KF的使用与保养课件

1、卡尔费休水分仪维护与保养2022/7/23容量法KF水分仪2022/7/23滴定管的活塞一定要扣入驱动器的推动杆中(容量法)2022/7/23电极溃液管(添加滴定剂)磁力搅拌子电极与溃液管间的位置(容量法)2022/7/23最佳的搅拌速度溃液管(添加滴定剂)测量电极磁力搅拌子添加滴定剂2022/7/23无法排出废液234516-,图中3干燥管上塞一层棉花，然后再扣紧盖子a,首先检查气泵是否正常：-,听声音b,检查从1-6的整个气路的密封性：-,图中3干燥管应该塞紧在4座中；-,图中3干燥管的盖子应该牢牢扣紧；-,图中5垫片一般用2个(垫片)；-,图中1-2的橡皮管没有老化破裂；c,检查图中1-

2、2的橡皮管和1处的气泵入口是否被分子筛堵住：72022/7/23无法抽取溶剂(甲醇) -容量法滴定仪1能正常排液,否则按不能正常排液处理：-,检查滴定杯上的所有塞子是否塞紧、拧紧；-,检查图中1处的干燥管是否塞紧在托架中；-,废液瓶上加2个垫片-增压差。-,检查干燥管的盖子是否扣紧；-,检查干燥管连滴定杯的橡皮管是否老化裂开；-,检查“不能排液情况”的气路；2022/7/23234516关于废液瓶的注意事项 由于废液的排出与溶剂的抽取(容量法)是依靠气泵抽走废液瓶中的气体而产生负压，利用大气压的不平衡(压差)来实现的。因此：a,注意瓶中的废液量,及时倒空, 防止废液通过气泵抽到仪器内,造成仪器

3、内部零部件的腐蚀。b,注意瓶及其分子筛的密封性,保证抽排液操作过程的顺利实现。7c,(库仑仪)注意吸液管放置的位置。8一定要插入7中，千万不要插入8内，以免管内残留的废液流入仪器内部，造成腐蚀。注意：2022/7/23连接卡氏试剂瓶通滴定杯溃液滴定管漏液(容量法) 1滴定管吸液管溃液管a,通滴定杯的溃液管不能正常排液(常见)：-,将溃液管末端的防扩散塞子拔出清洗，干燥后再塞上；防扩散塞子订货号232402022/7/23滴定管漏液(容量法) 2连接管活塞杆外壳保护罩定位环活塞密封圈三通阀紧固螺栓玻璃管b,三通阀处漏液(常见)：-,将溃液管末端的防扩散塞子拔出清洗，干燥后再塞上；c,活塞处漏液(

4、极少见)：-,送Mettler-Toledo维修部,需更换玻璃管或活塞；-,更换一套新的滴定管；一定要将推杆清洗干净，并涂油。注意：2022/7/23滴定管溃液有声音(容量法)一般情况下是正常的，尤其是新滴定管如果有很大的吱吱嘎嘎的声音：活塞a,将活塞拔出，清洗滴定管及活塞；b,将推杆清洗干净，涂油。-,用水或无水甲醇洗；-,滴定管和活塞充分干燥后，装配。建议：最好是荫凉处自然晾干2022/7/23如何正确装配活塞(容量法)滴定管的活塞必须正确装配：2022/7/23-,将滴定管移开(如右下图所示)；-,按Burette辅助功能键Start(F3)键 (Rinse Burette的功能操作）-

5、,推杆升到顶后，关机(关闭电源)；-,在推杆上涂一层薄薄的润滑油；推杆推杆如何正确涂油(容量法)1-,将图中1旋开(与标示的箭头方向相反)；-,打开电源，推杆自动回到底座；-,装上滴定管。2022/7/23漂移值很高 1a,检查图中1处的分子筛是否干燥： (常加少许变色硅胶作指示) -,更换分子筛；1(可再生, 160 - 300 24 小时以上)b,检查滴定杯是否干净(会吸附水分)：-,预滴定时，晃动滴定杯；最好是将滴定杯拆下，清洗干净；(能溶解样品的溶剂、水或无水甲醇洗。)(注意：需要干燥后再装配)c,检查图中1处的泵管是否有残留的溶剂：-,将残留的溶剂敲入滴定杯，进行预滴定；2022/7

6、/23漂移值很高 2d,检查滴定杯是否拧紧： (潮湿的空气会扩散到滴定杯中) -,拧紧滴定杯；(若空气太潮湿，请在房间安装空调或除湿机)e,检查电极的铂针表面是否干净(“钝化”)：-,按Reset后关机，拧下电极进行清洗(方法见后面的描述)；f,确认上次测试的样品是否有副反应：-,采取相应的抑制、避免措施；2022/7/23漂移值很高 3- 库仑滴定仪g,检查电解电极上的分子筛是否干燥：-,更换分子筛；干燥管h,检查带隔膜的电解电极内电解液的高度：正确高度原因是阴极液中含有一定的水分。阳极+阴极阳极液100 mL容量法卡氏试剂阴极液5 mL2022/7/23i,检查带隔膜电解电极的隔膜是否干净

7、：漂移值很高 4- 库仑滴定仪-,清洗隔膜 (其铂金网的清洗方法同测量电极的清洗)2种方法，关键是隔膜的清洗(液压差,一整天)(采用能溶解隔膜上粘附物的溶剂进行清洗)2022/7/23如何正确清洗电极1,电极上加恒定的极化电流，使铂针容易吸附杂质2,样品有粘附性，在溶剂中的溶解性不好，粘附在铂针上原因：1,浸泡在能溶解粘附物的溶剂中；操作方法：2,浸泡在1N以下的酸溶液中,最好用超声波处理；3,用铬酸洗液加超声波处理。处理后要用大量的去离子水冲洗，干燥后再用。注意：2022/7/23-, 更换溶剂(原因：溶剂会累积水分)。c,检查滴定剂是否有效(尽可能使用好的试剂)：-,滴定剂本身不稳定(单组

8、分)，浓度自然下降； d,检查滴定杯中溶液的pH值是否在理想的pH值范围内：-, 调节pH值到5.5 - 8的范围内(苯甲酸/咪唑)。-,KF滴定剂瓶上的分子筛不干燥,造成浓度下降。滴定剂浓度下降，造成需消耗大量的滴定剂才能完成预滴定。预滴定无法“结束” 1a,参照漂移值很高的情况进行处理(重点是电极和副反应)：b,确认溶剂内是否含有大量的水分：2022/7/23预滴定无法“结束” 2e,检查测量电极是否正常(包括电极本身和连接电缆)：注意：对容量法滴定仪而言，需RESET后移开滴定管，重新开始进行预滴定。- 预滴定过程中，将测量电极拔出；- 将双铂针短路，预滴定应该结束。1,检查方法：更换一

9、个新的测量电极(DM143)，或对电极进行“活化”对电极双铂针进行处理后再进行检查2,连接电缆检查方法：- 将测量电极拔出，用曲别针将电极接头内外短路2022/7/23预滴定无法“结束” 3f,确认阳极液是否有反应能力-产生I2(尽可能使用好的试剂)：方法：将滴定杯从搅拌器上移开，观察电解电极是否有碘产生。g,阴极液是否含有大量的水分：-,调节阴极液液面低于阳极液液面；- 库仑滴定仪-,更换阳极液(带隔膜的电极同时需更换阴极液)。-,在阴极液中加几滴容量法 的KF滴定剂(颜色变化)；阴极液阳极液2022/7/23预滴定无法“结束” 4溶液的颜色已经很深了，明显过滴定，但预滴定没有结束：更换溶液

10、(库仑仪的阳极液/容量法的溶剂)；- 溶液比较脏；清洗电极- 测量电极的铂针钝化(比较脏的原因)；检查电极和电极电缆的连接- 测量电极的连接不好；2022/7/23c,确认样品加入后是否造成溶剂的pH值较大变化：-,预滴定前先加缓冲物质(咪唑/苯甲酸)，中和样品加入后引起的pH值变化，保持pH值在5.5-8的范围内。-,采取相应的抑制、避免措施(如：干燥炉等)；样品测试无法正确“结束” 1a,参照预滴定无法“结束”的情况进行处理：b,确认样品加入后，是否有副反应发生：d,确认所采用的滴定方法的正确性：-,结束条件中,不要设置drift Abs.,且过小(请改为Rel.)； -,方法中，Vmin

11、设置太小(容量法，因为KF滴定剂品质)；-,结束条件中,不要设置Delay值过大； -,方法中，Mix Time是否足够(样品溶解性)。2022/7/23e,确认样品加入量是否正确：对库仑法滴定仪而言-,(容量法)最佳的滴定剂消耗量1.5- 4.5 mL；-,(库仑法)加入的样品中含有1 mg水(建议值)。样品测试无法正确“结束” 2根据大概的含水量，估算该样品的取样量(不知道就尽量取少量)f,确认阳极液是否有足够的反应能力 -产生足够量的I2：-,及时更换阳极液(包括阴极液)。g,确认样品在溶剂中的完全溶解性：-,加辅助溶剂/外部溶解/外部萃取/干燥炉的方法。2022/7/23样品测试显示异

12、常 1样品测试时，搅拌结束后，屏幕显示：- 忘记添加样品；1, “No Titration”；- 样品的含水量低，添加的样品量太少；- 样品中的水分没有释放(搅拌时间不够、溶解性差)；2, “Potential Jump 300mv”；- 添加的样品量太少；- 样品中水分释放很少(搅拌时间不够、溶解性差)；按F3(OK)后，仪器正常进行测试，对结果无影响2022/7/23样品测试显示异常 2- 阳极液(和阴极液-带隔膜的库仑仪)不好，更换品牌；3, “Conductivity too low, Titration terminated”；- 电解电极(Generator Electrode)不

13、干净 - 清洗；- 库仑法- 电解电极隔膜不干净 - 清洗；建议：Riedel-de Han的 HYRANAL Coulomat 试剂； MERCK apura CombiCoulomat试剂- 电解电极的电缆连接不好；原因：电解电极上不能运行200mA的电解电流，错误的结果2022/7/23屏幕显示信息- 按Pump键排废液，换新溶剂(容量法)/阳极液(库仑法)- SetupSettings设定“Solvent capacity”数值太小 ；1, “Solvent capacity exhausted”(溶剂溶解能力耗尽)；- 按Pump键，然后按F3(Start)。(Solvent cap

14、acity复位)；2, “ERROR” 或“Please call METTLERTOLEDO service”溶剂还具有的溶解能力可以按“i”键查看；当其值为0时，屏幕显示“Solvent capacity exhausted”- 关闭电源，联系021-6485 2350 ；2022/7/23样品测试/试剂标定的结果偏差大 1a,确认样品称量是否正确及样品的挥发/吸湿；b,确认样品是否完全溶解；c,确认样品是否粘到滴定杯的壁上；-,加辅助溶剂/外部溶解/外部萃取/干燥炉的方法。-,用称量舟加固体样/粘样勺加粘稠样/针管稍深入滴定杯，接近液面(距离液面约3cm)。加样后将针尖液滴吸回针管。d,

15、确认样品加入后是否存在副反应；e,确认样品加入后是否引起pH值的较大变化；-,采取相应的抑制、避免措施(如：干燥炉等)；-,预滴定前先加缓冲物质(咪唑/苯甲酸)，中和样品加入后引起的pH值变化，保持pH值在5.5-8的范围内。2022/7/23样品测试/试剂标定的结果偏差大 2f,确认滴定杯上的泵管内是否有残留的溶剂；如果较长的一段时间未用，溃液管中的试剂浓度可能会发生变化。h,确认KF试剂的浓度是否均匀；解决方法：在标定滴定剂浓度前，按照排气泡的方法操作，多进行几次循环(将KF试剂瓶反复振荡混匀)。一定要重新标定滴定剂浓度g,确认溃液管中是否有气泡；排气泡的方法 (每天开始测试前，确认溃液管

16、中无气泡)：将滴定管的溃液管插入废液瓶或kF试剂瓶中，按Burette辅助功能键Start(F3)键 (Rinse Burette的功能操作），利用试剂的快速流出而将气泡排出。注意:如果经常发现溃液管中有气泡，请将KF试剂超声波处理(10分钟)。- 容量法注意：2022/7/23样品测试/试剂标定的结果偏差大 3方法：i,采用这些方法测量时，操作过程中极易引入误差；- 干燥炉/外部溶解/外部萃取-,规范操作过程，尽可能的减少人为操作引起的误差。1,干燥炉： 尽量升高温度； 样品颗粒尽可能细小，样品尽量平铺； 方法中设置：Drift设置为Determn，不用online2,外部溶解/外部萃取：

17、溶剂的含水量尽可能的少，与样品含水量的差别越大越好； 样品量与溶剂量要结合溶解性、含水量综合考虑，溶剂量要大； 操作过程中全密封；2022/7/23添加新的卡氏试剂如果某种滴定剂不慎被删除了，需要重新添加。方法：Setup KF Titrants OK(F3) 键移动光标到“. ” Modify (F3) ABC(F1) 输入滴定剂的名称 OK(F3) 键 (移动光标到Concentration) Modify (F2) 输入浓度值 键 输入浓度值上限 键输入浓度值下限 OK(F3) 键(移动光标到TYPE) Modify (F2) 选择滴定剂的类型 OK(F3) OK(F3) 2022/7/

18、23添加新的标准物如果某种标准物不慎被删除了，需要重新添加。方法：Setup 键 KF standards OK(F3) 键移动光标到“. ” Modify (F3) ABC(F1) 输入标准物的名称 OK(F3) 键 (移动光标到H2O content) Modify (F2) 输入其水分含量值 OK(F3) 键(移动光标到Unit) 输入单位 OK(F3) OK(F3) 2022/7/23滴定剂浓度没有自动保存原因：标定的滴定剂浓度过大或偏小，不在浓度设定范围内。C,手工输入浓度值，同时更改滴定剂的浓度设定范围。a,确认是否是由于“结果偏差大”的情况引起的；b,确认操作过程是否正确(如:标

19、准物的选择,样品的挥发/吸湿)；Setup KF Titrants OK(F3) /键移动光标到所使用的KF滴定剂上 Modify (F3) 键移动光标到Concentration Modify (F2) 输入浓度值 键输入浓度值上限 键输入浓度值下限 OK(F3) OK(F3) 方法：- 容量法2022/7/23最佳取样量 (采用不同标准物对 5 mg/mL滴定剂的浓度标定):二水合酒石酸钠 (15.63%) ： 0.05 g 标准水样10 mg/g： 0.75 g 标准水样1 mg/g： 3.5 g 标准水样5 mg/mL： 3 mL符合ISO 标准的纯水 (ISO 3696 100%)：

20、 0.01 g 正确的滴定剂浓度标定方法：Run 选择测试方法 (Modify(F2) OK(F3)键确认) Start (F3)键仪器自动进行预滴定Standby，等屏 幕上drift 后面的数字带水平的箭头后(数字越小越好)Conc. (F2)键按Modify(F2)键选择所使用的标准物质加样(注意:加样后要将针尖的液滴吸回)结果自动保存对容量法的卡氏水分仪而言，需要先标定试剂的浓度2022/7/23- 直接输入方法的编号或Modify从用户方法中选择，OK确认。- 仪器会自动保留上次的测量方法。仪器处于待机状态，等待一定时间后，漂移稳定 (箭头水平)，按F3(Sample) 键开始进行样

21、品的测试；F2(CONC.)进行卡氏试剂浓度的标定(容量法)。正确的滴定剂浓度标定2022/7/23预滴定结束后，待漂移稳定后(箭头水平)，按F2(Conc.) 键开始进行卡氏试剂浓度的标定；要求：测量前请检查馈液管中是否有气泡；2. 按Modify键选择标准水样的名称，以OK确认；3. 一般不输入标样的批号，直接按OK；如果需要输入产品的批号，请按ABC，数字键输入数字，或移动光标，按Select输入字母，以OK结束输入，再按OK确认；4. 按数字键输入搅拌时间，以OK确认 (默认的时间：10s)；正确的滴定剂浓度标定2022/7/235. 从滴定杯的进样口插入注射器(装标准水样，需先称量其

22、重量；如果以体积计算，应该没有气泡)，针尖距液面约3 cm处推动活塞加入标准水，加样结束后将活塞稍往外拉，将针尖液滴吸回注射器；注意：用洗净的注射器取样时的取样量； 使用1%的标准水样时的取样量如下：5mg/mL的滴定剂: 1-2 mL；2mg/mL的滴定剂: 0.5-1 mL；1mg/mL的滴定剂: 0.2-0.5 mL6. 按F3 (OK) 键，仪器开始分析(以节省时间)；7. 在0.01 或 0.1 mg的天平上进行称量，利用减重法计算得到加入的样品重量；正确的滴定剂浓度标定2022/7/238. 按F1 (Sample) 键输入重量；9. 滴定结束，自动保存浓度结果(mg/mL)。10

23、. 重复前面的1-9步骤2次。11. 3次试剂标定实验结束后，计算测量的结果平均值。12. 将结果的平均值作为试剂的浓度，手工方式输入滴 定剂的浓度项中。13. 标定好试剂的浓度后，请用标准水样测试一下其含水量， 以验证标定结果的准确性。浓度修改方法：Setup OK(F3) 键移动光标到所使用的KF滴定剂上 Modify (F3) 键移动光标到ConcentrationModify (F2)输入浓度值OK OK正确的滴定剂浓度标定2022/7/23正确的样品测试测量方法：Run 选择测试方法 (Modify(F2) OK(F3)键确认) Start (F3)键仪器自动进行预滴定Standby

24、，等屏幕上drift 后面的数字带水平的箭头后(数字越小越好)Sample (F3)键加样OK(F3) 开始滴定 F1输入样品量(利用减重的方法)OK(F3) 显示结果注意：调用方法进行测试，直接按RUN键，与Method键无关2022/7/23漂移稳定后，按F3(Sample) 键测试样品。根据不同样品的溶解性输入样品的溶解时间(方法中Mix time: On Request)，OK确认。或直接按OK，维持上次的设置，10s。上移动光标，输入样品的估计含水量，下移光标时，仪器自动计算加样量(推荐值)。如果连接了天平, 则会显示Bal.,自动将数据传到仪器(显示屏) 正确的样品测试2022/7/23按F3 (OK) 键，仪器开始分析(以节省时间)； 注意： 不要等到输入样品 的重量后再按OK。减重法得到加样量后，按F1 (Sample) 键输入样品重量，OK确认(Sample将消失)正确的样品测试2022/7/23结束后，显示测量结果；如果设置了打印机，则自动打印。同时，结果自动保存在Result中。按OK确认后，仪器回到待机状态 (方法中Standby:Yes) ，直接按Sample(F3)键进行下一个样品的测试(或重新标定浓度-容量法)。如果是DL38/DL39，则多次测试后，仪器自动进行统计 。正确的样品测试查看结果：