化本仪分实验教学大纲(共7页)

1、邯郸(hn dn)学院现代(xindi)仪器(yq)分析实验教学大纲课程编码：407031040 总学时：76学时 实验学时：24学时 适用专业及层次：化学专业本科 实验地点：化学化工实验中心 仪器分析实验室 系（教研室）：化学系分析化学教研室执笔人：许文峰 大纲审批人：刘卫洁一、实验课程的目的和要求实验课程目的部分：开设仪器分析实验的目的是使学生更进一步地理解各种分析方法所依据的原理、该方法的技术特点及操作要领。学会一些常规分析仪器的使用方法，掌握运用仪器对实际物质进行分析分离的基本思路。理论可以指导实践，通过实验可以验证和发展理论。仪器分析实验中一些大型仪器的操作较复杂、影响因素较多、信息

2、量大、技术要求高，还需要通过对大量实验数据细致的分析与图谱解析来获取有用的信息。通过本门实验课的学习，可以培养学生如何使用分析仪器正确地获取精密实验数据，进而对实验数据进行科学地处理得出有价值信息的能力。掌握所用仪器的结构和各主要部件的基本功能，理解和掌握相关仪器的实验技术、方法，增强学生独立操作该类仪器进行科学研究的能力。实验课程要求部分：通过光学、色谱和电化学仪器分析实验，使学生了解常用的各类分析仪器的分析原理；掌握仪器的基本工作原理、特点和应用，掌握常用仪器的基本操作，了解仪器常见故障的判断和处理。加深对分析化学基础理论的理解，提高观察、分析和解决问题的能力，进一步强化“量”的概念，培养

3、学生实事求是的科学态度和认真细致的工作作风，为学习后续课程和将来参加工作打下良好的基础。在选作实验内容时，化学专业的同学要对所选实验内容的分析理论知识重点掌握；对化工专业的同学要求多掌握涉及化工样品的预处理及测定技术。 二、实验项目及其内容学时数分配实验编号实验项目实验类型性质学时1分子荧光法测定奎宁的含量验证性必开32火焰原子吸收法测定自来水中镁的含量验证性必开33紫外分光光度法测定二元混合物的含量验证性必开34电感耦合等离子体发射光谱法测定水样中的多元素验证性必开35线性扫描伏安法与循环伏安法验证性必开36溶出伏安法测定果蔬中Vc验证性必开37气相色谱法进行混合苯分析（内标法）验证性必开3

4、8液相色谱法测定药物阿斯匹林中水杨酸含量验证性必开3学时合计24注：实验类型(lixng)：重复性、验证性、综合性、设计性及其它实验(shyn)：液相色谱法测定(cdng)药物阿斯匹林中水杨酸含量（一）实验目的1.掌握高效液相色谱定性、定量的原理及方法。2.了解高效液相色谱仪的结构和操作。（二）知识准备分析试样中各组分在流动相推动下，通过装有固定相的色谱柱到达检测器。由于不同化合物分子结构和物理化学性质不同，和固定相、流动相的作用力不同，因此在两相中具有不同的分配系数。各组分在两相中进行反复分配而被分离。在同一色谱条件下，标准物质与未知物质保留时间一致是色谱法定性的基本依据。（三）仪器设备、药

5、品仪器：高效液相色谱仪，色谱柱：C18键合多孔硅胶小球，5m，柱尺寸：1504.6.mm，20l进样器药品：双蒸水，甲醇（色谱纯），水杨酸（标准品），阿司匹林（原料药品）（四）实验主要内容及步骤1.标准溶液及样品溶液制备2.色谱分析a.色谱条件： 波长：300nm，流动相：甲醇：水：冰醋酸60：40：4 （v/v）流速：1mL/min，温度：室温b.操作程序当基线稳定后进样进行水杨酸标准溶液色谱分析，用数据处理系统绘制标准曲线。标准曲线的相关系数应为0.998以上。进行阿司匹林样品溶液色谱分析，用外标法计算样品中水杨酸含量。实验：气相色谱法进行混合苯分析（内标法）（一）实验目的 1.了解GC仪

6、组成、原理及数据采集、处理；2.掌握内标分析法（二）知识(zh shi)准备色谱法依据组分在气相与固定相之间的分配、吸附、溶解性能不同，进行分离分析。条件一定(ydng)时，保留值作为定性分析的依据；峰面积是定量分析的依据。内标法是将一定量的内标物，同时加入标准系列与未知液中，依据待测组分与内标物的峰面积之比，求未知物含量。（三）仪器设备、药品(yopn)仪器：SP-6800GC仪；N-2000色谱工作站；检测器TCD；OV-101填充柱；微量进样器；GB300氢气发生器；药品：苯，甲苯，二甲苯，乙苯。（四）实验主要内容及步骤1.配制标准溶液2. 检查气源后打开载气开关，调节合适压力通载气，1

7、060min后，打开色谱仪，工作站，打印机，计算机。3.依据实验内容设置色谱仪参数，核实无误后启动加热，恒温后加适当桥流（TCD）；通氢气和助燃气点火（FID）。4.打开程序N2000在线色谱工作站，待基线平稳后依次进标样序列。保存org和dat文件。并用org和dat编辑方法并保存mtd文件。5.在相同的条件下进未知试样，并保存org和dat。用mtd文件加载分析结果。实验：分子荧光法测定奎宁的含量（一）实验目的1.荧光分光光度法测定物质含量的方法、过程及一般操作；2.荧光分光光度计的使用。（二）知识准备在稀酸溶液中，低浓度下，荧光强度与荧光物质物质的量浓度成正比If=kc（三）仪器设备、药

8、品1.仪器设备：970CRT型荧光分光光度计2.药品：（1）100.0gmL-1奎宁贮备液（2）10.0gmL-1奎宁贮备液（3）0.05molL-1H2SO4（四）实验主要内容及步骤1.配制标准溶液2.做激发光谱和发射光谱3.做标准曲线4.未知样测定 5.数据处理实验：电感耦合等离子体发射光谱法测定水样中的多元素（一）实验目的 1. 学习电感耦合等离子体(dnglzt)发射光谱分析的基本原理。2. 了解(lioji)电感耦合等离子体发射光谱仪的结构及简单操作方法。3.掌握电感耦合等离子体发射光谱仪测定(cdng)水样中多元素含量的方法。（二）知识准备电感耦合等离子体（ICP）是原子发射光谱的

9、重要光源。其原理是样品试液被雾化后带进ICP焰炬，在ICP焰炬高温下被原子化，发射元素特征光谱，经分光后被记录下来，从而建立起对待测元素进行定量分析的方法。具有分析精度高、样品范围广、动态线性范围宽、多种元素同时测定、定性及半定量分析等优点。（三）仪器设备、药品1. 仪器 （1）Optima 8000型电感耦合等离子体发射光谱仪（美国Perkin Elmer公司制造）（2）SYZ-550型亚沸高纯水蒸馏器 江苏金坛市正基仪器有限公司 2. 试剂 （1）水样名称： （2）标准溶液：使用Perkin Elmer公司提供的型号为PE#N9300221、N0691579、N069-1580、N0582

10、152、N9302946的标准溶液配制的混合标准溶液（见表1）， （3）HNO3，优级纯。溶液配制使用二次蒸馏水。表1 多元素混合标准溶液浓度 （mg/L）元素AlBCdCuFeLiMgMnNi标准液10.040.040.040.040.040.040.040.040.04标准液20.20.20.20.20.20.20.20.20.2标准液32222222223. 实验条件（1）测试参数：a.ICP发生器：功率1.3KW；频率40MHz；b.炬管：三层同轴石英玻璃管；c.雾化器：交叉式雾化器；d.感应线圈：2匝；e.氩载气流量：0.2L/min；f.氩冷却气流量：15L/min；g.氩工作气流

11、量：0.8L/min；h.样品进样量：1.5mL/min（2）元素分析波长：表2 元素分析波长表元素AlBCdCuFeLiMgMnNi波长（nm）（四）实验步骤1. 标准溶液的配制准确移取混合标准溶液，用5%稀硝酸配制标准溶液系列。2.测定 按仪器操作说明开机后，用软件建立分析方法，设置分析参数。然后把空白、标准溶液、水样依次进样，经软件校准后输出分析结果。（五）实验结果表3 水样中金属离子含量（mg/L）元素AlBCdCuFeLiMgMnNi结果（六）思考题1. 简述等离子焰炬的形成(xngchng)过程2. 电感(din n)耦合等离子体发射光谱法的优点和缺点实验(shyn)：火焰原子吸收

12、法测定自来水中镁的含量（一）实验目的1.了解原子吸收分光光度法测定物质含量的方法、过程及一般操作2.了解原子吸收分光光度计的使用3.掌握原子吸收分光光度法的一种常用定量分析方法标准曲线法 （二）知识准备原子蒸气吸收的强度与该原子蒸气浓度的关系符合朗伯比尔定律，在一定的测定条件下 A=Kc（三）仪器设备、药品仪器：TAS986F型原子吸收分光光度计；镁空心阴极灯；空气压缩机；乙炔钢瓶药品：1.0gL-1镁标准贮备溶液，50mgL-1镁标准使用溶液，MgO（GR）；HCl（四）实验主要内容及步骤1.镁系列标准溶液和镁试样溶液的配制2.原子吸收光谱仪介绍3.工作条件的设置4.标准溶液的测定5.试样测

13、定6.绘制标准曲线，求出试液中被测离子含量实验：线性扫描伏安法与循环伏安法（一）实验目的1.了解线性扫描伏安法和循环伏安法的特点和基本原理2.掌握线性扫描伏安法的定量分析方法3.了解循环伏安法在研究电极机理方面的应用（二）知识准备将快速线性变化的电压信号加于电解池的工作电极上，依据记录i-E曲线进行的分析，称为线性扫描伏安法。对可逆电极反应，峰电流ip为：ip=2.69105n3/2AD1/2v1/2C*(25)Randles-Sevcik电流方程式（R-S方程式）。所以实验条件固定后，ip与C*呈正比，既ip =kC*定量分析的依据。（三）仪器设备、药品仪器：LK98B电化学分析系统（天津市

14、兰力科）， 三电极系统：玻碳电极为工作电极，Ag/AgCl电极（或饱和甘汞电极）为参比电极，铂电极为对极药品：1.0 x10-3mol/L K3Fe(CN)6(铁氰化钾)溶液（含0.1mol/L KCl）（四）实验主要内容及步骤1.依次打开电化学分析仪、控制台、打印机、PC机。2.准确取10.00ml待测液于50ml容量瓶，用0.5mol/L KCl定容，准确取约35.00ml该溶液于50ml烧杯，放入转子，置于控制台。依次接上：对电极(dinj)（红色）、参比电极（黄色）、工作电极（绿色）（注：顺序不得有误，卸下时与安装顺序相反）。3.进入LK98B电化学分析软件界面后，系统自检(z jin

15、)，方法选择，参数设定。单击开始实验。采集数据。可修改参数，得到理想曲线。记下每次峰高。4.单击标准加入法，输入已知值，单击计算，可得未知液浓度。平行三次(sn c)求平均。实验：紫外分光光度法测定二元混合物的含量（一）实验目的1.掌握756-CRT型紫外-可见分光光度计的原理及其可分析物质的结构特征。2.学会用解联立方程组的方法同时分别测出吸收曲线相互重叠的二元混合物含量。3.了解等吸收点的意义和用途，初步了解双波长法的原理。（二）知识准备根据朗伯-比尔定律，用紫外分光光度法可方便的测定在该光谱区域内有简单吸收峰的某一物质含量。若有两种不同成分的混合物共存，但一种物质的存在并不影响另一共存物

16、的光吸收性质，则可以利用朗伯-比尔定律及吸光度的加合性，通过解联立方程组的方法对共存混合物分别测定。（三）仪器设备、药品仪器：756-CRT型紫外分光光度计、石英比色皿（1cm）一套、吸量管、容量瓶、烧杯、洗瓶；药品：0.020mol/L KMnO4 溶液（含0.5mol/L H2SO4 和2g/L KIO4 ）；0.020mol/L K2Cr2O7溶液（含0.5mol/L H2SO4 和2g/L KIO4 ）。（四）实验主要内容及步骤1. A，B标液吸收曲线的绘制及摩尔吸收系数的测定。2.未知试样的测定3.实验结果处理检出限的测定（五）数据处理实验 阴极溶出伏安法测定自来水中Cd（一）目的与

17、要求1.了解阴极溶出伏安法的原理；2.掌握测定Cd的测定技术。（二）实验原理 溶出伏安法Stripping Voltammetry首先(shuxin)将被测组分通过电解，富集于电极，使得电极附近被测组分的浓度大幅度地提高；然后，进行反向扫描，将富集物质溶出，同时记录溶出时的iE曲线，依据记录iE 曲线进行的分析方法。 依据溶出时的电极反应，溶出伏安法分为(fn wi)：阳极溶出伏安法Anodic stripping voltammetry和阴极溶出伏安法Cathodic stripping voltammetry。（三）仪器(yq)LK98B电化学分析系；玻炭电极 一支（在Al2O3粉绒布上抛

18、光2min，蒸馏水冲洗，用滤纸吸干即可使用）；铂电极 一支；甘汞电极 一支；（四）实验过程1.样品制备：2.准确取10.00mL待测液于50ml容量瓶，加NH4Cl溶液后定容，转移至50ml烧杯，置于控制台。依次接上：对电极（红色）、参比电极（黄色）、工作电极（绿色）（注：顺序不得有误，卸下时与安装顺序相反）。3.进入LK98B电化学分析软件界面后，系统自检，方法选择，参数设定。单击开始实验。采集数据。可修改参数，得到理想曲线。记下峰高。4.同样的条件下加入1.0mL的Cd标准溶液测定其峰高，静止3min后，测定第二次、第三次，平行三次，记录峰高。5.单击标准加入法，输入峰高及其对应的标准浓度，单击计算，可得未知液浓度。五、数据处理 三、实验课程的成绩评定方法本课程为考查课，故不进行笔试