药物分析实验：实验四 维生素B12注射液检验（吸收系数法和标准曲线法）实验五 药用辅料苯甲酸钠的质量分析_第1页
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文档简介

1、掌握维生素B12注射液的紫外分光光度法鉴别及含量测定 掌握吸收系数法定量测定的计算公式。 一、实验目的实验八 维生素B12注射液检验 二、实验内容（一）鉴别 2方法： 取针剂一支（规格0.5mg/mL)25.00mL，得20gmL-1 水测A278 ，A361， A550（以蒸馏水为空白）计算A361/ A278， A361/ A550 1原理： 维生素B12分子结构中有共轭体系，具有紫外吸收，故可采用紫外分光光度法鉴别。 药典规定：A361/ A278 = 1.701.88， A361/ A550 = 3.153.45 。 二、实验内容（二）含量测定 1吸光系数法： 测得A361 ，E11c

2、m=207 C、标示量%A=E11cm L C 25 2标准曲线法： （1）配制标准系列： 分别量取0.1 mgmL-1VB12标液1.0、2.0、3.0、4.0 mL于水10.00mL（2）测A361（以蒸馏水为空白）（3）制作标准曲线，求C供AC (mg/mL)A供C供 掌握苯甲酸类药物三氯化铁鉴别反应的实验原理。掌握双相滴定法测定苯甲酸钠含量的基本原理。掌握双相滴定法的基本操作和实验技巧。 一、实验目的实验五 药用辅料苯甲酸钠的质量分析 二、实验内容（一）鉴别 (2)方法： 1与FeCl3反应 苯甲酸的碱性或中性溶液可与三氯化铁反应，生成赭色的碱式苯甲酸铁盐沉淀。 (1)原理: 0.5g

3、本品 （约半勺)10mL水赭色滴加FeCl3白色（苯甲酸）HCl 2分解产物反应 (1)原理: 苯甲酸盐加热分解，生成苯甲酸升华物。 (2)方法： 0.5g本品 （约半勺)浓H2SO4滴加白色（苯甲酸） 并试管内壁凝结白色升华物干燥二、实验内容（二）含量测定 1原理： Kb=1.6110-10 10-8采用双相滴定法： 在水相中加入与水不相混溶的有机溶剂乙醚，置于分液漏斗中进行滴定，则滴定过程产生的苯甲酸不断萃取入乙醚层中，减少苯甲酸在水中的浓度，使滴定反应进行完全，终点清晰。 不能直接用HCl准确滴定,且滴定产物为苯甲酸,不溶于水，影响终点观察。二、实验内容（二）含量测定 2方法： 0.1molmL-1 HCl约0.3g样品滴定水层显橙红色15mL水30mL乙醚12d甲基橙 乙醚层 5mL水洗涤，洗涤液并入一下水层 水层 0.1molmL-1 HCl 20mL乙醚滴定水层显持续橙红色二、实验内容（二）含量测定 3含量计算： T：滴定度 14.41 mg/mL 1 mL盐酸滴定液（0.1 molL-1）相当于14.41 mg C7H5NaO2。 F：HCl浓度校正因子 药典规定含量99.0% F：0.9825 实验二、特殊杂质检查实验十、气相色谱法测定藿香正气 水中乙醇的含量

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