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文档简介
1、 化 验 员根底知识培 训 讲 义.分六个部分:一、实验室根本知识二、溶液的制备三、规范溶液的配制和标定四、常用分析仪器的运用与维护五、检验结果的表述六、实验室平安知识.一、实 验 室 基 础 知 识.一、实验室根底知识一化学试剂:1、化学试剂的分类 2、化学试剂的储存二规范物质:1、规范物质的分级 2、规范物质的用途三仪器和器皿:.(一) 化学试剂1. 化学试剂的分类 化学试剂数量繁多,种类复杂,通常根据用途分为普通试剂、根底试剂、高纯试剂、色谱试剂、生化试剂、光谱纯试剂和指示剂等。采用的规范为国家规范(标以“GB字样)和行业规范(标以“HG字样)。食品检验常用的试剂主要有普通试剂、根底试剂
2、、高纯试剂和公用试剂等。.一化学试剂:化学试剂的分级: 除此之外还有许多特殊规格试剂,如基准试剂、色谱纯试剂、光谱纯试剂、电子纯试剂、生化试剂和生物染色剂等。运用者要根据试剂中所含杂质对检测有无影响选用适宜的试剂。.(1) 普通试剂 根据GB 153461994规定,普通试剂分为三个等级,即优级纯、分析纯和化学纯。通常也将实验试剂列入普通试剂。.(2) 根底试剂 可用作基准物质的试剂叫做基准试剂,也可称为规范试剂。根底准试剂可用来直接配制规范溶液,用来校正或标定其他化学试剂。 如在配置规范溶液时用于标定规范溶液用的基准物.(3) 高纯试剂 高纯试剂不是指试剂的主体含量,而是指试剂的某些杂质的含
3、量而言。高纯试剂等级表达方式有数种,其中之一是以内处“9表示,如用于9.99%,99.999%等表示。“9的数目越多表示纯度越高,这种纯度的是由100%减去杂质的质量百分数计算出来的。.(4) 公用试剂 公用试剂是指具有专门用途的试剂。例如仪器分析公用试剂中色谱分析规范试剂、气相色谱载体及固定液、薄层分析试剂等。与高纯试剂类似之处是,公用试剂不仅主体含量较高,而且杂质含量很低。它与高纯试剂的区别是,在特定的用途中有干扰的杂质成分只须控制在不致产生明显干扰的限制以下。.表1 .1 化学试剂等级对照表试剂等级一级二级三级试剂规格优级纯分析纯化学纯标签颜色绿色红色蓝色国际通用等级符号GRARCP杂质
4、含量很低低略高于分析纯适用范围精确的分析和科研一般分析和科研工业分析和教学实验.其他级别化学试剂等级对照表试剂等级用途标签颜色通用等级符号色谱纯气相色谱分析液相色谱分析/GCLC生化试剂配置生物化学检验试剂咖啡色BR生物染色剂配置微生物标本染色液玫瑰红色BS指示剂配置指示剂溶液/Ind.pH基准缓冲物质配置pH标准缓冲溶液. 试剂的质量以及运用能否得当,将直接影响到分析结果的准确性,因此作为检验人员应该全面了解试剂的性质、规格和适用范围,才干根据实践需求选用试剂,以到达既能保证分析结果的准确性又能节约经费的目的。.2. 化学试剂的储存 检验需求用到各种化学试剂,除供日常运用外,还需求储存一定量
5、的化学试剂。大部分化学试剂都具有一定的毒性,有的是易燃、易爆危险品,因此必需了解普通化学药品的性质及保管方法。.2. 化学试剂的储存较大量的化学药品应放在样品贮藏室中,由专人保管。危险品应按照国家平安部门的管理规定储存。.2. 化学试剂的储存化学试剂大多数都具有毒性及危害性,要加强管理。隔离存放:易燃类、剧毒类、强腐蚀性类、低温储存的等分类放置;要求化验人员有一定的相关知识。.2. 化学试剂的储存存放于通风、阴凉、温度低于30的药品柜中。有些药品遇光容易分解,避光保管。固体、液体;酸、碱分别放置。.(二) 规范物质 为了保证分析测试结果具有一定的准确度,并具有可比性和一致性,经常需求一种用来校
6、准仪器、标定溶液浓度和评价分析方法的物质,这种物质被称为规范物质。 .(二) 规范物质滴定分析中所用的基准试剂就是一种纯度规范物质。规范物质要求材质均匀,性能稳定,批量消费,准确定值,有规范物质证书(标明规范值及定值的准确度等内容)。.(二) 规范物质 规范物质具有以下特性:材质均匀;量制准确;附有证书。 证书是计量保证,是运用规范物质进展量值传送或量值溯源的凭证;证书上应标明该规范物质的规范值及定值准确度。.1、 规范物质的分级 我国的规范物质分为两个级别: 一级规范物质代号为GBW 二级规范物质代号为GBW(E).一级规范物质 一级规范物质由国家计量行政部门审批并授权消费,采用绝对丈量法定
7、值或由多个实验室采用准确可靠的方法协作定值。主要用于研讨和评价规范方法,对二级规范物质定值等。.二级规范物质 二级规范物质是采用准确可靠的方法或直接与一级规范物质相比较的方法定值的。二级规范物质常称为任务规范物质,主要用作任务规范,以及同一实验室或不同实验室间的质量保证。.2、规范物质的用途 规范物质的用途相当广泛。其用途可归为以下几类。用于校准分析仪器用于评价分析方法用于实验室内部或实验室之间 的质量保证. 用于校准分析仪器 理化测试仪器及成分分析仪器普通都属于相对丈量仪器,如酸度计、电导率仪、折射仪、色谱仪等,运用用前,必需用规范物质校准后方可进展测定任务,如pH计,运用前需用pH规范缓冲
8、物质配制的pH规范缓冲溶液来定位,然后测定未知样品的pH。. 用于评价分析方法 某种分析方法的可靠性可用参与规范物质作回收实验的方法来评价。详细做法是,在被测样品中参与知量的规范物质,然后作对照实验,计算规范物质的回收率,根据回收率的高低,判别分析过程能否存在系统误差及该方法的准确度。. 用于实验室内部或实验室之间的质量保证 规范物质可以作为控制物用于考核某个分析者或某个化验室的任务质量。分析者在同一条件下对规范物质和被测样品进展分析,当对规范物质分析得到的数据与规范物质的保证值一致时,那么认定该分析者的测定结果是可信的。. 规范物质还有一些其他用途,如制造规范曲线、制定检验方法、产质量量仲裁
9、等。.、仪器与器皿: 1 检验所用的仪器应处于正常形状,要符合精度要求;同时高级的精细仪器要由经过专业培训的人员或专业技术人员操作,不可在未弄清运用方法前动用仪器。.2 仪器因经常运用,检测性能会逐渐降低,如天平砝码质量的改动,分光光度计光电池疲劳失效,酸度计中电极的老化等,所以测试仪器要定期检定和校准。.3 、 普通的玻璃器皿采用一次计量。可以是送到法定的计量单位进展计量,也可以送一套到法定的计量单位进展计量,然后用这套计量好的容器对本企业消费中运用的容器进展自校准。玻璃仪器的计量一定要结合本企业的实践情况合理进展,并不是一切的仪器都要送检,但作为断定数据运用的器皿一定要计量。.二、溶液的制
10、备.二、溶液的制备一溶液制备的根底知识1、实验室用水的要求2、化学试剂和规范物质3、溶液浓度的表示方法4、规范溶液的配制和标定. 溶液的制备包括规范溶液的制备和普通溶液的制备。 规范溶液,是已确定其主体物质浓度或其他特性量值的溶液。 检验常用的规范溶液有:.一溶液配制的根底知识1、实验室用水的要求: 按照GB/T6682-1992要求,分析实验室用水分为三个级别:一级水用于有严厉要求的分析检验如高压液相色谱分析用水;二级水用于无机痕量分析等实验如原子吸收光谱分析用水;三级水用于普通化学分析实验。 无论是自制或购买的纯水都应符合规定,方可运用。.2、化学试剂和规范物质前面已讲过.3、溶液浓度的表
11、示方法 在食品检验任务中,随时都 要用到各种浓度的溶液,溶液的浓度是指一定量的溶液(或溶剂)中所含溶质的量。 用A代表溶剂,用B代表溶质。食品检验中常用的溶液浓度的表示方法有以下几种。. B的质量分数: B的质量分数是指B的质量(mB)与混合物的质量(m)之比。以wB表示,即 wB=mB/m . B的质量浓度: B的质量浓度是指B的质量除以混合物的体积,以B表示,单位是g/L。即 B=mB/ V 式中: B溶质B的质量浓度(g/L); mB 溶质B的质量(g); V 混合物(溶液)的体积(V)。. B的体积分数: 混合前B的体积(VB)除以混合物的体积(V0)称为B的体积分数(适用于溶质B为液
12、体),以B表示。即 B=VB/ V0 多用于液体溶于液体之中,如将液体试剂稀释时,多采用这种浓度表示,(C2H5OH)=0.75,也可以写成 (C2H5OH)=75%,假设用无水乙醇来配制这种浓度的溶液,可量取无水乙醇75 mL,加水衡释至100 mL。. 比例浓度: 比例浓度是化验室里常用的粗略表示溶液(或混合物)浓度的一种方法。包括容量比浓度和质量比浓度两种浓度表示方法。.比例浓度第一种表示: 容量比浓度 指液体试剂混合或用溶剂(大多数为水)稀释时的表示方法。 例如1+3(V1+V2)盐酸溶液,表示1体积市售盐酸与3体积蒸馏水相混而成的溶液。.比例浓度第二种表示: 质量比浓度 指两种固体试
13、剂相互混合的表示方法。 例如1+100(m1+m2)钙指示剂氯化钠混合指示剂,表示1个单位质量的钙指示剂与100个单位质量的氯化钠相互混合。这是一种固体稀释方法。. 的物质的量浓度: B的物质的量浓度,常简称为B的浓度,是指B的物质的量除以混合物的体积,以cB表示,单位为mol/L,即 cB=nB/ V 式中:cB物质B的物质的量浓度,mol/L,下标B指根本单元; nB物质B的物质的量,mol; V混合物(溶液)的体积,L。.三、规范溶液的制备和标定.三、规范溶液的配制和标定一规范溶液的种类 (二) 滴定分析用规范溶液的制备三引见几种常用规范溶液的配制与标定方法及本卷须知.一规范溶液的种类:
14、1. 滴定分析用规范溶液 也称为规范滴定溶液。主要用于测定样品的主体成分或常量成分。其浓度要求准确到4位有效数字,常用的浓度表示方法是物质的量浓度和滴定度。.2. 杂质测定用规范溶液 包括元素规范溶液、规范比对溶液(如规范比色溶液、规范比浊溶液等)。主要用于对样品中微量成分(元素、分子、离子等)进展定量、半定量或限量分析。其浓度通常经质量浓度来表示,常用的单位是mg/mL,mg/L,g/mL等。.3. pH丈量用规范缓冲液 具有准确的pH数值,由 pH基准试剂进展配制。用于对pH计的校准,亦称定位。 普通溶液是指非规范溶液,它在食品检验中常作为溶解样品、调理pH值、分别或掩蔽离子、显色等运用。
15、普通溶液配制的浓度要求不高,只需保管1-2位有效数字。试剂的质量由架盘天平称量,体积用量筒量取即可。.(二) 滴定分析用规范溶液的制备1、普通规定 规范溶液的浓度准确程度直接影响分析结果的准确度。因此,制备规范溶液在方法、运用仪器、量具和试剂等方面都有严厉的要求。国家规范GB/T 6012002中对上述各个方面的要求作了普通规定,即在制备滴定分析(容量分析)用规范溶液时,应到达以下要求:.(1) 配制规范溶液用水,至少应符合GB/T 66821992中三级水的规格。(2) 所用试剂纯度应在分析纯以上。标定所用的基准试剂应为容量分析任务中运用的基准试剂。(3) 所用分析天平及砝码应定期检定。(4
16、) 所用滴定管、容量瓶及移液管均需定期校正。校正方法按JJG 1961990中规定进展。.(5) 制备规范溶液的温度系指20 时的浓度,在标定的运用时,如温度有差别,应按GB/T 6012002中附录A进展补正。(6) 标定规范溶液时,平行实验不得少于8次,两人各作4次平行测定,检测结果在按GB/T 6012002规定的方法进展数据的取舍后取平均值,浓度值取4位有效数字。(7) 凡规定用“标定和“比较两种方法测定浓度时,不得略去其中任何一种。浓度值以标定结果为准。.(8) 配制浓度等于或低于0.02 mol/L的规范溶液时,应于临用前将浓度高的规范溶液用煮沸并冷却了纯水稀释,必要时重新标定。(
17、9) 碘量法反响时,溶液温度不能过高,普通在1520之间进展。(10) 滴定分析用规范溶液在常温(1525)下,保管时间普通不得超越2个月。.2. 配制和标定方法 规范溶液的制备有直接配制法和标定法两种。.(1) 直接配制法 在分析天平上准确称以一定量的已枯燥的基准物(基准试剂)溶于纯水后,转入已校正的容量瓶中,用纯水稀释至刻度,摇匀即可。.(2) 标定法 很多试剂并不符合基准物的条件,例如市售的浓盐酸中HCL很易挥发,固体氢氧化钠很易吸收空气中的水分二氧化碳,高锰酸钾不易提纯而易分解等。因此它们都不能直接配制规范溶液。普通暗先将这些物质配成近似所需浓度的溶液,再用基准物测定其准确浓度。这一操
18、作称为标定。规范溶液有3种标定方法。. 直接标定法 准确称取一定质量的基准物,溶于纯水后待标定溶液滴定,至反响完全,根据所耗费待标定溶液的体积和基准物的质量,计算出待标定溶液的准确浓度。如用基准物无水碳酸钠标定盐酸或硫酸溶液,就属于这种标定方法。. 间接标定法 有一部分规范溶液没有适宜的用以标定基准试剂,只能用另一知浓度的规范溶液来标定。当然,间接标定的系统误差比直接标定的要大些。如用氢氧化钠规范溶液标定乙酸溶液,用高锰酸钾规范溶液标定草酸溶液都属于这种标定方法。. 比较法 用基准物直接标定规范溶液后,为了保证其浓度更准确,采用比较法验证。例如:盐酸规范溶液用基准物无水碳酸钠标定后,再用氢氧化
19、钠规范溶液进展比较,既可以检验盐酸规范溶液浓度能否准确,也可调查氢氧化钠规范溶液的浓度能否可靠。.3、配制溶液的本卷须知:3.1 配制溶液的蒸馏水一定要到达规定规范,防止水中杂质影响实验结果。.3.2 称量要准 特别是在配制规范溶液时,称取规范物质的量要准确到小数点后第四位,称取的试剂要毫无损失地转移到容量瓶内,定容要准确。作为检验人员要学会看懂规范要求,如规范上写着“准确称取或“准确到0 .0001g、0.001g的要求,就要准确称取到相应的精度要求;同时在称取过程中尽量减少中间变卦的容器。. 假设是固体试剂最好直接称取在烧杯中溶解,用少量多次的方法将试剂完全地、毫无损失地移入容量瓶内;有些
20、能直接溶解的如在标定NaOH规范溶液时称量的邻苯二甲酸氢钾就要用减量法或增量法直接称入碘量瓶中,以确保基准物的准确;在配制甲醇、杂醇油等规范溶液时可以在容量瓶中直接称取规范物,进展准确定容。.3.3 配制规范溶液时,需求枯燥的试剂或基准物根据规范中的详细要求一定要进展烘干后方可运用,而且要在烘干后尽快运用。.3.4 自制的配制用水可以用电导率测定: 用充分洗净的小烧杯接取水样,用电导率仪测定其电导率,电导率在2X10-6S/cm以下的为纯水.4、平安本卷须知:(1) 分析实验室所用的溶液运用纯水配制,容器运用纯水洗3次以上。特殊要求的溶液应事先作纯水的空白值检验。(2) 每瓶试剂溶液必需有标明
21、称号、浓度和配制日期的标签,规范溶液的标签还应标明标定日期、标定者。.4、平安本卷须知:(3) 溶液要用带塞的试剂瓶盛装。见光易分解的溶液要装于棕色瓶中,挥发性试剂、见空气易蜕变及放出腐蚀性气体的溶液,瓶塞要严密。浓碱液运用塑料瓶装,如装在玻璃瓶中,要用橡皮塞紧,不能用玻璃磨口塞。(4) 配制硫酸、磷酸、硝酸等溶液时,都应把酸倒入水中,对于溶解时放热较多的试剂,不可在试剂瓶中配制,以免炸裂。.4、平安本卷须知:(5) 用有机溶剂配制溶液时(如配制指示剂溶液),有时有机物溶解较慢,应不时搅拌,可以在热水浴中温热溶液,不可直接加热。易燃溶剂要远离明火运用,有毒有机溶剂应在通风柜内操作,配制溶液的烧
22、杯应加盖,以防有机溶剂的蒸发。.4、平安本卷须知:(6) 要熟习一些常用溶液的配制方法。如配制碘溶液应参与适量的碘化钾;配制易水解的盐类溶液应先加酸溶解后,再以一定浓度的稀酸稀释,如氯化亚锡溶液的配制。.4、平安本卷须知:(7) 不能用手接触腐蚀性及有剧毒的溶液。剧毒溶液应先作解毒处置,不可直接倒入下水道。总之,溶液的配制是进展检验的一项根底任务,是保证检验结果准确可靠的前提。在检验方法规范中都规定了相应的配制方法。.三引见几种常用规范溶液的配制与标定方法及本卷须知实际根据:GB/T601-2002 1、0.1mol/L氢氧化钠规范溶液2、 0.1mol/L盐酸规范溶液3、 0.1mol/L硝
23、酸银规范溶液.1、0.1mol/L氢氧化钠规范溶液配制:称取110g氢氧化钠,溶于100mL无二氧化碳的水中,摇匀,注入聚乙烯容器中,密闭放置至液体清亮。配制时取5.4mL用无二氧化碳水稀释至1000mL。.1、0.1mol/L氢氧化钠规范溶液标定:准确称取于105-110烘干2h的基准试剂邻苯二甲酸氢钾0.6000-0.7500g,用50mL无二氧化碳水进展溶解,参与2滴10g/L的酚酞指示剂,用配好的氢氧化钠溶液滴定至溶液呈粉红色并坚持30s,同时做空白实验。.1、0.1mol/L氢氧化钠规范溶液计算: 氢氧化钠规范溶液的浓度C=mX1000/(V1-V0)x204.22mol/L式中:m
24、为邻苯二甲酸氢钾的质量准确数值g) V1氢氧化钠溶液的体积mL) V0空白中氢氧化钠溶液的体积mL) 204.22邻苯二甲酸氢钾的摩尔质量KHC8H4O4.2、0.1mol/L盐酸规范溶液配制:量取盐酸9mL注入1000mL水中,摇匀。 留意:一定是将酸参与水中标定:准确称取于270-300高温炉中灼烧至恒重的基准试剂无水碳酸钠0.2000g,用50mL无二氧化碳水进展溶解,参与10滴溴甲酚绿-甲基红指示剂,用配好的盐酸溶液滴定至溶液由绿色变暗红色,煮沸2min,冷却后继续滴定至溶液再呈暗红;同时做空白实验。.2、0.1mol/L盐酸规范溶液计算: 盐酸规范溶液的浓度C=mX1000/(V1-
25、V0)x52.994 mol/L式中:m为无水碳酸钠的质量准确数值g) V1盐酸溶液的体积mL) V0空白中盐酸溶液的体积mL) 52.994无水碳酸钠的摩尔质量 1/2Na2CO3.3、0.1mol/L硝酸银规范溶液根据:GB/T5009.1-2003配制:称取17.5g硝酸银,参与适量水溶解,并 稀释至1000mL,摇匀,避光保管。 量少时,准确称取4.3000g在硫酸枯燥器中枯燥的优级纯硝酸银,加水溶解,用250mL容量瓶定容摇匀,避光保管。注:用配制的溶液不需求标定.3、0.1mol/L硝酸银规范溶液标定:准确称取于270高温炉中灼烧至恒重的基准试剂氯化钠0.2000g,用50mL无二
26、氧化碳水进展溶解,参与5mL淀粉指示液,用配好的硝酸银溶液避光滴定近终点时,加3滴荧光黄指示剂,继续滴定至混浊液由黄变为粉红色。注:用配制的溶液不需求标定.3、0.1mol/L硝酸银规范溶液计算: 硝酸银规范溶液的浓度由配制标定的 C=m/(Vx0.05844式中:m为基准氯化钠的质量准确数值g) V为硝酸银溶液的体积mL) 0.05844为与1.00mL硝酸银规范溶液相当的基准氯化钠质量g .3、0.1mol/L硝酸银规范溶液由配制标定的 C=m/(V 0.1699 mol/L式中:m为硝酸银优级纯的质量准确 数值g) V为硝酸银溶液的体积mL) 0.1699为与1.00mL硝酸银规范溶液相
27、当的硝酸银的质量g.四、常用分析仪器 的运用与维护.四.常用分析仪器的运用与维护1 .分析天平2.分光光度计3.电热恒温枯燥箱4.玻璃量器的普通知识.1. 分析天平:1.1 分析天平的任务原理: 杠杆原理 F1L1=F2L21.2 分析天平的种类: 根据构造分摆动式天平、空气阻尼天平、机械加码光电天平、单盘光电天平。.1. 分析天平:1.3 分析天平的维护: 分析天平应放在专设的天平室内,室内要求空气枯燥、温度适宜、无震动和腐蚀性气体,没有空气对流。 天平放好后不能随意挪动,应保证天平处于程度位置。 经常坚持天平柜罩内清洁枯燥,枯燥剂要定期改换或再生。.1. 分析天平: 不能称量超越天平允许最
28、大称量的物质,物品应先在药物天平上称出大约质量后在移到分析天平上称量。 称量时,不要开动和运用前门,侧门也应在取放物品或砝码后及时关好。 天平砝码要公用,天平运用后,用罩子罩好。.1. 分析天平:1.4 称量操作规程: 用软毛刷清扫天平盘上的灰尘,检查能否坚持程度形状,各部件和砝码能否完好正常。 将被称物品和容器先放在药物天平上称出大约质量。 检查零点,如发生偏离调理至零点。.2.分光光度计:2.1分光光度计的任务原理:物质对光的吸收有选择性,不同的物质有其特定的吸收波长,根据朗伯-比尔定律,当一束单色光经过均匀溶液时,其吸光度与溶液的浓度和液层厚度的乘积成正比。经过测定溶液的吸光度就可以确定
29、被测组分的含量。.2.分光光度计:2.2 分光光度计的维护: 仪器应安顿在枯燥、无污染的的地方。 仪器内的防潮硅胶要定期改换或再生。 仪器停顿任务时,必需切断电源,应按开关机顺序封锁主机和稳流稳压电源开关。.2.分光光度计: 比色皿运用终了,立刻用蒸馏水冲洗干净,并用柔软清洁的纱布把水渍擦净,防止外表光洁度受损,影响正常运用。 仪器经过搬动,及时检查并纠正波长精度,确保仪器的正常运用。 光源灯、光电管通常在运用一定时期后,要衰老或损坏,必需按规定改换。.3.电热恒温枯燥箱 电热恒温枯燥箱简称烘箱,是利用电热丝隔层加热运用物体枯燥的设备。它适用于比室温高5-300 (有的为200 )范围的恒温烘
30、焙、枯燥、热处置等,恒温灵敏度通常为1 。 .电热枯燥箱的构造 电热枯燥箱的型号很多但构造根本类似,普通由箱体、电热系统和恒温系统三部分组成。 .电热枯燥箱的运用本卷须知 (1) 枯燥箱应安装在室内枯燥和程度处。(2) 要留意平安用电,根据枯燥箱耗电功率,安装足够容量的电源闸刀一只。选用足够粗的电源导线,接地良好。.电热枯燥箱的运用本卷须知(3) 插上温度计后将排气孔旋开,先进展空箱实验。开启电源开关,当温度调理旋旋钮在9位置时,绿色指示灯亮,表示电热丝已通电加热,箱内升温;然后把旋钮旋回至红灯熄灭而绿灯再亮;阐明电器任务正常,即可投入运用。.电热枯燥箱的运用本卷须知(4) 放入试样时应留意,
31、搁板的负重不能超越15 kg,试样陈列不能过密,散热板上不应放试样,以免影响热气向上流动。并制止烘熔易燃、易爆、易挥发以及有腐蚀性的物品。 .电热枯燥箱的运用本卷须知(5) 带有鼓风的枯燥箱,在加热和恒温时需将鼓风相开启,否那么影响任务室温度的均匀性和损坏加热元件。(6) 箱内箱外应经常坚持清洁。 .4.玻璃量器的普通知识 . 滴定管滴定管是准确丈量放出液体体积的量器,按其容积不同分为常量、半微量及微量滴定管。常量滴定管中最常用的是容积为50 mL(20 )的滴定管,其最小分度值为0.1 mL,读数可估读到0.01 mL。此外,还有容积为100 mL和25 mL的常量滴定管,最小分度值也是0.
32、1 mL。.4.玻璃量器的普通知识 . 滴定管容积为10 mL,最小分度值为0.05 mL的滴定管称为半微量滴定管。微量滴定管是丈量小量积液体时用的滴定管,容积有15 mL各种规格,最小分度值为0.005或0.01 mL。.4.玻璃量器的普通知识 . 滴定管滴定管按其用途分为酸式滴定管和碱式滴定管。酸式滴定管适用于装酸性和中性溶液,不适宜装碱性溶液,由于玻璃活塞易被碱性溶液腐蚀而难以转动。碱式滴定管适宜于装碱性溶液。能与乳胶管起作用的溶液(如高锰酸、碘、硝酸银等溶液)不能用碱式滴定管。有些需求避光的溶液(如硝酸银、高锰酸钾溶液)应采用棕色滴定管。.4.玻璃量器的普通知识 . 滴定管滴定管用毕后
33、,应倒去管内剩余溶液,用水先净,装入纯水至刻度以下,用大试管套在管口上。或者冼净后倒过来(尖端向上)置于滴定管架上。酸式滴定管长期不用时,活塞部位要垫上纸。碱性滴定管不用时胶管应拔下保管。 . 移液管(吸管)吸管分单标(胖肚)吸管和分度(刻度)吸管两种。用于准确移取一定体积的液体,胖肚吸管颈部刻有一环形标线,表示20时移出溶液的体积。常用的胖肚吸管有5,10,15,20,25,50 mL等规格。刻度吸管可以移取不同体积的液体,有容量为0.110 mL各种规格。运用刻度吸管时,应从刻度最上端开场放出所需体积。 .五、检验结果的表述.五.检验结果的表述:1.检验结果的表示2.检验结果的准确性和精细
34、度3.数据处置.1.检验结果的表示 检验结果常以被测组分在样品中存在的含量方式表示。检验中被测组分含量的表示常用质量分数。. 2.检验结果的准确性和精细度 定量分析中的准确性是指实验测定结果与真实值符合的程度。实验值与真实值之间的差别越小,那么分析结果的准确性越高。真实值因无法测得,要用多次测定值的平均值表示。 .2.检验结果的准确性和精细度 精细度是指几次测定结果之间相互接近的程度,各次测定值之间越接近,那么分析结果的精细度越高。精细度通常用偏向表示,偏向小表示方法稳定、重现性好、精细度高。. 3.数据处置GB3.1 有效数字: 有效数字是只能测得的数字,即一切的准确数字再加一位不定数字。所
35、以在分析数据的记录计算和报告时,要留意有效数字,不能在小数点后随意添加或减少位数。 . 有效数字:理化检验中直接或间接丈量的量,普通都用数字表示,但它与数学中的“数不同,是表示量度的近似值。在丈量值中只保管一位可疑数字。 如:0.0123; 0.1002; 1.00120; 1.230000;.有效数字 记录的检验数据值保管一位可疑数据,在报告中只能报告到可疑的那位,不能列出后面无意义的数字。如:滴定管读数 移液管的读数等.有效数字除有特殊规定外,普通可疑数表示末位1个单位的误差。复杂运算时,其中间过程多保管一位有效数字,最后结果需取应有的位数。. 3.2 数字修约规那么: 在数据处置中常遇到
36、一些准确度不相等的数值,此时要按一定的规那么进展修约。 在拟舍弃的数字中假设左边第一位数字小于5不含5时,那么舍弃。例:18.2323修约到一位,修约后为18.2。. 在拟舍弃的数字中假设左边第一位数字大于5不含5时,那么进一。例:18.2723修约到一位,修约后为18.3。 在拟舍弃的数字中假设左边第一位数字等于5,其右边的数字并非全部是零时,那么进一。例:18.65003修约到一位,修约后为18.7。. 在拟舍弃的数字中假设左边第一位数字等于5,其右边的数字全部是零时,所拟保管的末位数字假设为奇数那么进一,假设为偶数含0那么不进。例:18.5500修约到一位,修约后为18.6。例:18.6
37、500修约到一位,修约后为18.6。例:18.0500修约到一位,修约后为18.0。. 拟舍弃的数字,假设为两位以上数字时不得延续进展多次修约,应根据所拟舍弃的数字中左边第一位数字的大小,按上述规那么一次修约出结果。例:18.14546修约到一位,正确修约后为18.1。不正确的修约为:修约前 一次修约 二次修约 三次修约 四次修约 18.14546 18.1455 18.146 18.15 18.21.549 1.55 1.6 .3.3 有效数字的运算: 在进展分析结果的计算时,必需遵守有效数字的运算规那么,保管有效位数才干使计算结果准确可靠。. 加减法那么: 几个数据相加减时,其和、差只允许
38、保管一位可疑数字。即保管小数点后最少的数据位数。.例:将0.0898,18.82,6.0000三个数相加。 正确算法 错误算法 错误缘由 0.09 0.0898 0.0898? 18.82 18.82 18.82? + 6.00 +6.0000 + 6.0000?_ _ _ 24.91 24.9098 24.9098在这三个数据中,18.82中的2是可疑数据,再把小数点后第二位以后的数据加在一同也没有意义。. 乘除法那么: 几个数据相乘除时,其积、商只允许保管原来各位中最少的数据位数。.例:将38.18,1.7054,0.0231三个数相乘。 正确算法: 38.21.710.0231=1.51
39、 留意在计算时先找出有效数字最少的0.0231,此数仅有三位有效数字,以此为规范确定其它数字的位数然后再相乘。 错误算法: 38.181.70540.0231=1.504091173 。.六、实验室平安知识.六.实验室平安知识 在检验中,具有腐蚀性、毒性(甚至是剧毒)及易熄灭、易爆炸的试剂相当多,检验中经常进展加热、灼烧等明为或高温操作,还经常用到多种电器设备,检验人员假设操作不当或大意大意,很容易发生火灾、触电、外伤、中毒等危险事故。.六.实验室平安知识因此,保证检验平安是维持正常检验任务的先决条件。提高平安防备认识,掌握必要的防火、防爆、防毒、防触电等知识是对检验员的最根本要求。同时在检验任务中,检验员应逐渐培育遇到危险事故的处置才干。.实验室平安守那么 检验室必需建立与其任务范围相顺应的各种规章制度,其中实验室平安守那么是必需制定的规章制度之一。.普通平安守那么(1) 检验员必需仔细学习分析规程和有关的平安技术规程,了解设备性能及操作中能够发惹事故的缘由,掌握预防和处置事故的方法。(2) 进展有危险性的任务时,如危险物料的现场取样、易燃易爆物品的处置、熄灭废液等,应有第二者陪伴,陪伴者应处于能清楚看到任务地点的地方并察看操作的全过程。.普通平安守那么(3) 玻璃管与胶管、胶管等拆装时,应先用水润湿,手上垫棉布,以防玻璃管折断时扎伤手
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