贝折光计的使用和维护。, 了解卤代姓的性质。二、实验原理.澳乙烷的制备脂肪簇卤代烷可通过醇与氢卤酸共热来制备。因此在实验室中我们可用澳化钠、浓硫酸和乙醇共热制备澳乙烷:主反应：NaBr（固体）+，H2SO4（浓）HBr + NaHSO 4历程:CH 3CH

2、2OH+ HBrCH3CH2Br + H 2OCH3CH2OHBr - CH3CH2Br + H 2O浓硫酸的作用:（1）吸收反应中生成的H2O使HBr酸保持较高浓度，做吸水剂;（2）提供质子，使醇质子化，作催化剂;(3)使生成的水质子化，减少逆反应的发生但是浓硫酸的存在也会引起下列副反应:CH3CH2OHH2SO4（浓）-ACH2=CH2+ H2OCH3CH2OHCH3CH2OHH2SO4（浓）H2SO4（浓）A （CH3cH2） 2O + H2O C + CO + CO2 + H2O2HBr + -H 2so4（浓）4 Br2 + SO2 + H2OH2SO4（浓）CH3CH20H . C

3、H3CHOH2SO4（浓）A CH3COOH常用n同时由于反应是可逆的，为了提高产率，我们采取了以下办法:(1)增加反应物NaBr的用量;(2)蒸储出产物澳乙烷和水。.折光率的测定当光线从空气中进入密度较大的透明液体中时，具光速会变小，入射光的方 向也会在入射点向垂线偏折。这种现象我们们把它叫做折射现象。 我们用光线在 空气中的传播速率与它在液体中的传播速率之比来定义该液体的折光率, 表小OSinQ 折液体界面V空 n=V液图5光的折射SinQ 入由于入射光的波长、测定温度等因素对物质的折光率有显著影响，因而其测 定值通常要标注操作条件。例如，在 20c条件下，以钠光D线波长(589.3 nm

4、)的 光线作入射光所测得的四氯化碳的折光率为 1.4600,记为nD0 1.46000由于所测数 据可读至小数点后第四位，精确度高，重复性好，因而以折光率作为液态有机物 的纯度标准甚至比沸点还要可靠。 另外，温度对折光率的影响呈反比关系， 通常 温度每升高1C,折光率将下降3.5 10-45.5 10-4。为了方便起见，在实际工作 中常以4 X10-4近似地作为温度变化常数。三、试剂及器材.器材：25 mL圆底烧瓶1个；10 mL圆底烧瓶2个；30 mL锥形瓶2个； 空心塞1个；200 mL烧杯2个；真空接液管1个；75弯头；蒸储头；直形冷凝 管；温度计100 C 2个；温度计套管；分液漏斗2

5、个；量筒10 mL ;加热套250 mL,滴管；阿贝(Abbe)折光计；擦镜纸；银子。.试剂：95 %乙醇，浓硫酸，澳化钠固体。无水乙醇 5ml,止暴剂，丙酮,铜丝，硝酸银酒精溶液，碘化钠丙酮溶液。四、主要试剂及产品的物理常数名称Mb.p./ C20D4S水95%EtOH4678.40.7893ooNaBr10313903.20300EtBr10938.41.4239难溶Et2O74.1234.50.71378微溶C2H428.05-103.710.384不溶浓 H2SO4983381.384oo五、实验内容与基本操作.分液漏斗和滴液漏斗的使用(1)分液漏斗和滴液漏斗的应用范围：分离两种不反应

6、而分层的液体；从 溶液中萃取某种成分；用水或碱或酸洗涤某种产品，以除出其杂质；用于滴加某 种试剂，可控制速度。(2)使用步骤：先检查玻璃塞和旋塞是否用棉线系住； 检查玻璃塞和 旋塞是否漏水，如玻璃塞漏水，则不能使用，如旋塞漏水可涂凡士林；涂凡士林时应先擦干旋塞，再用手沾取少量凡士林在旋塞孔附近5mm以外的范围薄薄地、均匀地涂上一层，然后插入，向一个方向旋转至透明，再检查是否漏水；如不漏水，倒入要洗涤或要萃取的混合液，加入洗涤液，振摇；放气；固定于铁架台上静置分层；将上口玻璃塞上的凹槽对准小圆孔， 放出下层，再振摇， 静置，放尽下层；上层从上口倒出；用毕，洗净，擦净旋塞凡士林，玻璃塞 和旋塞处都

7、应夹上纸条，以免放置过久，无法开启。(3)使用注意事项：旋塞和玻璃塞都应用线系好，因为塞子和分液漏斗 要严格配套，否则可能漏水，因此哪怕是同一型号，也不能将它们混用； 将分 液漏斗放入烘箱中烘干时：必须擦净旋塞上的凡士林，否则凡士林碳化，很难洗 去；旋塞和玻璃塞都应取下，以免烘干后无法开启；不能用手拿住分液漏斗下 端；不能用手拿住分液漏斗进行分层、分液； 不论是萃取还是洗涤，上下两 层液体都应保留到实验完毕，否则一旦中间操作失误，就无法补救；上层只能 从上口倒出，以免被沾污；用毕，洗净，擦净旋塞凡士林，玻璃塞和旋塞处都 应夹上纸条，以免放置过久，无法开启。.折光率的测定Abbe折光计的校正：恒

8、温 一一洗涤一一校正恒温后，开户下面棱镜，使镜面水平，滴入 12滴丙酮，合上棱镜片刻， 使难挥发的污物逸走，再打开棱镜，用丝巾或擦镜纸轻轻擦干净镜面，然后校正。 用重蒸储水校正：nD20=1.33299。用标准折光玻璃块校正：nD20=1.66。将棱 镜全打开使成水平，用少许1-澳代蔡置光滑棱镜上，玻璃块就粘附于镜面上，使 玻璃块直接对准反射镜，转动左边刻度盘，使读数镜内标尺读数为1.66,调节反射镜，使入射光进入棱镜，使视场最清晰。转动消色调节器，消除色散，再用一特制的小旋子旋动右面镜筒下方的方形螺旋，使明暗界线和“ + 学交叉重合。(2)测定：用滴管滴2-3滴丙酮洗涤，干后在磨砂棱镜上滴入

9、样品 2-3滴，使液体充满 视场且无气泡，关紧棱镜。转动反射镜使视场最亮，转动刻度盘，找到明暗分界 线和彩色光带，再转动消色调节器至看到明晰界线，转动刻度盘，使分界对准“+” 字交叉中心，并读折光率，稍转一下，重读 2-3次。注意：如果液体折光率不在1.3-1.7, Abbe折光计不能测定。找不到明 暗交界线，或目镜中看到的图形是畸形的，不是一半明一半暗，则是由于棱镜问 未充满液体。如出现光环，则有可能是有光线未经过棱镜直接照射在聚光透镜 上，这时应调节反射镜。(3) Abbe折光计的维护：使用前后，棱镜均需用丙酮或乙醴洗净，并干燥。滴管、银子等硬物不能触及镜面，擦洗也只能用丝镜或擦镜纸，不能

10、用力酸、碱等腐蚀性物质不能使用折光计测定，可用浸入式折光计测定。用完后将仪器擦净，合上棱镜，放入盒中，盒中应有干燥剂折光计不得放在阳光直射或靠近热源的地方，防止样品蒸发迅速。3.澳乙烷的制备在25mL园底烧瓶中加入 3.3 mL ( 2.60 g , 56.7 mmol ) 95%乙醇，及3 mL 水，在不断振摇和冷水冷却下，漫漫加入 6.3 mL (11.62 g , 113.3 mmol )浓硫酸， 冷至室温后，在冷却下加入5.00 g ( 50 mmol )研成细粉状的澳化钠，稍加振摇 混合后，加入几粒沸石，安装成常压蒸储装置。接受器内外均应放入冰水混合物， 以防止产品的挥发损失。接液管

11、的支管用橡皮管到入下水道或室外。将反应混合 物在石棉网上小火加热蒸储，使反应平稳发生，直至无油状物储出为止。将储出液倒入分液漏斗中，分出的有机层置于 25 mL干燥的锥形瓶中，在 冰水浴中，边振摇边滴加浓硫酸，直至锥形瓶底分出硫酸层为止。用干燥的分液 漏斗分去硫酸液，将澳乙烷粗产品倒入干燥的蒸储瓶中， 水浴加热蒸储，接受器 外冰水浴冷却，收集 37-40 C的微分。称量、计算产率(产品重 3.2 g ,产率 60.5 %)。澳乙烷为无色液体，沸点 38.4C, d204 1.46,折光率1.4239。测试与检验：(1)铜的卤化物生成一鄂尔斯坦实验取一段细铜丝，将其一端绕成 23圈螺旋，在火焰上

12、加热至火焰无色。冷 却后浸入澳乙烷中，然后将其放入火焰中。观察火焰的颜色变化。(2)硝酸银酒精溶液试验取0.5mL硝酸银酒精溶液，放入洗净干燥的试管中，加入2滴新制的澳乙烷样品，振荡后，再静置约 3min,观察有无沉淀。如不析出沉淀，在水浴中温热23min,再观察现象。(3)碘化钠的丙酮溶液试验取0.5mL碘化钠丙酮溶液放入干燥试管中，加入 2滴澳乙烷，振荡后，静置约2min,观察有无沉淀，在水浴上加热，观察现象(如有淡红色出现，表现有碘析出)。(4)测定澳乙烷的折光率，检验其纯度。六、注意事项七、成功关键八、粗产品的纯化原理CH3CH2OH CH3CHO CH3COOH CH3cH2Br H2OH2CO3 Br2 H2SO3 HBr (CH 32)2。分液漏斗上层乂弃去)无机层下层：CH 3cH 2BrCH3CH2OHCH3CHO