三醋酸甘油酯设计--冷凝器的设计(共21页)

1、PAGE PAGE 21 宝鸡(bo j)文理学院化学化工系 毕业设计(shj)题目: 年产1000吨的三醋酸甘油酯工艺设计 冷凝器的设计学生姓名窦晓龙（200792054033）指导教师 陈虎魁(教授)班 级2007级化学工程与工艺（1）班专 业化学工程与工艺学 院宝鸡文理学院2011年5月25日 目 录 TOC o 1-3 h z u HYPERLINK l _Toc293763554 摘 要 PAGEREF _Toc293763554 h 1 HYPERLINK l _Toc293763555 Abstract PAGEREF _Toc293763555 h 2 HYPERLINK l

2、_Toc293763556 1 概述(i sh) PAGEREF _Toc293763556 h 3 HYPERLINK l _Toc293763557 1.1三醋酸甘油脂(yuzh)的性能及应用 PAGEREF _Toc293763557 h 3 HYPERLINK l _Toc293763558 1.1.1 基本(jbn)概况 PAGEREF _Toc293763558 h 3 HYPERLINK l _Toc293763559 1.1.2 物理性质 PAGEREF _Toc293763559 h 4 HYPERLINK l _Toc293763560 1.1.3 用途 PAGEREF _

3、Toc293763560 h 4 HYPERLINK l _Toc293763561 1.1.4 技术指标 PAGEREF _Toc293763561 h 4 HYPERLINK l _Toc293763562 1.1.5 包装与贮存 PAGEREF _Toc293763562 h 4 HYPERLINK l _Toc293763563 1.1.6 国内外市场需求 PAGEREF _Toc293763563 h 5 HYPERLINK l _Toc293763564 1.2三醋酸甘油脂的几种生产工艺 PAGEREF _Toc293763564 h 5 HYPERLINK l _Toc29376

4、3565 1.2.1以甘油为原料 PAGEREF _Toc293763565 h 5 HYPERLINK l _Toc293763566 1.2.2以丙烯为原料 PAGEREF _Toc293763566 h 5 HYPERLINK l _Toc293763567 1.2.3硫酸催化法 PAGEREF _Toc293763567 h 5 HYPERLINK l _Toc293763568 1.2.4 固体超强酸催化合成三醋酸甘油酯 PAGEREF _Toc293763568 h 6 HYPERLINK l _Toc293763569 1.2.5 总结 PAGEREF _Toc293763569

5、 h 6 HYPERLINK l _Toc293763570 2. 冷凝器设计方案的确定 PAGEREF _Toc293763570 h 7 HYPERLINK l _Toc293763577 3. 换热器的工艺计算 PAGEREF _Toc293763577 h 8 HYPERLINK l _Toc293763578 3.1 确定物性数据 PAGEREF _Toc293763578 h 8 HYPERLINK l _Toc293763579 3.2 试算和初选冷凝器规格 PAGEREF _Toc293763579 h 9 HYPERLINK l _Toc293763580 3.2.1 计算混

6、合蒸汽热负荷和冷却水用量 PAGEREF _Toc293763580 h 9 HYPERLINK l _Toc293763581 3.2.2计算两流体的平均温度差 PAGEREF _Toc293763581 h 9 HYPERLINK l _Toc293763582 3.2.3 估算传热面积 PAGEREF _Toc293763582 h 10 HYPERLINK l _Toc293763583 3.3 选择冷凝器类型规格 PAGEREF _Toc293763583 h 10 HYPERLINK l _Toc293763584 3.4 核算压强降 PAGEREF _Toc293763584 h

7、 11 HYPERLINK l _Toc293763585 3.4.1 管程压强降 PAGEREF _Toc293763585 h 11 HYPERLINK l _Toc293763586 3.4.2 壳程压强降 PAGEREF _Toc293763586 h 12 HYPERLINK l _Toc293763587 3.5 核算总传热系数 PAGEREF _Toc293763587 h 13 HYPERLINK l _Toc293763588 3.5.1 管程对流传热系数 PAGEREF _Toc293763588 h 13 HYPERLINK l _Toc293763589 3.5.2 壳

8、程对流传热系数 PAGEREF _Toc293763589 h 13 HYPERLINK l _Toc293763590 3.5.3 污垢热阻 PAGEREF _Toc293763590 h 13 HYPERLINK l _Toc293763591 3.5.4 总传热系数 PAGEREF _Toc293763591 h 14 HYPERLINK l _Toc293763592 4 冷凝器构尺寸和设计计算结果 PAGEREF _Toc293763592 h 14 HYPERLINK l _Toc293763593 结束语 PAGEREF _Toc293763593 h 16 HYPERLINK

9、l _Toc293763594 参考文献 PAGEREF _Toc293763594 h 17 HYPERLINK l _Toc293763595 谢 辞 PAGEREF _Toc293763595 h 18 年产1000吨的三醋酸(c sun)甘油酯工艺(gngy)设计 第一(dy)冷凝器的设计窦晓龙 (宝鸡文理学院 化学化工系,陕西 宝鸡 721007)摘 要：三醋酸甘油脂是一种重要的有机合成中间体，已广泛地应用于增塑剂、染料、化装品、医药等行业。本文综述了三醋酸甘油脂的性质、用途、合成工艺的基本方法、市场供需情况及发展前景，并主要介绍了年产1000吨三醋酸甘油脂生产工艺流程中，用于醋酸和

10、甘油酯化的冷凝器的设计。本设计根据反应的特性的特性及冷凝器的选择标准，根据物料衡算和热量衡算，对冷凝器工艺尺寸进行了计算，所选用的冷凝器规格是：公称直径 325mm、公称面积 3.6m2、管数 32、管长 1.5m；采用浮头式换热器，管束的排列方式采用排列弓形折流挡板正方形斜转45。并对换热器进行了流力学和热力学的核算.结果表明所设计的换热器符合要求。 关键词：醋酸；甘油；工艺设计 ；冷凝器。交稿日期：2011-05-30 指导教师：陈虎魁 作者简介：窦晓龙（1987-），男，陕西宝鸡人，化学化工系2011届毕业生The year produces 500 tons three acetic

11、acid glycerin the car of the fat craft Design-the technological design of condenserDou xiaolongAbstract:Three acetic acid glycerin the fat be a kind of important organic synthesize in the center a body, already broadly applied in increase a Su, dyestuff and masquerade professions, such as article an

12、d medicine.etc.This text overview three acetic acid glycerin the property, use of the fat, synthesize the basic method, circumstance and development foreground of the market supply and demand of craft, and mainly introduced a year to produce 500 tons three acetic acid glycerin the fat produce craft

13、process in, used for the design of reactor that acetic acid and glycerin ester turn.This design according to respond of the choice of the characteristic and reaction Fu of characteristic standard, calculate according to the material Heng with calories Heng calculate, carried on a calculation towards

14、 responding a Fu craft size, choose to use of the reaction Fu be the intermittent type with 1500 Ls to respond Fu.With make first step of three acetic acid glycerin fat, for carry on a next move refined but do foundation.Keyword:Acetic acid;Glycerin;Technological design; condenser1 概述(i sh) 1.1三醋酸甘油

15、脂的性能(xngnng)及应用1.1.1 基本(jbn)概况（见下表） 产品名称三醋酸甘油酯中文别名三乙酸甘油酯; 甘油三乙酸酯; 三醋精英文名称Glycerol Triacetate分子式C9H14O6结构式CH3COOCH2CH(CH3COO)CH2(CH3COO)分子量218.20 （根据IUPAC1995年提供的五位有效数字原子量 性状 无色透明油状液体，微有苦味，无毒，微溶于水，溶与多种有机溶剂，具有一般酯类的通性，沸点258（0.101mpa），闪点140143。溶剂化作用强，可赋予制品良好的柔韧性。用途三醋酸甘油酯(铸造级)：本品主要用于铸造工业中自硬钠水玻璃砂造型固化剂，另可用

16、作增塑剂等。 三醋酸甘油酯(食品级)：本品主要用于卷烟嘴棒增塑剂，还可用作赛璐珞、照相软片、防腐剂等的溶剂，另可用作增塑剂、香料固定剂等技术指标 项目三醋酸甘油酯(铸造级)三醋酸甘油酯(食品级)外观无色透明油状粘稠液体无色无臭油状粘稠液体色泽30#20#三醋酸甘油酯含量98.0%99.5%酸度%(以As HAC计)0.10.02水份(wt,%)0.10.05折光指数(25/D)1.4301.4351.4301.435相对密度(25/25)1.4301.4351.1541.160灰份(wt,%)0.020.02重金属(以Pb计)10ppm10ppm砷(As)3ppm1.1.2 物理性质(wl x

17、ngzh)三醋酸甘油酯是无色(w s)无嗅的油状液体，相对密度为1.161（），熔点(rngdin)为-78，沸点258-260，闪点为138。折射率为1.4301。与乙醇，乙醚，苯，氯仿等多数有机溶剂混溶。溶与丙酮，不溶于矿物油，稍溶于水。25时在水中溶解度为5.9g/mol. 无毒，无刺激性，接触皮肤不会引起过敏。1.1.3 用途三醋酸甘油酯用做纤维素和乙烯基聚合物，共聚物的增塑剂。主要用于增塑醋酸纤维，它对醋酸纤维素、硝基纤维素、乙基纤维素的相溶性好 ，并具有良好的胶凝作用和生理惰性 ，特别适用于做香烟过滤嘴二醋酸纤维素的胶凝剂。其作用是将醋酸纤维素部分溶解并使之不规则结合 ，产生网络结

18、构 ，从而提高过滤效果，做卷烟过滤嘴，可提供良好的弹性，透气性和合适的硬度；在制药生产中用做溶剂和携带剂；在香料调香中用做溶剂和定香剂；还用作在塑料和其他不吸收表面上印刷用的油墨的组分。并应用于化妆品、铸造、医药、染料等行业。1.1.4 技术指标一般厂家的生产技术指标：外 观清澈透明油状液体色 泽(Pt-Co)30#含 量，%99.0水份(wt),%0.15酸度(以HAc计),%0.02 相对密度(25/25)1.1561.164砷含量(As)3ppm重金属(以Pb计)10ppm1.1.5 包装(bozhung)与贮存净含量200公斤(n jn)/桶,白铁或涂塑铁桶。运输和贮存应防火、防日光(

19、rgung)曝晒. 冻及防漏,在阴凉干燥、通风的仓库内密封。1.1.6 国内外市场需求三醋酸甘油酯是重要的精细化工原料，有着良好的发展前景，广泛用于卷烟、铸造、香料等行业，是照相软片、防腐剂等溶剂，是二醋酸纤维素的最好增塑剂，特别在卷烟、铸造行业有长足的发展，国内的生产量远远不能满足国内外市场需求。由于国内外生物柴油能源的兴起，副产原料甘油大幅度下降，原料醋酸国内装置已达150万吨，给生产三醋酸甘油酯的原料供应带来前所未有的商机。宜兴凯欣化工有限公司目前拥有6000吨前装置，2006年该产品出口1000吨，有良好的市场网络及技术支撑。由于国内外市场需求量很大，在陈家港化工集中区新上年产 900

20、0吨三醋酸甘油酯、醋酸正丙酯生产项目。目前，国内外有好多大型企业在生产此类产品，如国内的上海经纬化学有限公司，云南省玉溪市溶剂厂有限公司，宜欣市天源化工有限公司，南京广源化工有限公司，南京海蓝化工厂等。1.2三醋酸甘油脂的几种生产工艺1.2.1以甘油为原料以对甲苯磺酸作催化剂，由醋酸和甘油直接进行酯化反应，用甲苯除水以促进平衡向酯化反应的方向移动；反应结束后经作处理，蒸馏而得产品。1.2.2以丙烯(bn x)为原料由丙烯与醋酸直接反应，用铅和三氧化二铝作催化剂。在丙烯易得的地区(dq)，采用该法有一定的优点。1.2.3硫酸(li sun)催化法先将甘油预热到5060摄氏度，然后加入醋酸、浓硫酸

21、、苯；加热脱水完全后回收乙酸乙酯；再加入醋酐，继续加热酯化反应4小时；然后冷却，用5%的碳酸钠中和PH=7，分去水层得粗油，用氯化钙干燥，再经减压蒸馏，收集128131（933Pa）馏分，即得三醋酸甘油酯成品。1.2.4 固体超强酸催化合成三醋酸甘油酯在装有分水器、温度计和回流冷凝管的三口瓶中，加入一定量的冰醋酸、丙三醇、带水剂和催化剂，加热回流水分，至几乎没水分为止。用饱和Na2CO3洗涤至中性，再用饱和食盐水洗。然后先在常压下蒸馏出带水剂，再在减压下蒸馏，收集沸点178180摄氏度/0.9331.2kPa的馏分，即得到三醋酸甘油酯。1.2.5 总结 综合以上方法，我们采用的方法如下：用浓硫

22、酸做催化剂（用量为原料的0.5%），乙酸乙酯做带水剂，用量为90kg，醋酸和甘油的用量比为4：1（摩尔比）。先将原料预热到60摄氏度左右，然后进入酯化器，反应温度为140摄氏度，出反应器时温度为120摄氏度，用冷凝器冷凝从反应器出来的混合蒸气，再用分水器分出带水剂及少量醋酸并将它们回流到反应器，将水分走。待反应完全后，将塔底的产物过滤脱色，再放入减压精馏塔，待完全分离完后，即得三醋酸甘油酯。反应需6小时，辅助时间为2小时。本设计采用传统生产工艺用浓硫酸做催化剂，冰醋酸和丙三醇反应合成。虽然，以甘油、醋酸、浓硫酸为原料经过酯化制得三醋酸甘油酯这一工艺路线有很多缺陷，但是它还是目前比较成熟的工艺方

23、法。 所以本文工艺设计所选择的方法也是以甘油、醋酸、浓硫酸为原料经过酯化制备 反应(fnyng)方程式： 酯化反应完全后混合物用碳酸钠中和。酯化反应是一个典型(dinxng)的可逆反应。三醋酸甘油酯的生产主要依靠如何优化反应而提高生产效率。常有以下方法：（1）将反应原料中任何一种过量，使平衡(pnghng)尽量向右移动。 （2）将反应中生成的水或酯及时从系统中除去，促使酯化反应完全。生产中常以过量的醇做溶剂与水形成共沸作用，且这种共沸溶剂可以在生产过程中循环使用.在本生产中，由于甘油价格较贵，考虑到生产成本，采用醋酸过量。以浓硫酸做催化剂，乙酸乙酯做带水剂，来促进酯化反应完全。由于甘油的结果特

24、征，其中伯仲位羟基酯化能力不同，若单用酰化能力较弱的冰乙酸，其仲位羟基难以彻底酯化，反应时间长，酯化率低，加入一定量的乙酸酐，可显著提高酯化率，缩短反应时间。反应工艺流程图如下：酯化 - 中和 - 水洗 - 脱色 - 过滤 精馏 2. 冷凝器设计方案的确定冷凝器是将工艺蒸汽冷凝为液体的设备，在冷凝过程中将热量传递给循环水等冷却剂，是在各行业中广泛应用的热量交换设备，冷凝器是有相变的换热器。列管式冷凝器主要有固定管板式、浮头式、U型管式和填料函式；又有卧式与立式两种类型，其中卧式壳程冷凝和立式管程冷凝是最常用的。本设计中用循环水将精馏出的蒸气冷凝下来的过程应选用浮头式换热器。本设计中物料经过精馏

25、(jn li)以后，分阶段采出馏头和产品。本设计中进冷凝器的物料(w lio)为120的混合蒸汽(zhn q)，出冷凝器的物料为60的混合液体，此过程既有相变热又有潜热。冷凝剂用水，采用逆流法计算，入口温度为25，出口温度为35。根据两种流体的性质和设计规定，可得热流体走管程，冷流体走壳程。表 3 进入换热器的热料组成物料名称成分质量分数/%蒸汽流量/kg/h醋酸乙酸乙酯43.6822.0444.622.5硫酸水0.6233.660.6334.37表 3 进入冷凝器的冷却水物性参数密度/kg/m3比热容/kj/(kg*k)黏度/Pa*s导热系数/w/(m*k)冷却水9944.1870.7271

26、0-30.6263. 换热器的工艺计算 3.1 确定物性数据定性温度：对于一般气体的粘度流体，其定性温度可取流体进出口温度的平均值，故管程混合气的定性温度为：T=(20+60)/2=90壳程冷却水的定性温度为：t=(30+40)/2=35根据(gnj)定性温度，分别取管程和壳程流体的有关物性数据。对混合气体来说，最可靠的物性数据是实测值。若不具备条件，则应分别查取混合物各组分的有关物性数据，然后按相应的加和方法求出混合气体的物性数据。如下(rxi)表：物质醋酸水乙酸乙酯混合物的平均参数平均定压比热容/kj/(kg*k)2.244.301.962.86黏度/uPa*s0.845110-313.9

27、920.44110-312.651导热系数/w/(m*k)0.0215410.0315950.0124570.02279相对密度/kg/m3相对蒸气密度(空气=1)： 3.11422.5481相对蒸气密度(空气=1)： 3.04232.8741 相变热/kj/kg 406 2246.8 393.9 3.2 试算和初选(ch xun)冷凝器规格热流体温度变化 120（混合蒸汽）60(混合液体) 冷却水温度变化 30403.2.1 计算混合蒸汽热负荷和冷却水用量 混合蒸汽从120冷却到120混合液体的相变热： Q1=m r=44.6406+22.5393.9+34.372246.8=1.04210

28、5 kj/h 混合(hnh)液体从120冷却(lngqu)到60混合(hnh)液体的潜热 :Q2=Wct =102.1(2.2443.68%+22.04%2.31+33.66%4.18) (120-60) =1.78104 kj/h 所以总的热量为：Q=Q1+Q2=1.22105 kj/h=3.39104w 冷却水用量为：Wc= EQ F(Q,ct) = EQ F(122000,4.1810) kg/h =2918.66 kg/h 3.2.2计算两流体的平均温度差暂按单壳程、多管程进行计算。逆流时平均温度差 tm= EQ F(t2-t1,lnt2/t1) = EQ F(（120-40）-（60

29、-30）,ln（120-40）/（60-30）) =50.98 而：P=(t2-t1)/(T1-t1)=(40-30)/(120-30)=0.11 R=(T1-T2)/(t1-t2)=(120-60)/(40-30)=6 由表可查得，则壳程选单壳程可行。 tm50.98=47.92 3.2.3 估算传热面积根据冷流体和热流体的具体情况，参考换热器的传热系数的大致范围假设总传热系数K为： 200W/(m2)则传热面积为：S= EQ F(Q,Ktm) = EQ F(33900,20047.9) =3.6m2 由于Tm-tm=(120+60)/2-(40+30)/2=5550，因此需考虑热补偿。据此

30、，由换热器系列标准中选定型换热器。则本次设计换热器的实际传热面积为： S0=ndL=323.140.025（1.5-0.1）=3.51 m2故该过程(guchng)的总传热系数为：K0= EQ F(Q, S0tm) = EQ F(33900, 3.5147.92) =201.6W/(m2)3.3 选择冷凝器类型(lixng)规格F325-2.5-3.8型换热器有关(yugun)参数：表7 选定冷凝器的性能参数参数名称参数参数名称参数公称直径/mm公称压强/MPa公称面积/m2管程数中心排管数管程流通面/m23252.53.8250.005管子尺寸/mm管长/m管子总数管子排列方式管心距/mm2

31、02.51.532正方形斜转4532其他附件：1封头 根据选取的冷凝器型号确定封头选用圆形。2防冲挡板 因为壳程介质为蒸汽，应设置防冲挡板，以防止气体直接冲击传热管，产生冲蚀。3接管 壳程流体进出口接管：取管内液体流速为40m/s,则接管内径为：3.4 核算(h sun)压强降3.4.1 管程压强(yqing)降其中(qzhng) 管程流通面积：Ai=/4di2n/Np=3.14/40.02232/2=0.005 m2 管程流速为： ui= EQ F(Vs,Ai) = EQ F(102.1/2.8741,36000.005) =1.97m/s 管程雷诺数：Re=diui/=0.021.972.

32、8745/(12.65110-6)=8951（湍流） 对于碳钢管，取糙度，由-Re关系图中查得： 所以： p1= EQ F(L,D) EQ F(ui2,2) =0.0341.5/0.022.87451.972/2=14.22Pa p2= 3 EQ F(ui2,2) = 3 EQ F(2.87451.972, 2) =16.7Pa 则pi=p1 + p2 =30.92Pa 所以，管程流动阻力在允许范围之内。3.4.2 壳程压强降 其中 ，管子为正方形斜转45排列，则 nc=1.19 EQ R(,n) =1.19 EQ R(,32) =7 取折流挡板(dn bn)间距为： h=0.15mNB=L/

33、h 1 = 1.5/0.15 1 = 9壳程流通(litng)面积为：A0=h（D ncdo）=0.15(0.32570.025) =0.0225壳程流速(li s)为：u0=Vs/A0=2918.66/(2.54810.0253600 )=12.73m/s壳程雷诺数：Re0=d0u0/=0.02512.732.5481/(13.99210-6)=57957500 f0=5.0Re0-0.228 =0.41 所以，P1 =0.40.417(9+1) 2.548112.732/2=2342Pa P2 =NB(3.52h/D) ui2/2=9 (3.52 0.15/0.325) 2.87451.9

34、72/2=129.4Pa P0=P1+P2=2471.4Pa 综上所述，管程和管壳压强降都能在允许范围之内。3.5 核算总传热系数3.5.1 管程对流传热系数 应用迪特斯和贝尔特关联式计算管程的对流传热系数。Re=8951（湍流） Pr=cp/=2.8710312.65110-6 / 0.02279=1.59 a0=0.023(/di)Rei0.8Pri0.4=0.0230.02279/0.02(8951)0.8(1.59)0.4=45.8W/(m2) 3.5.2 壳程对流传热系数 由 取冷凝器列之管中心距 t=32mm。则流体通过管间最大截面积为 A=hD（1d0/t）=0.150.325(

35、1-0.025/0.032)=0.01066 m2 流体(lit)流经管间的流速为： u0=Vs/A0=2918.66/(9940.0253600 )=0.033m/s de= EQ F(4(t2/4d02),d0) = EQ F(4(0.0322/40.0252),0.025) =0.027m Re0=d0u0/=0.0270.033994/(0.72710-3)=1205 Pr=cp/=4.1871030.72710-3/0.626=4.9 壳程中水被加热(ji r)，取。 所以(suy)， =0.36 EQ F(0.626,0.027) (1205)0.55(4.9)1/31=701.3 W/(m2)3.5.3 污垢热阻 参考附录，管内外侧污垢热阻分别取为： Rsi=0.0002m2/W Rso=0.00017 m2/W3.5.4 总传热系数 由于管壁热阻太小可忽略，总传热系数K0为 K0= ADVANCE EQ F(1,1/a0+