安神补心丸棉签取样法验证记录

1、设备清洁验证验证内容棉签取样法的验证品 名安神补心丸验证日期日期活性成分：五味子醇甲确认步骤：色谱条件 以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以甲醇-水（50：50）为相；检测波长为 250nm。理论板数按五味子计算应不低于 6000。标准溶液的取五味子醇甲对照品适量，精密称定，加甲醇制成每 1ml 含 20g的溶液，即得。对照品溶液的精密量取标准溶液 1ml,用精密加甲醇稀释至 10ml，作为对照品溶液。供试品溶液的 取平整、光洁的 304 不锈钢板一块，用钢锥划出 9 块 1010cm的方块。精密量取标准溶液 1ml，分别点于预先划出面积的钢板上，适度倾斜钢板，使液滴较为均匀地涂布于 100cm

2、钢板表面，自然干燥 4 小时。取棉签，用纯化水润湿，按取样法擦拭取样；将擦拭棉签分别放入已预先 的试管中，精密加入 10ml 甲醇轻摇，超声处理 10min，作为供试品溶液。测定法 分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各 10l，注入液相色谱仪，测定，即得含量测定(高效液相色谱法)温度：相对湿度：%标准规定：回收率应大于 50%回收率的相对标准偏差（RSD）不得超过 20%仪器： 1.高效液相色谱仪精密电子分析天平感量：0.01mg型电子分析天平感量：0.1mg超声波检测波长：250nm色谱柱：相：甲醇-水（ ： ） 流速（ml/min）理论板数：按五味子计算为对照品溶液的取五味子醇甲对照品适量

3、，精密称定，加甲醇制成每 1ml 含 20g 的溶液，即得。(对照品来源：中国食品药品检定批号： )。对照品溶液的精密量取标准溶液 1ml,用精密加甲醇稀释至 10ml，作为对照品溶液。供试品溶液的取平整、光洁的 304 不锈钢板一块，用钢锥划出 9 块 1010cm 的方块。精密量取标准溶液1ml，分别点于预先划出面积的钢板上，适度倾斜钢板，使液滴较为均匀地涂布于 100cm钢板表面，自然干燥 4 小时。取棉签，用纯化水润湿，按取样法擦拭取样；将擦拭棉签分别放入已预先的试管中，精密加入 10ml 甲醇轻摇，超声处理 10min，作为供试品溶液。测定法 分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各 1

4、0l 注入液相色谱仪，测定，即得。称重：对照品重量（g）：W1:标准溶液浓度（g /ml）：Cs1: 对照品浓度（g /ml）：Cs1:擦拭面积均为 100cm，共 9 块测量：对照品峰面积：As1a: As2b: 平均: Ax1a: Ax3a: Ax5a: Ax7a: Ax9a: Ax11a: Ax13a: Ax15a:Ax17a: Ax2b: Ax4b: Ax6b: Ax8b: Ax10b: 平均: 平均: 平均: 平均:供试品（1）峰面积： 供试品（2）峰面积： 供试品（3）峰面积： 供试品（4）峰面积： 供试品（5）峰面积： 平均: 供试品（6）峰面积： Ax12b: Ax14b: Ax16b: Ax18b: 平均: 平均: 平均: 平均: 供试品（7）峰面积： 供试品（8）峰面积： 供试品（9）峰面积： 计算：M1=100%=M2 =100%=M3 =100%=M4 =100%=M5 =100%=M6 =100%=M7 =1