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文档简介
1、木质材料性能检测木材科学与工程专业中南林业科技大学木材科学与技术教研室第一章 质量检验概述1.1 质量检验的地位和作用 首先,从质量管理发展过程来看,最早的阶段就是质量检验阶段。质量检验曾是保证产品质量的主要手段,统计质量管理和全面质量管理都是在质量检验的基础上发展起来的。 其次,从质量检验本身的作用和任务来看,质量检验部门是企业中承担专业检验和管理任务的机构,它既要代表企业进行把关检验,执行内部监督,又要代表国家和用户进行验收,同社会和用户(或消费者)的利益紧密相关。它是要维护生产者、用户和国家三方面的利益。 第三,现代工业生产是一个极其复杂的过程,由于主、客观因素的影响,特别是客观存在的随
2、机波动,要绝对防止不合格品的产生是难以做到的,因此就存在质量检验的必要性。很难设想,存在一个所谓理想的生产系统,它根本不会产生不合格品,则质量检验及其相应的机构就可统统撤消,实际上这种理想式生产系统是不存在的。 为了正确认识企业的质量检验,还必须澄清三个容易混淆的观念: 一个是认为产品质量是由设计和制造来决定的,而不是检验出来的,因而对检验工作不予重视,甚至有所放松。这种观念显然是不全面的。 诚然,产品质量同设计和制造十分密切,但质量的最终形成,决不限于设计和制造这两个环节,正如美国著名质量专家JM朱兰所说,它是符合“质量螺旋”上升规律的,决定于企业所有部门,其中包括质量检验部门的质量职能,何
3、况检验本身也是属于制造的范畴; 认为全面质量管理,强调从把关转到预防为主,要求把不合格品消灭在发生之前,而检验只不过是事后把关,因此有些企业认为检验是可有可无的,或者仅仅是一种辅助手段。 预防为主与检验把关,决不是对立和矛盾的,它们是相辅相成、相互结合的,它们的目标和对象也是各不相同的,“预防”是针对正在生产或尚未生产的产品而言的,“把关”通常是针对已经生产出来的产品来说的。前者应力求通过预防,以求达到生产出来的产品百分之百是合格品,避免或减少发生损失;而后者则是应该通过检验,严格把关,不使一个不合格品流到下道工序或用户手中,所以预防和把关在生产中都是不可缺少的,但应以预防为主; 如何正确对待
4、企业机制和机构改革同质量检验的关系问题,有一种观点认为,机构设置是企业的自主权,政府主管部门不能干预,他们认为,企业推向市场后,自然而然会重视产品质量,质量检验工作束缚了生产力的发展,主张可以放松质量检验,取消或精简质量检验机构,有的企业把产品出厂检验权交给生产者,归属生产车间负责,或交给销售部门直接负责,更有甚者不设检验员,以操作工的自检代替专职检验,检验把关职能已不存在,或者形同虚设。必须指出,以上认识和做法都是错误的,若不加以纠正,将会造成严重损失,导致产品质量显著下降。 1.1.2 质量检验的基本职能 检验就是对产品或服务的一种或多种特性进行测量、检查、试验、计量,并将这些特性与规定的
5、要求进行比较以确定其符合性的活动。 美国质量专家朱兰对“质量检验”一词作了更简明的定义:所谓检验,就是这样的业务活动,决定产品是否在下道工序使用时适合要求,或是在出厂检验场合,决定能否向消费者提供。 概括起来,检验包括以下四项具体工作。 度量:包括测量与测试,可借助一般量具,或使用机械、电子测量仪器。 比较:把度量结果与质量标准进行对比,确定质量是否符合要求。 判断: 根据比较结果,判定被检产品是否合格,或一批产品是否符合规定的质量标准。 处理: 对单件产品决定是否可以转到下道工序或产品是否准予出厂;对批量产品决定是接收还是拒收,或重新进行全检和筛选。 质量检验必须具备下述条件: 要有一支足够
6、数量的合乎要求的质检人员队伍; 要有可靠和完善的检测手段; 要有一套作为依据而又明确的检验标准; 要有一套科学而严格的检验管理制度。 质量检验的基本职能 : 把关职能、预防职能、报告的职能、改进取能四个方面 。1.1.2.1 把关职能 把关是质量检验最基本的职能,也可称为质量保证职能。这种职能是质量检验一出现时就存在的,不管是过去和现在,即使是生产自动化高度发展的将来,检验的手段和技术可能有所发展和变化,质量检验的把关作用,仍然是不可缺少的。 1.1.2.2 预防职能 现代质量检验区别于传统检验的重要之处,在于现代质量检验不单纯是起把关的作用,同时还要起预防的作用。广义来说,原材料和外购件的入
7、厂检验,前工序的把关检验,对后面的生产过程和下工序的生产,都能起到预防的作用 检验的预防作用还表现在以下几个方面: 通过工序能力的测定和控制图的使用起预防作用。 众所周知,无论是工序能力的测定或使用控制图,都需要通过产品检验取得一批或一组数据,进行统计处理后方能实现。这种检验的目的,不是为了判定一批或一组产品是否合格,而是为了计算工序能力的大小和反映生产过程的状态如发现工序能力不足,或通过控制图表明生产过程出现了异常状态,则要及时采取技术组织措施,提高工序能力或去除生产过程的异常状态,预防不合格品的产生,事实证明,这种检验的预防作用是非常有效的。 通过工序生产时的首检与巡检起预防作用。 当一批
8、产品或一个轮班开始加工一批产品时,一般应进行首件检验(首件检验不一定只检查一件),当首件检验合格并得到认可时,方能正式成批投产。此外,当设备进行修理或重新进行调整后,也应进行首件检验,其目的都是为了预防大批出现不合格品。正式成批投产后,为了及时发现生产过程是否发生了变化,有无出现不合格品的可能,还要定期或不定期到工作地去进行巡回抽查(即巡检),一旦发现问题,就应及时采取措施予以纠正,以预防不合格品的产生。 1.1.2.3 报告职能 报告的职能也就是信息反馈的职能。这是为了使领导者和有关质量管理部门及时掌握生产过程中的质量状态,评价和分析质量体系的有效性。 为了能做出正确的质量决策,了解产品质量
9、的变化情况及存在的问题,必须把检验结果,用报告的形式,特别是计算所得的指标,反馈给领导决策部门和有关管理部门,以便做出正确的判断和采取有效的决策措施。 报告的主要内容如下: 原材料、外购件、外协件进厂验收检验的情况和合格率指标。 成品出厂检验的合格率、返修率、报废率、降级率以及相应的金额损失。 按车间和分小组的平均合格率、返修率、报废率、相应的金额损失及排列图分析。 产品报废原因的排列图分析。 不合格品的处理情况报告。 重大质量问题的调查、分析和处理报告。 提高产品质量的建议报告。 其它有关报告。 1.1.2.4 改进职能质量检验参与质量改进工作,是充分发挥质量检验搞好质量把关和预防作用的关键
10、,也是检验部门参与提高产品质量的具体体现。 质量检验人员般都是由具有一定生产经验、业务熟练的工程技术人员或技术工人担任。他们经常工作在生产现场,对影响生产的人、机,料、法、环等因素了解最清楚,质量信息也最灵通。他们比设计、工艺人员了解质量的情况要多一些,深一些,因而在质量改进中能提出更切实可行的建议和措施,这也是质量检验人员的优势所在。特别是实行设计、工艺、检验和操作人员联合起来搞质量改进,才能加快质量改进的步伐,并取得更好的效果。 实践证明,质量检验中质量改进职能作用的发挥,会受到企业广大职工的欢迎与支持,从而更加密切工检之间的关系,质量检验工作也能得到广大职工的理解与支持,因而也提高了质量
11、检验工作在企业中的地位。 1.1.3 质量检验的“三性”建设“三性”是指检验工作的公正性、科学性和权威性。这也是对检验工作的基本要求,对发挥检验工作的作用十分重要。 1.1.3.1 检验工作的公正性检验工作的公正性是对质量检验最主要的要求,没有公正性,检验就失去意义,也就谈不上把关的职能所谓检验工作的公正性,是指检验机构和人员在开展产品质量检验时,既要严格履行自己的职责,独立行使产品质量检验的职权,又要坚持原则,不徇私情,秉公办事,认真负责,实事求是。 原则性是公正性的基础,坚持原则,就是要严格执行技术标准,严格执行检验制度,严格执行订货合同,严格执行质量责任制;是非要清楚,奖罚要分明,有法必
12、依,执法必严,一切按原则办事。 a.按原则办事,关键在于碰到矛盾时,能否客观公正的处理问题,不受任何势力或人员的无理干扰,也不因任何人的求情或私人关系而高抬贵手。 b.质量争议是经常发生的,商业贸易中企业与用户之间,企业生产中车间与车间、工序与工序之间,检验工人本身与生产工人之间,对同一产品质量会有不同的评价和看法。这些争议涉及到双方的利益,小则争吵不休,大则诉诸法律。最后依靠第三方做出仲裁和判决,这种仲裁和判决是否正确,取决于通过检验提供充分有效的检验结果和检验数据。 此外,还有大量的质量审核、质量评价和抽查监督工作,离开检验的公正性,这些工作也会失去真实的意义。 1.1.3.2 检验工作的
13、科学性这里说的是要通过科学的检测手段,提供准确的检测数据,按照科学合理的判断标准,客观地评价产品质量。 为此,要做好以下几点: 对检验机构进行科学合理的定岗定编。也就是要根据企业自身的特点,确保每个岗位的工作均有可以胜任的人员来承担检验或管理工作。 对检验和试验人员进行培训和进行资格认证。也就是要制定每个岗位的相应的培训计划,并予以实施。使每个检测和试验人员掌握必要的检测试验知识和能力,懂得必要的工艺和管理知识,具备检验人员必须具备的思想和技术素质,这是保证检验工作科学性不可缺少的要素。 健全和完善质量管理和检验方面的规章制度。也就是要使检验工作科学化、制度化和规范化,切忌无章可循或有章不循的
14、现象。 要有明确无误的检验标准。标准是检验的重要依据。产品的适用性受到时间、地点、使用对象、社会环境、市场竞争等因素的影响,产品的质量高低随用户需求的不同而不同。为保证质量,科学地判断产品是否符合使用要求,企业必须按现行标准生产,但同时又要不断地修改、完善和提高标准。总之,只有按标准组织生产和检验,产品质量才有保证,这也充分体现企业对用户负责的精神。 不断完善检测手段,提高动态检测水平。企业应尽可能提高检测能力,提高检测手段的精密度和准确度,尽可能采用自动化检测装置,以消除人工检测的误差,减少错检与漏检的发生。科学性与公正性也是紧密相关的,没有科学性也无法保证公正性。 1.1.3.3 检验工作
15、的权威性权威性是正确进行检验的基础。所谓检验的权威性实质上是对检验人员和检验结果的信任感和尊重程度。树立检验工作的权威是十分必要的,是保证产品质量和生产工作正常进行的重要条件。我们当前许多企业的质检部门和质检人员缺乏必要的权威,因此检验监督工作很难进行,不利于保证产品质量。检验人员的话工人可以不听,检验部门的决定,下面可以不执行,少数企业甚至出现与检验人员对立的情况,这是十分错误的现象。 检验工作的权威在实际工作中主要来自以下三个方面:一是来自检验人员过硬的思想和本领。这是在长期实践中,依靠工作的科学性和公正性,以及为企业和用户服务的过程中逐步形成起来的。具备令人信服的工作作风。所出具检验技术
16、报告能得到用户和企业本身的信赖,能确保检验结果的真实性、客观性,能用准确的数据作出准确的判断。 在企业内部检验中,能使产品检验同工序控制结合起来,使之溶为一体,可以更有利于提高工序质量。 如果产品检验人员能有“三员”,即:好的质量监督员、好的质量宣传员、好的质量服务员(当好生产工人保证质量的参谋),从而使生产工人、企业和用户达到“三满意”,那么企业检验工作的权威性也就自然而然地形成。二是从制度上明确检验人员的职责和权利,例如,通常企业规定,当操作工人违犯操作工艺规程时检验人员有权停止其生产,工序未经首件检查并得到专检工人认可时,生产工人不得正式成批投产,如此等等。三是企业领导,特别是厂长应该支
17、持和尊重质检部门及其人员正确行使其规定的权力,产品的符合性判断(合格或不合格)由检验部门根据技术标准作出决定,任何人不得擅自更改。通常企业的检验科长,应由厂长提名,由上一级正式任命,并受厂长直接领导。 1.2.1 质量检验方法分类1.2 质量检验方法1.2.1.1 按检验的数量划分 全数检验: 全数检验是指对一批待检产品100%地逐一进行检验。这种方式,一般说来比较可靠,同时能提供较完整的检验数据,获得较全面的质量信息,如果希望检查后得到百分之百的合格品,唯一可行的办法是进行全检,甚至是一次以上的全检。但还要考虑漏检和错检的可能。 全数检验有它固有的缺点: 检验的工作量大; 检验的周期长; 检
18、验的成本高; 要求检验人员和设备较多; 较大的漏检率和错检率; 全检不适用于具破坏性检验项目。 由于工人长期重复检验的疲累,工作枯燥,工人技术检验水平的限制,检验工具的迅速磨损,可能导致较大的漏检率和错检率。据国外统计,这种漏检率和错检率有时可达10%15%。 通常全检适用于下面几种场合: 精度要求较高的产品或零、部件; 对下道或后续工序影响较大的尺寸部位; 手工操作比重大、质量不够稳定的工序; 一些批量不大,质量方面无可靠保证的产品(包括零、部、件)和工序; 采用挑选型抽样方案时,对于不合格的交验批,要进行100%的重检和筛选。 抽样检验 抽样检验是指根据数理统计的原理所预先制定的抽样方案,
19、从检验的一批产品中,随机抽取部分样品进行检验,根据样品的检验结果,按照规定的判断准则,判定整批产品是否合格,并决定是接收还是拒收该批产品,或采取其他处理方式。 抽样检验的主要优点是:明显节约了检验工作量和检验费用,缩短了检验周期,减少了检验人员和设备。特别是属于破坏性检验时,只能采取抽样检验的方式。抽样检验的主要缺点,是有一定错判的风险。 抽样检验适用于下面几种场合: 生产批量大、自动化程度高,产品质量比较稳定的产品或工序; 带有破坏性检验的产品或工序; 外协件、外购件成批进货的验收检验; 某些生产效率高、检验时间长的产品或工序; 检验成本太高的产品或工序; 产品漏检少量不合格品不会引起重大损
20、失的产品,如某些销子、垫圈、螺钉螺帽等大批量标准零件等。 1.2.1.2 按质量特性值划分 计数检查:计数检查包括计件检查和计点检查,只记录不合格数(件或点),不记录检测后的具体测量数值。 特别是有些质量特性本身很难用数值表示,例如产品的外形是否美观,食品的味道是否可口等等,它们只能通过感观判断是否合格。还有一类质量特性,如零件的尺寸等虽然可以用数值表示,也可以进行测量,但在大批大量生产中,为了提高效率,节约人力和费用,常常只用“过端”与“不过端”的卡规检查是否在上下公差允许范围以内,也就是只区分为合格品与不合格品,而不测量其实际尺寸的大小。 计量检验 计量检验就是要测量和记录质量特性的数值,
21、并根据数值与标准对比,判断其是否合格。这种检验在工业生产中是大量而广泛存在的。 1.2.1.3 按检验性质划分 产品检验的方法,概括可分为三大类:感官检验法、理化检验法和试用性检验法。 感官检验 感官检验又称为感官分析或感官评价,是通过人的感觉器官的感觉和实践经验,并借助一定的器具来测试评价商品的质量的方法。它被广泛地用于食品、纺织、日用工业品、医药、家用电器、化妆品、服装、化工商品等领域。商品的感官检验参见相关商品标准。 感官检验是以人的感觉刺激对商品质量作出评价,而人的感觉刺激可分为两类。第一类刺激来自商品的固有质量特性,并不受人的任何变化所影响,是客观存在的,如水果的大小、重量,织物的厚
22、度等;第二类刺激来自商品的感觉质量特性,受人的感觉程度所影响,它将作用于人的五官而产生各种效应,如水果的滋味,白酒的风味,服装的款式、化妆品的香型等。与上述的两种感觉刺激相对应的感官检验也分为:分析型感官检验和偏爱(嗜好)型感官检验两大类。 对商品的固有质量特性的检验称为分析型感官检验,又称I型或A型感官检验。如手浸入水中测水温,通过亲身感觉判断水的温度,判断的准确性与检验人员的实践经验有密切关系。实践上它是以经过培训的评价员的感觉器官作为“仪器”来测定商品的质量特性或鉴别商品之间的差异等。这种检验要求评价员对商品作出客观评价,尽量避免人的主观意愿对评价结果的影响。为此在进行测验时,必须保证以
23、下三点:评价尺度和评价基准物应统一、标准化;试验条件应规范化;评价员在经过适当的选择和训练后,应维持在一定的水平。 对商品的感觉质量特性的检验称为第二型感官检验,也称为型或B型感官检验,或偏爱(嗜好)型感官检验。它是以未经训练的消费者对商品的感觉判断来了解消费者对商品的偏爱程度,这是一种主观性很强的评价方法如在新商品开发过程中对试制品的评价,市场调查中使用的感官检验等均属此类型这种检验不像分析型那样需要统一的评价标准,全凭评价者的生理、心理的综合感觉而定,因而评价结果往往会因人、因时、因地而异。 感官检验还可以按照人的感觉器官的不同分为视觉检验、听觉检验、触觉检验、嗅觉检验和味觉检验等。 视觉
24、检验: 视觉检验是利用视觉器官的感觉来确定商品的集合特性(外形、结构)、颜色光泽、透明性、表面特征(斑纹、疵点)、切断面等。是应用最多也是最重要的感官检验方法。 检验人员的视力及视力调节能力与调节范围是一项很重要的主观因素,此外光线强弱和照射方向,影响着视觉鉴定的准确性。为了提高视觉检验的可靠性,视觉检验必须在标准照明(非直射典型日光或标准人工光源)条件下和适宜的环境中进行,并且应通过专门试验鹊试检验人员的检验能力,进行必要的挑选和专门的训练。 听觉检验 听觉检验是音波刺激耳膜引起声感,利用听觉的敏感性和频率辨别能力判断商品某些感官特征的方法。 听觉检验最早应用于工件的无损伤检验。金属材料、器
25、皿、天然器材、玻璃、陶瓷制品、木器等可从敲击声中判断有无裂缝或其他缺陷及质量优劣。乐器、收录音机、音响及要求尽可能无噪声的机电商品(如吸尘器,剃须刀、空调等),都使用听觉检验。此外听觉检验还广泛地用于塑料制品的鉴别、纸张的硬挺性与柔韧性、瓜果的成熟度、蛋品的新鲜度、颗粒状粮食和油料的含水量及罐头食品变质的检验上。 触觉检验 触觉检验是利用物质刺激皮肤表面的感应点和神经末梢而引起感觉的鉴别方法。除触觉外还有热觉、冷觉、痛觉和压痞参与检验。 触觉检验多用于商品的手感、弹性、硬度、光滑度、柔韧性、于湿性、冷热等有关的质量指标上。如纸张可根据手感得出纸制品粗糙或平滑、柔韧或挺括、厚薄等。有经验的棉花收
26、购人员,用手指插入棉花中,手握棉花,就大致知道棉花的含水量。温暖不粘手的含水量7左右,初感微凉,一会转暖的为9左右,凉感显著的10以上,凉而潮的12以上。 嗅觉检验 嗅觉检验是利用鼻腔上部的一小部分黏膜受到气体物质的刺激,引起不同嗅觉作用来鉴定商品气味的方法。 嗅觉检验可直接嗅到检验物或将被检验物涂在适宜的底垫上,或用有吸附能力的无气味的、不粘的纸制成小窄条吸收检验物嗅后评审。 在检验化妆品时,为评价化妆品的组分与皮肤的天然气味的协同作用,往往要把化妆品涂到皮肤上进行。在检验中应避免检验人员的嗅觉器官长时间与强烈的挥发物质接触,并注意采取措施防止串味现象。 味觉检验 味觉检验是利用味觉器官的感
27、觉评价对滋味与口感鉴定的方法。产生味觉的器官主要是舌头,基本味觉有甜、酸、苦、咸四种。其他味觉都是混合味觉,如辣味觉就是热觉、痛觉和基本味觉的混合,涩味是一些物质刺激舌部后出现收敛作用的结果。 味觉检验主要用来鉴定食品,特别是糖、烟、茶,酒、调料等味觉食品尤为重要。现在越来越注重对食品风味的评价,食品的风味是食品的香气、滋味、人口获得的香味和口感的综合构成。后三项则必须用味觉检验才能完成。此外,味觉检验也是识别某些食品发生酸 败、霉腐、发酵等变质的重要手段。为了顺利地进行味觉检验,一方面要求检验人员必须具有辨别基本味觉特征的能力,并且被检验样品的温度与对照样品的温度一致;另一方面要采用正确的检
28、验方法,遵循一定的规程。如检验时不能吞咽物质,应使其在口中慢慢移动,每次检验前后必须用水漱口等。 感官检验的方法很多,常用的方法有差别法、标度和类别法、分析或描述法、敏感性检验法。它具有如下特点: 感官检验法具有简便迅速不需要复杂的和特殊的仪器设备的优点,所以在多数情况下不受鉴定地点的限制,是实际业务特别是基层普遍被采用的方法。 此外,感官检验具有特殊的功效,人的许多感觉功能还不能用其他方法代替,如味觉的灵敏度,对香味的味灵敏度有的甚至是分子量级的。 感官检验的缺点是鉴定结果受鉴定者的年龄、性别、民族、习惯、地区、感受器官的功能的敏锐程度、审美观、经验、健康状况、心理情绪等因素的影响,鉴定结果
29、易带主观性。其次,检验结果很难像理化检验那样用确切的数字表示。为了减少感官检验的主观性和不确切性,目前往往采用制作实物标准、集体审评与理化检验相结合,记分法以及感观用语标准化、规范化等方法。 理化检验 理化检验是利用各种仪器、设备、化学试剂,通过化学或物理的作用来测定和分析商品的质量的方法。它主要用于检验商品成分、结构、物理性质、化学性质、安全性、卫生性以及对环境的污染和破坏性。可用数据定量表示结果,具有较高的客观性和准确性。理化检验法包括物理检验法、化学检验法和生物检验法。 物理检验 物理检验是指包括商品的物理量及其在力、电、声、光、热作用下所表现的物理性能和力学性能的检验,包括几何量检验法
30、、光学检验法、热学检验法、机械检验法、电学检验法及其他检验法。 a 几何量检验:几何量检验是通过对商品的形状、厚度、长度、质量,直径、体积等规格尺寸、表面粗糙度、零部件的配合、局部和整体的比例等指标的测定,来判断商品的品质。 b 光学检验:光学检验是利用光学仪器(如光学显傲镜、X射线机、折光仪、旋光仪等)来检验商品的微观结构、物理性质及品质缺陷的方法。 c 热学检验:热学检验是利用热学仪器测定在一定温度及变化情况下的热学性质。这些性质包括熔点、沸点、凝固点、闪点、燃点、耐热性,耐寒性,扰冻性、导热性,保温性等。玻璃、搪瓷、金属、燃料,化妆品、皮革、橡胶、建筑材料、石油商品和部分食品的热学性质都
31、与商品的质量有关。 d 机械检验:机械检验是指用物理力学专用仪器对商品受到各种外力时所表现的力学性能的检验方法。这些性能包括抗张强度,抗弯曲强度、抗唐强度,硬度、抗疲劳强度、弹性、塑性等。它是鉴定许多工业品机器原材料坚固耐用、安全和寿命等方面极为重要的方法。 e 电学检验:电学检验是利用电学仪器和适当的测量方法来测定商品的电学性质的方法。电学性质包括电流、电压、电阻、电功率、电导率、介电常数、磁性、电击穿性能、损耗角正切值等。还可通过商品的某些特性如电阻、电容的测量,还可以间撞测定商品的其他质量特性如吸湿性、材质的不均率等。 f 其他检验:其他检验是指利用一些专门的仪器检验商品某种物理性能的方
32、法。如纺织品、塑料,橡胶制品、纸张等的透气性、透水性,纺织品的缩水率,染色牢度,建筑材料的防水性;商品的耐酸碱性,耐溶剂性、耐老化性、化工品、石油商品的黏度、沸程、蒸气压,振动测试、噪声测试等。 化学检验它是利用各种化学试剂和仪器,通过完成的化学反应来鉴定商品的化学成分及性质的方法。按照具体操作方法,它可分为化学分析法和仪器分析法两大类。 a 化学分析法:化学分析法包括定性与定量分析。定性分析法是鉴定商品中所含成分的种类,有干法和湿法两种。 干法中应用焰色反应、熔珠实验、灼烧实验、粉末研磨来鉴别化肥、砂石、食品添加剂、化工品等商品的元素组成;用观察商品在燃烧时的难易程度、火焰颜色、离火后状况、
33、气味、灰烬状态等来区分某些纺织品及塑料制品的品种。 湿法是应用溶液中的离子反应出现的沉淀与溶解,溶液颜色变化、气体产生等特征来判断离子的方法。 定量分析是测定商品中各组分的相对含量。在食品检验中,包括营养素、食品添加剂,有毒有害物质及发酵、酸败、腐败等食品变质的成分变化指标。纺织品与工业品主要有分析有效成分、杂质成分、有害成分的含量,以及耐水、耐酸碱、耐腐蚀等化学稳定性质方面的测定。它包含质量分析法、容量分析法。 质量分析法是一种准确的分析方法,又可根据分离方法不同分为沉淀法、气化法、提取法、电解法。沉淀法是通过选择某种试剂与被测成分反应,生成一种难溶的沉淀物,再经过滤、洗涤、干燥、灼烧等过程
34、,使沉淀与其他成分分离,然后根据该沉淀物的质量计算被测成分的含量。如可用磷酸喹啉质量分析法测定磷肥中磷含量;丁二酮肟镍质量分析法测合金钢中镍含量。 提取法是利用被测组分在有机溶剂中的可溶性,与试样其他组分分离,如测食品中粗纤维的含量、合成洗涤剂中不皂化物含量。气化法是利用加热或灼烧使被测组分或其他组分挥发或分解逸出而得以分离,如测塑料制品的挥发残渣量。电解法是利用电解反应使被测组分在电极上析出而分离,如测定铝制品中铜含量。 容量分析法是将一种标准溶液滴加到试样溶液中与被测物质反应,根据它们反应完全时所消耗标准溶液的体积计算出被测组分的含量。容量分析法可根据化学反应的不同,分为酸碱滴定、氧化还原
35、滴定、络合滴定和沉淀滴定。 b 仪器分析法:通过借助特殊的仪器来鉴定商品的某些物理化学性质的方法,通称为仪器分析法。仪器分析已在商品检验中发展成为一个极重要的和独立分支。它包括光化学分析法、电化学分析法和色谱法。光化学分析法是通过被测成分吸收或发射电磁辐射的特性差异来 进行化学分析,主要有比色法、分光光度法(原子吸收光谱、紫外可见光谱、红外光谱)、核磁共振波谱法、荧光光谱法、发射光谱法等。电化学分析法是利用被测物的化学组成与某些电物理量之间的定量关系来确定被测物的组成和含量,它包括伏安法、极谱法、电位滴定法、电导滴定法、电解分解法等。色谱法包括气相色谱法和高压液相色谱法以及薄层色谱法。 生物检
36、验 生物检验包括微生物学检验及生理学检验两类。该法主要用于食品类和医药类。 微生物学检验法是利用显徽镜观察法、培养法、分离法和形态观察法等检验食品、动植物及其制品和包装容器中所存在的微生物种类和数量,并判定其是否超过允许限度。食品微生物污染主要有细菌与细菌毒素、霉菌与霉菌毒素,它们直接危害人体健康或危及商品的安全储存。如冰蛋中的沙门氏菌,肠衣中的大肠杆菌,猪鬃和皮张中的炭疽苗,罐头中的沙门氏茁、志贺氏菌、致病性葡萄球菌、肉毒梭状芽孢杆菌等。 生理学检验法用于检验食品商品的可消化率、发热量,维生素和矿物质对机体的作用以及食品和其他商品中某些成分的毒性等。该法多用活体动物进行试验。只有经过无毒害性
37、试验后,视情况需要并经有关部门批准,才能在人体上进行试验。 试用性检验 试用性检验法是观察商品在实际使用条件下,商品的性状及使用功能的变化,从中取得数据来判定商品质量的方法,一般常用于耐用消费品的检验上。广大消费者对商品所作的评价乃是对商品质量最重要的评定,是真正的质量评定,也是理化仪器所代替不了的综合因素检验。试用性检验法通常方法有质量跟踪、销售部门调查、用户访问等。 由于试用性检验周期长、费时久,而且要经过反复比较才能取得正确的结果。因此在商品检验中,为了缩短试验时间,尽快取得结果,在摸清环境对商品影响的基础上对某些商品往往常用强化或加速的人工模拟试验方法。商品在自然环境或模拟的工作条件下
38、进行的试验称为环境试验。常用的环境试验方法有高低温试验、耐潮及防腐试验、防霉试验、防尘试验、密封试验,振动试验、冲击试验和碰撞试验、恒加速试验、寿命试验等。 1.2.1.4 按检验后检验对象的完整性划分 破坏性检验 有些产品的检验是带有破坏性的,就是产品检查以后本身不复存在或被破坏得不能再使用了。 如炮弹等军工产品、热处理后零件的性能、电子管或其它元件的寿命试验、布匹或材料的强度试验等等,都是属于破坏性检验破坏性检验只能采用抽检形式,其主要矛盾是如何实现可靠性和经济性的统一,也就是要寻求既保证一定的可靠性又使检验数量最少的抽检方案。 非破坏性检验 顾名思义,非破坏性检验,就是检验对象被检查以后
39、仍然完整无缺,丝毫不影响其使用性能,如机械零件的尺寸等等大多数检验,都是属于非破坏性检验。现在由于无损检验的发展,非破坏性检验的范围在扩大。 人们分析检验时,总是希望获得准确的分析结果。但是。即使选择最准确的分析方法,使用最精密的仪器设备,由技术熟练的人员操作,对于同样品进行多次重复分析,所得的结果不会完全相同,也不可能得到绝对准确的结果。这就表明误差是客观存在的,因此,定量分析就必须对所测的数据进行归纳、取舍等一系列分析处理。根据不同的分析任务,对准确度的要求不同,对分析结果的可靠性与精密度要做出合理的判断和正确的表达。 1.2.2 检验数据的分析和处理1.2.2.1 误差 偶然误差偶然误差
40、也称随机误差。它是由某些难以控制、无法避免的偶然因素造成的,其大小与正负值都是不固定的。当对同一量值进行多次等精度的重复测量时,得到一系列不同的测量值(常称为测量列),每个测量值都含有误差,这些误差的出现又没有确定的规律,即前一个误差出现后,不能预测下一个误差的大小和方向,但就误差的总体而言,却具有统计规律性。 随机误差(偶然误差)是由很多暂时未能掌握或者不便掌握的微小因素所构成,主要有以下几方面: 测量装置方面的因素:零部件配合的不稳定性、零部件的变形、零件表面油膜不均匀、摩擦等。 环境方面的因素:温度的微小波动、湿度与气压的微小变化、光照强度的变化、灰尘以及电磁场变化等。 人员方面的因素:
41、瞄准、读数的不稳定等。 在科学研究和高精度测量中,为了得到更精确的测量结果,往往在不同的测量条件下,用不同的仪器、不同的测量方法、不同的测量次数以及不同的测量者进行测量和对比,这种测量方法称为不等精度测量。 在一般的测量工作中,常遇到的不等精度测量有两种情况: 第一种情况,用不同的测量次数进行对比测量。 例如用同一台仪器测量某一参数,先后用n1次和n2次进行测量,分别求得算术平均值x1和x2。由于n1n2,显然x1与x2的精度不一样。 第二种情况,用不同精度的仪器进行对比测量。 例如对于高精度和重要的测量任务,往往要用不同精度的仪器进行互比核对测量,显然得到的结果不会相同。 对于不等精度的测量
42、,计算最后结果及其精度(如标准差),可以根据测量仪器的精度和测量次数进行加权算术平均值来计算。 正态分布是随机误差最普遍的一种分布规律,但不是唯一的分布规律。随着误差理论研究与应用的深入发展,发现有不少随机误差不符合正态分布,而是非正态分布,其中几种常见的非正态分布主要有:均匀分布、反正弦分布、三角形分布、直角分布、截尾正态分布、双峰正态分布及二点分布等。 偶然误差服从正态分布规律(随机统计规律又称高斯分布)时,一般具有如下特点。 在一定的条件下,在有限次数测量中,其误差的绝对值不会超过一定界限。 同样大小的正负值的偶然误差,几乎有相等的出现概率,小误差出现的概率大,大误差出现的概率小。 为了
43、减少偶然误差,应该重复多次平行实验并取结果的平均值。在消除了系统误差的条件下,多次测量结果的平均值可能更接近真实值 系统误差 系统误差又称可测误差,它是检验操作过程中某种固定原因造成的误差,它具有单向性,即正负、大小都有一定的规律性,当重复进行检验分析时会重复出现。由于系统误差是和随机误差同时存在于测量数据之中,且不易被发现,多次重复测量又不能减小它对测量结果的影响,这种潜伏性使得系统误差比随机误差具有更大的危险性。因此研究系统误差的特征与规律性。用一定的方法发现和减小或消除系统误差,就显得十分重要。否则,对随机误差的严格数学处理将失去意义,或者其效果甚微。 系统误差产生的原因:a测量装置方面
44、的因素:仪器机构设计原理上的缺点,如齿轮杠杆测微仪直线位移和转角不成比例的误差;仪器零件制造和安装不正确,如标尺的刻度偏差、刻度盘和指针的安装偏心、仪器各导轨的误差、天平的臂长不等;仪器附件制造偏差,如标准环规直径偏差等。b 环境方面的因素:测量时的实际温度对标准温度的偏差、测量过程中温度、湿度等按一定规律变化的误差。c 测量方法的因素:采用近似的测量方法或近似的计算公式等引起的误差。 d 测量人员方面的因素:由于测量者的个人特点,在刻度上估计读数时,习惯偏于某一方向;动态测量时,记录某一信号有滞后倾向。 系统误差的发现 因为系境误差的数值往往比较大,必须消除系统误差的影响,才能有效地提高测量
45、精度。为了消除或减小系统误差,首先碰到的困难问题是如何发现系统误差。在测量过程中形成系统误差的因素是复杂的,通常人们还难于查明所有的系统误差,也不可能全部消除系统误差的影响。发现系统误差必须根据具体测量过程和测量仪进行全面的仔细的分析,这是一件困难而又复杂的工作,目前还没有适用于发现各种系统误差的普遍方法。但仍有一些方法可以发现某些系统误差。 a 实验对比法:实验对比法是改变产生系统误差的条件进行不同条件的测量,以发现系统误差,这种方法适用于发现不变的系统误差。例如量块按公称尺寸使用时,在测量结果中就存在由于量块的尺寸偏差而产生的不变的系统误差,多次重复测量也不能发现这一误差,只有用另一块高一
46、级精度的量块进行对比时才能发现它。 b 残余误差观察法:残余误差观察法是根据测量列的各个残余误差大小和符号的变化规律,直接由误差数据或误差曲线图形来判断有无系统误差,这种方法主要适用于发现有规律变化的系统误差。c 残余误差核校法:这种方法可用于发现线形系统误差(这种核校法又称为马利科夫准则)和用于发现周期性系统误差(这种核校法又称为阿卑赫梅特准则)。d 不同公式计算标准差比较法:对等精度测量,可用不同公式计算标准差,通过比较以发现系统误差。 e 计算数据比较法:对同一量进行多组测量,得到很多数据,通过多组计算数据比较,若不存在系统误差,其比较结果应满足随机误差条件,否则可认为存在系统误差。 f
47、 秩和检验法:对某量进行两组测量,这两组间是否存在系统误差,可用秩和检验法根据两组分布是否相同来判断。 g 检验法:当两组测得值服从正态分布时,可用检验法判断两组间是否存在系统误差。 以上七种系统误差发现方法,按其用途可分为两类: 第一类用于发现测量列组内的系统误差,包括前四种方法,即实验对比法、残余误差观察法、残余误差核校法、不同公式计算标准差比较法。 第二类用于发现各组测量之间的系统误差,包括后三种方法,即计算数据比较法、秩和检验法、检验法。 这些方法各具有不同特点,有的只能在一定条件下应用,必须根据具体测量仪器和测量过程来选用相应的方法。例如实验对比法是发现各种系统误差的有效方法,但由于
48、这种方法需相应的高精度测量仪器和较好的测量条件,因而其应用受到限制。残余误差观察法是发现组内系统误差的有效方法,一般情况皆可应用,但它发现不了不变的系统误差。 系统误差的减小和消除 在测量过程中,发现有系统误差存在,必须进一步分析比较,找出可能产生系统误差的因素以及减小和消除系统误差的方法,但是这些方法和具体的测量对象、测量方法、测量人员的经验有关,因此要找出普遍有效的方法比较困难。 其中最基本的方法以及适应各种系统误差的特殊方法主要有: a 从产生误差根源上消除系统误差 从产生误差根源上消除误差是最根本的方法,它要求测量人员对测量过程中可能产生的系统误差的环节作仔细分析,并在测量前就将误差从
49、产生根源上加以消除。 如为了防止调整误差,要正确调整仪器,选择合理的被测件的定位面或支承点;又如:为了防止测量过程中仪器零位的变动,测量开始和结束时都需检查零位;再如:为了防止在长期使用时,仪器精度降低要严格进行周期的检定与修理。如果误差是由外界条件引起的,应在外界条件比较稳定时进行测量,当外界条件急剧变化时应停止测量。 b 用修正方法消除系统误差 这种方法是预先将测量器具的系统误差检定出来或计算出来,做出误差表或误差曲线,然后取与误差数值大小相同而符号相反的值作为修正值,将实际测得值加上相应的修正值,即可得到不包含该系统误差的测量结果。 如量块的实际尺寸不等于公称尺寸,若按公称尺寸使用。就要
50、产生系统误差。因此应按经过检定的实际尺寸(即将量块的公称尺寸加上修正量)使用,就可避免此项系统误差的产生。 由于修正值本身也包含有一定误差,因此用修正值消除系统误差的方法,不可能将全部系统误差修正掉。总要残留少量系统误差,对这种残留的系统误差则应按随机误差进行处理。 c 不变系统误差消除法 对测得值中存在固定不变的系统误差,常用以下几种消除法:代替法:代替法的实质是在测量装置上对被测量测量后不改变测量条件,立即用一个标准量代替被测量,放到测量装置上再次进行测量,从而求出被测量与标准量的差值,即: 被测量标准量差值抵消法:这种方法要求进行两次测量,以便使两次读数时出现的系统误差大小相等,符号相反
51、,取两次测得值的平均值,作为测量结果,即可消除系统误差。交换法:这种方法是根据误差产生原因,将某些条件交换,以消除系统误差。 d 线性系统误差消除法对称法 对称法是消除线性系统误差的有效方法。随着时间的变化,被测量作线性增加,若选定某时刻为中点,则对称此点的系统误差算术平均值皆相等。利用这一特点,可将测量对称安排,取各对称点两次读数的算术平均值作为测得值,即可消除线性系统误差。e 周期性系统误差消除法半周期法 对周期性误差,可以相隔半个周期进行两次测量,取两次读数平均值,即可有效地消除周期性系统误差。 例如仪器度盘安装偏心,测微表指针回转中心与刻度盘中心有偏心等引起的周期性误差,皆可用半周期法
52、予以消除。 粗大误差 粗大误差也叫过失误差,检验工作中的“过失误差”不属于上述两类误差。粗大误差的数值比较大,它会对测量结果产生明显的歪曲,一旦发现含有粗大误差的测量值,应将其从测量结果中剔除。 在实际工作中,由于操作人员的粗心大意或未按操作规程办事,造成误差,如溶液溅失、加错试剂、读错或记错数据、计算错误等,这些都是不应该有的现象,称之过失误差。只要操作者认真细心,严格按操作规程办事,养成良好的工作作风,这种过失是能避免的。不允许把过失误差当成偶然误差。 粗大误差的产生原因产生粗大误差的原因是多方面的。大致可归纳为a测量人员的主观原因:由于测量者工作责任感不强,工作过于疲劳或者缺乏经验操作不
53、当,或在测量时不小心、不耐心、不仔细等,从而造成了错误的读数成错误的记录,这是产生粗大误差的主要原因。b 客观外界条件的原因:由于测量条件意外地改变(如机械冲击、外界振动等),引起仪器示值或被测对象位置的改变而产生粗大误差。 防止与消除粗大误差的方法 对粗大误差,除了设法从测量结果中发现和鉴别而加以剔除外,更重要的是要加强测量者的工作责任心和以严格的科学态度对待测量工作;此外,还要保证测量条件的稳定,或者应避免在外界条件发生激烈变化时进行测量。如能达到以上要求,一般情况下是可以防止粗大误差产生的。 在某些情况下,为了及时发现与防止测得值中有粗大误差,可采用不等精度测量和互相之间进行校核的方法。
54、例如,对某一被测值,可由两位测量者进行测量、读数和记录;或者用两种不同仪器、或两种不同方法进行测量(如测量薄壁圆筒内径,可通过直接测量内径或测量外径和壁厚,再经过计算求得内径,两者作互相校验)。 判断粗大误差的准则在判断某个测得值是否含有粗大误差时,要特别慎重,应作充分的分析和研究,并根据判别准则予以确定。通常用来判别粗大误差的准则有:a 3准则(莱以特准则):3准则是量常用也是量简单的判别粗大误差的准则,它是以测量次数充分大为前提,但通常测量次数皆较少,因此3准则只是一个近似的准则。 对于某一测量列,若各测得值只含有随机误差,则根据随机误差的分布规律,其残余误差落在3以外的概率约为0.3%,
55、即在370次测量中只有一次其残余误差。如果在测量列中,发现有大于3的残余误差的测得值,即,则可以认为它含有粗大误差,应与剔除。 b 罗曼诺夫斯基准则:当测量次数较少时,按分布的实际误差分布范围来判断粗大误差较为合理。罗曼诺夫斯基准则又称检验准则,其特点是首先剔除一个可疑的测得值,然后按分布检验被剔除的测量值是否含有粗大误差。 c 格罗布斯准则: d 狄克松准则: 上面介绍四种粗大误差的判别准则,其中3准则适用测量次数较多的测量列,一般情况的测量次数皆较少,因而这种判别准则的可靠性不高,但它使用简便,不需查表,故在要求不高时经常应用。对测量次数较少面要求较高的测量列,应采用罗曼诺夫斯基准则、格罗
56、布斯准则或狄克松准则等,其中以格罗布斯准则的可靠性最高,通常测量次数n20100,其判别效果较好。当测量次数很小时,可采用罗曼诺夫斯基准则。若需要测量列中迅速判别含有粗大误差的测得值,则可采用狄克松准则。 1.2.2.2 误差表示方法 准确度 准确度是指实验测得值与真实值之间相符合的程度。准确度的高低,常以误差的大小来衡量,即误差越小,准确度越高,误差越大,准确度越低。 误差有两种表示方法;绝对误差和相对误差。 绝对误差(E)测得值(X)真实值(T) 相对误差(RE或E%)测得值(X)真实值(T)真实值(T) 误差小,表示测得值和真实值接近,测定准确度高。反之,误差越大,测量准确度越低。若测得
57、值大于真实值,误差为正值。反之,误差为负值。相对误差反映出误差在测定结果中所占分数,它具有更实际意义。 客观存在的真实值是难以准确知道的,实际工作中往往用“标准值”代替真实值来检查分析方法的准确度。“标准值”是采用多种可靠的分析方法,由具有丰富经验的分析人员,经过反复多次测得的准确结果。有时也用标准方法通过多次重复测定,求出算术平均值作为真实值。 精密度 精密度是指在相同条件下,n次重复测定结果彼此相符合的程度。精密度的好坏常用偏差表示,偏差小说明精密度好。精密度可用以下几种偏差表示。 绝对偏差与相对偏差 绝对偏差(d)相对偏差(d%)= 平均偏差与相对平均偏差 平均偏差是指单次测定值与平均值
58、的偏差(取绝对值)之和,除以测定次数。平均偏差相对平均偏差= 极差与相对极差 极差(R)相对极差= 标准偏差与相对标准偏差 标准偏差是应用最广的、可靠的精密度表示方式。它能精确地反映测定数据之间的离散特性,它比平均偏差更灵敏地反映出较大偏差的存在,又比极差更充分地引用了全部数据的信息。标准偏差(S) 相对标准偏差又称变异系数(CV),是指标准偏差在平均值中所占的百分率。相对标准偏差(CV) 使用时要注意,标准偏差(S)是对有限的测定次数而言。表示无限次数测定时,要使用总体标准偏差()。总体标准偏差 平均值的标准偏差平均值的标准偏差式中 S标准偏差; n测定次数。 公差 误差和偏差是两个不同的概
59、念,误差是以真实值作标准,偏差是以多次测定值的平均值为标准。不过,由于真实值是无法准确知道的,故人们常以多次测定结果的平均值代替真实值进行计算。显然,这样算出来的还是偏差。正因为如此,在生产部门就不再强调误差与偏差这两个概念的区别,一般笼统地称为误差,并且用公差范围来表示允许误差的大小。 公差是生产部门对允许误差的一种表示方法。公差范围的大小是根据生产需要和实际可能确定的。例如,一般工业分析,允许相对误差在百分之几到千分之几。而一些原子量和某些常数的测定,允许的相对误差常小于十万分之几,甚至百万分之几。1.2.2.3 有效数字 在检验分析工作中,不仅要准确地进行测量,还应当正确地进行记录和计算
60、。当记录及表达数据结果时,不仅要反映测量值的大小,而且还要反映测量值的准确度。 有效数字是指实际上能测到的数字,通常包括全部准确数字和一位不确定的可疑数字。有效数字保留位数与测量方法及仪器的准确度有关。 有效数字的常用规则 记录测量数据时,应根据使用仪器的准确度,应当只允许保留一位可疑数字。例如在检验中称量质量和测量体积,所得的数字,其意义是有所不同的。 例如12.5000g,是六位有效数字,这不仅表明试样的质量为12.5000g,还表示称量误差在0.0001g,是用分析天平称的。将其质量记录成12.50g,则表示该试样不是用分析天平称的,而是用台秤称的,其称量误差为0.01g。 有效数字的位
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