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文档简介
1、水溶肥料中钾含量的测定钾含量的测定(四苯硼酸钾重量法)一、实验试剂 乙二胺四乙酸二钠盐溶液:p (EDTA)=40g/l氢氧化钠溶液:p(NaOH)=400g/l氯化镁溶液:p( MgW 6H2O)=100g/l四苯硼酸溶液:pNaB(C6H5)4=1.5g/l。称取15g四苯硼酸钠溶 解于约960ml水中,加入4ml氢氧化钠溶液,搅拌均匀,字啊加入 20ml氯化镁溶液,搅拌5min静置24h后用滤纸过滤。溶液贮存在 棕色瓶或聚乙烯瓶中,在一个月内稳定。如发现浑浊,使用前应过滤。四苯硼酸钠洗涤液:pNaB(C6H5)4=1.5g/l,用9体积的水稀释1体积四苯硼酸钠溶液。酚酞溶液:p(酚酞)=
2、5g/l,溶解0.5g酚酞于100ml95%乙醇中。二、实验仪器通常实验室仪器恒温干燥箱:温度可控制在 120C2C玻璃坩埚式滤器:4号,容积30ml三、实验步骤1、试样的制备液体样品经多次摇动后,迅速取出约100ml,置于洁净、干燥容器中。2、试样溶液的制备 称取含氧化钾约 400mg的试样1g10g (精确O.OOOIg)于250ml容 量瓶中,用水定容,混匀,干过滤,弃去最初几毫升滤液,滤液待 测。3、测定吸取一定体积的试样溶液,置于 300ml烧杯中,加40mlEDTA溶液(含阳离子过多时可适量多加)加2滴3滴酚酞溶液,滴加氢氧化钠至红色出现时,再过量1ml,盖上表面皿在通风橱内缓慢加
3、热煮沸15mi n,取下烧杯,用少量水冲洗表面皿,冷却至室温若红色消失,再用氢氧化钠溶液调制红色在不断搅拌下,于试样溶液中逐滴加入四苯硼酸钠溶液(1mg氧化钾加0.5ml四苯硼酸钠溶液)过量约7ml,继续搅拌1min,静置15min30minJ用预先在120C2C干燥箱内干燥至恒重的玻璃坩埚式滤器,先将上层清液滤完,然后用 倾泻法将沉淀全部转移至滤器转移沉淀所用四苯硼酸钠洗涤液共 20ml40ml,滤干后再用四苯硼酸钠洗涤液洗涤冲洗57次(每次用量约为5ml)最后用水洗涤2次,每次用量约为5ml将沉淀连同滤器置于120C2C干燥箱内,待温度达到120C后,干燥1.5h,取出移入干燥器内,冷却至
4、室温,称量4、空白试验除不加试样外,其他步骤同试样溶液测定5、分析结果表述 钾(以K2O计)含量w,以质量分数()表示,(则一盹)X 250 X a 4 2 “e _285 w丽X 100后式中:m试破所得四苯珊酸钾沉淀的质量,单位为克; 叭空白试验所得四苯观酸钾沉淀的质量,单位为克(刃250 样溶液的址积,单位为亳升(mL) 1131 4- -四苯硼酸钾质量换算为氧化钾质虽的系数,朗试料的质量,单位为克(刃iV分取的试样溶液的体积,单位为毫升(汕人取平行测宗结果的算术平均值为测定结果,结果保留到小数点后两位。6、误差允许值2W平砌觀刪M0.20d3030807、质量浓度换算液体肥料钾(以 0计)含量p(KO)以质量浓度(0L)表示,按式(6)卄算p(K?O) = 10 呷式中:w 样中氧化钾的质虽
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