苏大重量分析法1五版

1、重量分析法 第9章Gravimetry (Gravimetric Method) 9.1 重量分析法概述一. 重量法的分类及特点二. 沉淀重量法的分析过程 与对沉淀的要求9.2 沉淀的溶解度及其影响因素一.溶解度与条件溶度积二.影响沉淀溶解度的因素9.3 沉淀的形成与纯度一. 沉淀的分类二. 沉淀的形成过程9.4 影响沉淀的纯度的主要因素 9.5 沉淀条件的选择一. 晶形沉淀二. 无定形沉淀三. 均匀沉淀法9.6 有机沉淀剂一. 有机沉淀剂的特点二. 有机沉淀剂的分类9.1 重量分析法概述分离称量通过称量物质质量来测定被测组分含量一. 分类及特点分类挥发法沉淀法电解法电解法（电重量法）SO42

2、-SO42-Cu2+Cu2+H2Oee例：在0.5 mol/L H2SO4 溶液中电解CuSO4阳极反应2H2O = O2+ 4H+ + 4e阴极反应Cu2+ + 2e = Cu电解完成以后，取出电极称重，电极增加的重量即为溶液中Cu的量。特点不需用基准物质准确度高不适用于微量分析程序长、费时应用主要应用于含量不太低的试样沉淀剂沉淀型过滤洗涤灼烧或烘干称量型称重计算二 沉淀重量法的分析过程和要求沉淀形式沉淀剂滤洗、烘(烧)被测物称量形式滤,洗,800灼烧 SO42- BaSO4 BaSO4BaCl2Al3+Al2O3滤洗1200灼烧200烘干Ba2+ + SO42- BaSO4（沉淀形式） B

3、aSO4（称量形式）Mg2+NH3+HPO42MgNH4PO4（沉淀形式）Mg2P2O7(称量形式) 对沉淀形式的要求 对称量形式的要求溶解度小，沉淀完全； 有确定的化学组成；便于过滤，洗涤 稳定，不受空气中水 纯度高 分， CO2和O2的影响易转化为称量形式 摩尔质量大，减小称量 误差。例：测AlAlNH3Al(OH)30.1000g0.1888g灼烧Al2O3Al8-羟基喹啉Al(C9H6NO)3烘干Al(C9H6NO)30.1000g1.704g称量误差9.2 沉淀的溶解度及其影响因素1. 溶解度 solubility (s) 例：CaF2 Ca2+ + 2F-H+HF一. 溶解度、溶度

4、积和条件溶度积2. 活度积与溶度积 solubility productMA (l)M + + A -SS活度积常数溶度积常数溶度积与溶解度MmAn(s)mM n+ + nA m-mSnS3. 条件溶度积 conditional solubility productOH-LH+由于副反应的影响，溶解度增大MmAn(s)mM n+ + nA m-二. 影响沉淀溶解度的因素同离子效应盐效应酸效应络合效应1. 同离子效应MmAn(s)mM n+ + nA m-mSnS+ CM2. 盐效应在大量强电解质存在下，微溶化合物的溶解度增大。IiKspS沉淀剂适当过量？3. 酸效应例：计算pH = 3.00,

5、 CaC2O4 的溶解度解：pH = 3.00, CaC2O4 = Ca 2+ + C2O42-H+4. 络合效应L是外加的络合剂L是构晶离子本身据络合剂浓度求当 CL 较大，且微溶化合物的 S 很小，L CL 当 CL 较小，且微溶化合物的 S0 较大，L CL 例如, AgI 在0.1 mol/L NH3 溶液中的溶解度。例如, pH 10时BaSO4 在0.01 mol/L EDTA溶液中的溶解度。络合效应与同离子效应并存例题1AgI 在0.1 mol/L NH3 溶液中的溶解度。Ksp (AgI) = 8.310 17解：AgI = Ag + + I -NH3C(NH3) 较大，且 AgI 的 S0 很小， NH3 = C(NH3) 例题2pH = 10.0 , BaSO4 在0.01 mol/L EDTA溶液中的溶解度。Ksp (BaSO4 ) = 10 9.97，lgK(BaY ) = 7.8解：BaSO4 = Ba 2+ + SO4 2-YH+pH = 10.0 时， 解方程可求出SS最小同离子效应络合作用pCl=2.4pCl5 4 3 2 1 01086420Sx106 mol/L