加氢操作规程杨众喜(共103页)

1、120万吨/年柴油加氢精制装置操作规程PAGE 97PAGE 130装置(zhungzh)概况 2000年全国煤化工技术交流(jioli)年会技术资料 杨众喜第一节 装置(zhungzh)简介一、装置概况: 以重油催化裂化装置所产的催化裂化柴油、顶循油，常减压装置生产的直馏柴油和焦化装置所产的焦化汽油、焦化柴油为原料，经过加氢精制反应，使产品满足新的质量标准要求。新轻柴油质量标准要求柴油硫含量控制在0.2%以内，部分大城市车用柴油硫含量要求小于0.03%。这将使我厂的柴油出厂面临严重困难，本装置可对催化柴油、直馏柴油、焦化汽柴油进行加氢精制，精制后的柴油硫含量降到0.03%以下，满足即将颁布的

2、新轻柴油质量标准，缩小与国外柴油质量上的差距，增强市场竞争力。该项目与50万吨/年延迟焦化装置共同占地面积为217m103m即22351m2；装置建设在140万吨/年重油催化裂化装置东侧，与50万吨/年延迟焦化装置建在同一个界区内，共用一套公用工程系统和一个操作室。本装置由反应（包括新氢压缩机、循环氢压缩机部分）、分馏两部分组成。装置设计规模：120104t/a。二、设计特点:1、根据二次加工汽、柴油的烯烃含量较高，安定性差，胶质沉渣含量多的特点，本设计选用了三台十五组自动反冲洗过滤器，除去由上游装置带来的悬浮在原料油中的颗粒。2、为防止原料油与空气接触氧化生成聚合物，减少原料油在换热器、加热

3、炉炉管和反应器中结焦，原料缓冲罐采用氮气或燃料气保护。3、反应器为热壁结构，内设两个催化剂床层，床层间设冷氢盘。4、采用国内成熟的炉前混氢工艺，原料油与氢气在换热器前混合，可提高换热器的换热效果，减少进料加热炉炉管结焦，同时可避免流体分配不均，具有流速快、停留时间短的特点。5、为防止铵盐析出(xch)堵塞管路与设备，在反应产物空冷器和反应产物/原料油换热器的上游均设有注水点。6、分馏部分采用(ciyng)蒸汽直接汽提，脱除H2S、NH3，并切割(qig)出付产品石脑油。7、反应进料加热炉采用双室水平管箱式炉,炉底共设有32台附墙式扁平焰气体燃烧器，工艺介质经对流室进入辐射室加热至工艺所需温度，

4、并设有一套烟气余热回收系统，加热炉总体热效率可达90%。8、本装置采用螺旋锁紧环双壳程换热器，换热方案安排合理，以温位高、热容量大与温位较低、热容量较小的物流进行换热，合理选择冷端温度，使热源量最大限度地得以利用，使总的传热过程在较高的平均传热温差下进行。9、催化剂采用中石化集团公司石油化工研究院开发的RN-10B加氢精制催化剂。催化剂采用干法硫化方案；催化剂的再生采用器外再生。第二节 工艺流程说明本装置的原料油由装置的配套罐区来，进入原料油脱水罐D301，通过自动反冲洗的原料油过滤器SR301除去原料中大于25m的颗粒后进入原料缓冲罐D302，反冲洗污油由过滤器排出后进入反冲洗污油罐D312

5、，由反冲洗污油泵P-304/A、B外送至污油罐区。原料油缓冲罐D302出来的原料油经加氢进料泵P302/A、B升压后，在流量控制下与混合氢混合，混合进料经反应产物/混合进料换热器E303/A、B、E301换热，然后进入反应器进料加热炉F301。设置的温控阀TIC4501是通过调整进出换热器的物料量来控制加热炉F301入口温度，达到控制反应温度的目的。反应加热炉F301加热混合料至反应所需温度后进入加氢精制反应器R301，R301设置两个催化剂床层，床层间设有急冷氢。由R301出来的反应产物经反应产物/原料混合物换热器E301和反应产物/低分油换热器E302换热后，再与反应流出物/原料混合物换热

6、器E303/B、A换热，温度降至120左右，经高压空冷器A301/A-H冷却至50，进入高压分离器D303。为了防止反应产物在冷却过程中析出铵盐堵塞管道和设备，通过注水泵P303/A、B将水洗水注入到E303/A与A301/A-H上游侧的管线内。在高压分离器D303中，反应产物进行油、气、水三相分离。油相即加氢生成油，在液控LIC4511控制下进入低压分离器D304；气相即D303顶部出来的循环氢（高分气）经过循环氢压缩机入口分液罐D305分液后进入循环氢压缩机K302升压，然后分成两路：一路作为急冷氢去反应器R301控制反应器床层温升，另一路与来自新氢压缩机K301/A、B出口的新氢混合成为

7、混合氢，在反应产物/原料混合物换热器E303/A前与原料油混合。D-303高压的排放气去焦化压缩机出口。D303底部排出的含有硫化氢和氨的酸性水、低压分离器D304底部排出的酸性水和汽提塔回流罐D310排出的酸性水一起送至D-112，由P-115送出装置。低压分离器D304闪蒸出的含硫气体（低分气）去焦化装置脱硫部分处理后，作制氢原料。D304的油相（低分油）去分馏部分。装置的补充氢由全厂2.0MPa氢气管网提供，主要由焦化干气制氢装置生产(shngchn)的氢气和重整氢气组成，经新氢压缩机入口分液罐D306分液后进入新氢压缩机K301/A、B，经两级升压后与循环氢压缩机K302出口的循环氢混

8、合成为混合氢。低分油先后经汽提塔底精制柴油/低分油换热器E305/C、B、A、反应产物(chnw)/低分油换热器E302，换热后进汽提塔加热炉F-302加热至270后进入汽提塔C301。C301设有30层浮阀塔盘，塔底用经F301对流段加热后的0.81.0MPa过热蒸汽进行汽提，塔顶油气经汽提塔顶空冷器A302/A-H和汽提塔顶后冷器E306冷却(lngqu)后，进入汽提塔顶回流罐D310。D310闪蒸出的气体至焦化装置富气压缩机入口，压缩后去干气脱硫；部分油由汽提塔顶回流泵P312/A、B打回C-301，作为塔顶回流；部分粗汽油经P306/A、B升压外送出装。C301塔底油由精制柴油泵P30

9、5/A、B升压后，与低分油/精制柴油换热器E305/A-C换热，经精制柴油空冷A303/A-D冷却至50后送出装置。 工艺条件一、原料及产品性质：1、柴油加氢精制装置原料来源于重油催化裂化装置、常减压装置及焦化装置，原料组成见表1，性质见表2、表3；所需的氢气由20000Nm3/h焦化干气制氢装置或全厂氢气管网提供。2、柴油加氢精制装置主要产品是精制柴油和石脑油，产品分布见表4，性质见表5。3、补充新氢性质：组成（v%）： H2 C1 N2 温度 压力99.5 0.1 0.3 40 2.0MPa(g)表1 原料组成方 案方案一方案二组 分万吨/年m/%万吨/年m/%焦化汽油7.85.5焦化柴油

10、2117.52117.5催化柴油4739.24739.2催化轻循环油1310.81310.8直馏柴油31.2263932.5合计120100120100备注(bizh)：数据由石油化工科学研究院提供。表2 原料油性质(xngzh)油品名称焦化汽油焦化柴油直馏柴油催化柴油催化轻循环油密度，g/cm30.73820.85390.8340.90430.8002折光1.48121.46541.521运动粘度，mm2/s5.1375.9223.864硫含量 m%0.47450.910.2110.5430.1319氮含量 m%0.01330.280.0150.12440.021溴价gBr/100g1.12

11、17.03馏程ASTMD86初馏点/10%47/76164/208206/234172/20497/12430%/50%-/122252/290264/291231/256144/15170%/90%-/164324/356315/345302/354160/170100%185395367389189备注：数据由石油化工(sh yu hu n)科学研究院提供。表3 混合原料(yunlio)性质项目方案一方案二馏10%14115830%19921950%25426670%307314程90%359361硫含量 m%0.460.45氮含量 m% 0.10.1密度 g/cm30.8520.86折光

12、 nd201483414862溴价 Brg/100g17.214.4备注：数据由石油化工科学(kxu)研究院提供。表4 柴油(chiyu)加氢产品分布（w%）产品目标硫含量S150ppm方案方案一方案二H2S0.4770.467NH30.1220.122C10.0250.015C20.020.01C30.0110.008C40.0050.004C5+汽油13.2768.279柴油86.91491.903C5+液收100.19100.182化学耗氢0.850.81备注：数据由石油化工科学(kxu)研究院提供。表5 柴油加氢精制产品(chnpn)主要性质柴油产品要求S150ppm方案一方案二主要产

13、品汽油柴油汽油柴油馏分范围C5165165C5165165密度（20） g/cm3074208470771084910%631878919330%8922311323150%11025912326470%12129812830190%126340131341折光 nd201.39601.47201.42051.4723S ppm11271121N ppm1100195十六烷值指数(ASTM D737)-51-48备注：数据由石油化工(sh yu hu n)科学研究院提供。二、催化剂性质及化学品性质：1、催化剂 加氢精制催化剂组成及物化性质型 号组 成、性质RN-10BRG-1WO3265.5（

14、MOO3）NiO2.60.1孔容ml/g0.25068比表面m2/g100205堆密度g/ml1.1-1.20.57强 度N/mm1812形 状蝶形三叶草粒 度D1.63.4备注(bizh):加氢保护剂（RG-1）作用(zuyng)：(1)加氢活性逐渐(zhjin)增加(2)RG-1孔径大，孔容、比表面大，能脱出重质原料中的生炭物及有机金属化合物等杂质，防止杂质进入加氢主催化剂床层。2、硫化物性质分析牌 号分析项目CS2（CH3）2S2外 观无色透明液体黄色难闻有毒液体沸 点 45.6-46.5109.5熔 点 -98密 度 kg/m31.261.062纯 度 %-99蒸发残渣 %0.005硫

15、 含量 m%84.268分 子量 7894.23、缓蚀剂项 目WS-1性能状 态深褐色粘稠液体PH值89粘 度 mm2/s(20)59.7密 度 kg/m3 (20)0.8878闪 点 615凝固点 -8溶 解 性可与汽油、煤油、乙醇丙酮以任意比混溶毒 性无毒、无特殊刺激性气味使用方法 按塔顶馏出物总量的5-8ppm注入第四节 设计(shj)指标一、反应器设计(shj)指标：方案一方案二催化剂体系RN-10产品规格S150ppm反应入口氢分压 MPa6.4进料量 t/h150体积空速 h-1183182催化剂装填量 m396.79上床层32.26下床层64.53反应温度 上床层：入口温度307

16、315出口温度温 升3534635944下床层：入口温度343349出口温度362365温 升1916床层平均反应温度 345350反应器总温升 6560反应器入口氢油比400400床层间冷氢量 Nm3/h1700015000催化剂运转周期2年，催化剂总寿命6年二、高压(goy)分离器： 操作(cozu)压力 MPa(G) 7.5 温度(wnd) 50三、低压分离器： 操作压力 MPa(G) 1.4 温度 50四、新氢压缩机： 入口温度 40 入口压力 MPa(G) 2.0 出口压力 MPa(G) 9.5五、循环氢压缩机： 入口温度 50 入口压力 MPa(G) 7.5 出口压力 MPa(G)

17、 9.2六、汽提塔： 塔顶压力 MPa(G) 0.2 进料温度 270 塔顶温度 150七、注水罐：操作压力 MPa(G) 0.2温度 40八、物料平衡及能耗指标：物料平衡方案一物料平衡项 目物 料名 称收 率Wt%数 量备 注Kg/ht/dX104t/a进料原料油1001500003600120新 氢0.85127530.61.02合 计100.851512753630.6121.02出料H2S+NH30.599898.521.5640.7188气 体0.06191.52.1960.0732粗汽油13.27619914477.93615.9312柴 油86.9141303713128.904

18、104.297合 计100.851512753630.6121.02注：H2S和NH3分布在含硫污水(w shu)和加氢尾气中。方案二物料(w lio)平衡项目物 料名 称收 率Wt%数 量备 注Kg/ht/dX104t/a进 料原料油1001500003600120新 氢081121529.160.972合 计100.811512153629.16120.972出料H2S+NH30.589883.521.2040.7068 气 体0.0395851.4040.0468粗汽油827912418.5298.0449.9348 柴 油91903137854.53308.508110.2836合 计

19、100.811512153629.16120.972注：H2S和NH3分布(fnb)在含硫污水和加氢尾气中。能耗指标能耗指标及计算表序号项 目年消耗量能耗指标能耗单 位数 量单 位系 数MJ/a1循环水万吨983.2千焦/吨4186.8411646182除盐水万吨6.4千焦/吨96296.46162969.63电万度2015.4千焦/度12560.42531423024燃料气吨14640千焦/吨307170004496968805氮气万标米3168千焦/标米3167528140006净化风万标米3144千焦/标米3167524120007蒸汽（1.0MPa）万吨13.44千焦/吨3181968

20、427656499.28凝结水万吨-10.88千焦/吨309823-33708742.4能耗合计 =SUM(ABOVE) # 0.00 1149340526.4单位能耗957.78MJ/t(原料) 22.88104kcal/t柴油加氢精制的生产(shngchn)原理及影响因素第一节 柴油加氢精制的生产(shngchn)原理二次加工的柴油，比如催化裂化柴油，含有相当(xingdng)多的硫、氮及烯烃类物质，油品质量差，安定性不好，储存过程容易变质，掺炼重油的催化裂化柴油尤其明显。对直馏柴油而言，由于原油中硫含量升高、环保法规日趋严格，已经不能直接作为产品出厂，也需要经过加氢精制处理。柴油中含有的

21、硫化物使油品燃烧性能变坏、气缸积碳增加、机械磨损加剧、腐蚀设备和污染大气，在与二烯烃同时存在时，还会生成胶质。硫醇是氧化引发剂，生成磺酸与金属作用而腐蚀储罐，硫醇也能直接与金属反应生成硫酸盐，进一步促进油品氧化变质。柴油中的氮化物，如二甲基吡啶及烷基胺类等碱性氮化物，会使油品颜色和安定性变坏，当与硫醇共存时，会促进硫醇氧化和酸性过氧化物的分解，从而使油品颜色和安定性变差；硫醇的氧化物-磺酸与吡咯缩合生成沉淀。柴油加氢精制的生产原理就是在一定的温度、压力、氢油比、空速条件下，借助加氢精制催化剂的作用，有效的使油品中的硫、氮、氧非烃类化合物转化为相应的烃类和H2S、NH3和H2O。另外，少量的重金

22、属则截留在催化剂中；同时使烯烃和部分芳烃饱和，从而得到安定性、燃烧性、清洁性都较好的优质柴油产品和重整原料。第二节 主要化学反应柴油加氢装置发生的主要化学反应为加氢脱硫、脱氮、脱氧、烯烃、芳烃加氢饱和以及加氢脱金属，其典型反应如下：一、加氢脱硫：在加氢过程中，二次加工柴油中含硫化合物转化为相应的烃和硫化氢，从而脱除硫。硫醇加氢 RSH+H2RH+H2S硫醚加氢RSR+2H2 2RH +H2S二硫化物加氢 RSSR+3H2 2RH+2H2S噻吩(sifn)加氢 C4H4S+4H2C4H10+ H2S二、加氢脱氮：烷基(wn j)胺加氢 R-CH2-NH2+H2R-CH3+NH3吲哚(yn du)

23、加氢 +6H2 -C2H5+NH3吡咯加氢 +4H2C4H10+NH3吡啶加氢 +5H2C5H12+NH3喹啉加氢 +6H2 -C3H7+NH3三、加氢脱氧：酚类加氢 +H2 +H2O环烷酸加氢 +3H2 +2H2O四、烯烃加氢饱和：烯烃加氢速度很快，几乎在常温下即可进行，二烯烃加氢速度比单烯烃速度更快，有代表性的反应如下：单烯烃加氢 R-CH=CH2+H2R-CH2-CH3双烯烃加氢 R-CH=CH-CH=CH2+2H2R-CH2-CH2-CH2-CH3 五、加氢脱金属：此类反应非常复杂,已知重油的脱金属代表反应如下：沥青胶束的金属桥断裂为：R-M-RMS2+RH+ RH式中M为金属(jns

24、h)钒，R，R为芳烃卟啉金属(jnsh)镍的氢解：六、芳烃加氢：稠环芳烃的第一个芳香(fngxing)环的加氢反应速度比苯快，但第二、第三环继续加氢时的反应速度依次急剧下降，芳香烃上带有烷基侧链会使芳香烃的加氢更困难。萘加氢菲加氢在加氢反应过程中，除上述化学反应外，还有脱卤素、裂解聚合等反应。聚合反应会在催化剂上形成积碳，降低催化剂活性。加氢精制反应是放热反应，二次加工柴油加氢精制反应热约为280-450KJ/kg(产物)。第三节 影响加氢精制反应的主要因素柴油加氢精制的作用主要是脱硫、脱氮和烯烃(xtng)饱和。在馏分油加氢精制过程中，加氢脱氮的难度远远超过加氢脱硫和烯烃饱和，而且馏分越重脱

25、氮的难度越大。加氢精制反应速度的快慢一般有以下规律：脱金属 二烯烃饱和(boh) 脱硫 脱氧 单烯烃饱和 脱氮 芳烃饱和柴油加氢精制过程(guchng)中，所进行的反应与操作条件有很大关系。一、压力：反应压力的影响是通过氢分压来体现的。系统的氢分压高低决定于操作压力、氢油比、循环氢纯度及原料油的性质。P氢气 = P系统 系统氢气体积浓度压力是影响柴油加氢精制的主要因素，但是压力对柴油加氢精制深度的影响比较复杂，因为在柴油加氢精制条件下，原料可能是气相，也可能是气液混合相。对原料是气相的加氢精制过程，提高反应压力，导致反应时间的延长，从而增加了加氢精制的深度。特别是氮的脱除率有较明显的提高。压力

26、变化对脱硫无较大的影响。由于脱氮的反应速度较小，在加氢精制含氮原料时，常常采用提高压力或降低空速的方法，达到较好的脱氮效果。而且系统总压力增加，相应氢分压增加，可有效地抑制催化剂表面积炭前身物的生成，有利于催化剂的使用寿命。当加氢精制压力提高到反应系统出现液相时，操作压力继续升高，加氢精制效果将变坏。这是由于催化剂表面扩散速度控制了反应速度。操作压力升高的同时也使催化剂表面的液膜加厚，使氢气在催化剂内扩散困难而降低反应速度。采用提高氢油比的方法来提高氢分压，加氢精制的深度会出现一个最大值。这是由于氢分压的提高有利于原料的汽化，降低了催化剂表面液膜的厚度，提高了反应速度。柴油加氢精制的操作压力一

27、般为4.0-8.0MPa，操作压力的提高有利于加氢精制深度的提高。另外，加氢精制反应系统内必须保持一定范围的硫化氢分压，否则硫化态Ni-W（Mo）组分会因失硫而降低活性；但过高的硫化氢分压会降低系统氢分压，影响加氢精制效果，而且从加氢脱硫的反应机理角度，生成的硫化氢与作为反应物的硫化氢在催化剂的活性中心上竞争吸附，影响硫化物的加氢脱硫。一般高压加氢应保持500ppm以上的硫化氢浓度，对硫含量较低的原料，不能保持系统硫化氢含量的应向系统补硫。硫化氢浓度大于10000PPm，应置换。二、温度：硫、氮非杂环化合物的氢解是不可逆反应(fnyng)，一般不受热力学平衡限制，反应温度提高有利于反应速度的提

28、高。对硫、氮杂环化合物的氢解要受加氢平衡的限制，在不同压力下存在极限反应温度，超过这一极限温度，脱硫、脱氮的转化率会下降。芳烃加氢属于可逆反应(fnyng)，温度过高会发生单环或双环环烷烃脱氢反应，从而使十六烷值降低。柴油加氢精制的操作温度，在通常的压力范围内，一般控制在300-400,操作温度的提高(t go)有利于转化率的提高。三、空速：空速是控制加氢深度的一个重要参数，指每小时每立方米催化剂所处理的原料体积数。空速降低，反应物与催化剂的接触时间延长，精制深度加深，床层温度上升，耗氢增加；但设计空速过低，反应容积利用率太低，降低了生产能力，增加了设备投资。在加氢精制过程中，空速增加，催化剂

29、表面积炭加快，尤其含氮量高的油品，在高空速下，由于氮化物在催化剂表面的优先吸附、积累、缩合成积碳前身物，加剧催化剂活性衰退。对柴油馏分空速一般控制为1.0-3.0h-1之间。四、氢油比：氢油比是通过催化剂床层氢气与原料油的体积比（Nm3/m3原料油）。在压力、空速一定时，氢油比影响反应物与生成物的气化率、氢分压以及反应物与催化剂的实际接触时间，对转化率有较大影响。提高氢油比可降低催化剂表面积炭速度，为此加氢过程中所用的氢油比远远超过化学反应所需的数值。大量的循环氢和冷氢可以提高反应系统的热容量，从而减少反应温度变化的幅度，有效地将反应热带出反应器，缓和反应器床层的温升。氢油比的增大虽然能提高转

30、化率，保护催化剂，但也增加了循环氢量，即增加了动力消耗和操作费用。柴油加氢的氢油比一般为400-600。装置开工第一节 准备(zhnbi)工作1、装置安装(nzhung)或检修工作全部结束，需水试压的工艺设备均经试压验收合格。2、机泵试运结束(jish)。3、三查四定所暴露出来的问题全部处理完毕，全装置的动火项目结束，现场卫生清理干净。4、人员岗位培训完成，岗位操作员经考试合格已取得上岗合格证。5、投料试车方案经过交底、学习与讨论。6、公用系统水、电、汽、风、瓦斯供应正常。7、安全消防器材配备齐全，安全措施已落实。8、界区外可提供合格的氢气。9、联系调度提供合格氮气，在系统催化剂干燥时能满足供

31、应。10、硫化剂与试车用直馏柴油准备好。11、气密用具、标准压力表、刷子、肥皂水、洗耳球等已准备好。12、联系辅助车间如油品、化验、仪表、电工、维修、配合开工。第二节 装置低压气密与置换一、准备工作：1、设备、管线等进行全面检查，发现问题处理完毕。2、联系仪表、检修等单位配合检查处理。3、切断与气密无关的阀门或加盲板，改好气密流程，要注意，不进行气密试验一侧的放空阀要打开，防止阀门内漏串压引起事故。二、高压临氢系统的低压气密：1气密标准以肥皂水作气密检查不冒汽泡为准，观察压力降作参考。2气密流程（K-301入口给N2）K301 E303/A(壳) E303/B(壳) E301（壳）F301R3

32、01 D303 A301E303/A(管) E303/B(管) E302（管）E301（管） D305D306K301 备注：与该系统相连(xin lin)设备、管线同时试压3气密与置换的主要(zhyo)步骤关闭所有(suyu)放空阀，改好试压流程，用N2充压至0.5MPa后，用肥皂水检查泄漏点并处理。0.5MPa试压合格后，将反应系统抽真空到0.017MPa(A)。用氮气破坏真空，使压力升至0.1-0.2MPa(G)。再次将反应系统抽真空到0.017MPa(A)后，用氮气破坏真空，使压力升至0.5MPa，压缩机单独置换合格后并入系统。启动新氢压缩机K-301建立循环流程，采样分析O20.5%

33、合格后，试压至2.0 MPa，用肥皂水检查无泄漏。 2.0MPa气密结束后，点炉升温进行系统干燥与系统试压。三、低压部分的吹扫与气密：1系统先进行蒸汽吹扫、赶空气、再试压后，充入N2，严防空气进入。2D-304用N2试压至1.6MPa。3C-301系统用蒸汽试压至0.4MPa。4、原料预处理系统用蒸汽试密，D301、D302试密压力0.7MPa。5、放空系统用蒸汽试密，D315试密压力0.3 MPa。6、水、蒸汽、风、氮气管线用本介质试压至操作压力。第三节 催化剂的干燥与气密一、催化剂干燥脱水的目的：催化剂在包装、储运和装填中，都难免吸附一定水分，吸附水会降低催化剂的活性和强度，因此催化剂需要

34、在预硫化前进行脱水。二、准备(zhnbi)工作：1、准备好水桶(shu tn)、磅称等用具。2、与调度联系准备(zhnbi)好充足的氮气、燃料气。三、催化剂干燥步骤：1、系统低压气密与置换合格后, 加热炉开始点火,适时启动循环氢压缩机建立临氢系统气体循环，按催化剂干燥程序表进行升温干燥,升压过程中应注意反应器器壁温度(由表面热电偶测出)升至93以前,系统压力不得超过2.3MPa。 2、干燥温度以反应器床层最高温度为准，升温速度不得大于25/h，升降压速度不得大于0.3MPa/10min。 3、在干燥过程中高分(D-303)和循环压缩机入口分液罐(D-305)每小时脱水一次，脱出的水要计量。干燥

35、完成的主要标志是连续两次高分脱水100ml。 4、催化剂干燥程序表:温度阶段 升温速度 /h恒温时间 h12020281204120250202825082503502028350163501502028结束备注：恒温时间从床层出口温度达120、250、350开始计算，升温速度以反应器入口温度为准。系统升温至250时进行热紧。5、干燥时急冷氢调节阀关闭，视防喘振情况，K302反飞动阀尽量关小。四、催化剂干燥阶段的操作条件: 高分压力2.0MPa 干燥介质:氮气 压缩机循环气剂比尽量(jnling)大五、反应系统气体(qt)循环路线: K302 E303/A(壳) E303/B(壳) E301（

36、壳）F301R301 D303 A-301E303/A(管) E303/B(管) E302（管）E301（管） D305K302六、催化剂干燥(gnzo)结束后，系统降温至150恒温，用K301进行系统升压气密，升压速度0.3MPa/10min试压过程按下表进行气密压力 MPa介质K-301K-302压降 MPa/hF-301E-301(管) 出口温度2.0氮气4.0氮气运转0.05升温1506.0氮气运转0.05升温1508.0氮气运转0.05升温150注意：开工过程要求先升温再升压。 开工过程中，反应器器壁最低金属温度（由表面热电偶测出）在达到93以前，其操作压力不得超过设计压力的14，即

37、2.375MPa，当器壁最低金属温度在达到93以后，其操作压力才允许逐渐地升高到正常操作压力。七、气密方法：低温阶段直接用肥皂水试密，温度高时，用法兰缠胶带纸扎孔、肥皂水试密。高于4.0 MPa有泄漏点时，应降压至4.0 MPa以下把紧。第四节 装置氢气置换与气密1、系统气密结束,反应器床层150恒温,系统降压至0.5MPa，N2从压缩机出口或D305顶排至大气，泄压过程中及时调整加热炉，泄压速度0.3 MPa10min。注意先降压后降温，即温度降至93以前，操作压力必须降至2.375 MPa以下。2、对氢气(qn q)管线进行全面检查后，联系调度将氢气引入K301/1、2进行系统置换，置换的

38、方法是：关闭排大气阀，系统升压(shn y)至2.0MPa后，通过高分泄压至0.5MPa,反复置换(zhhun)至氢纯度80%。3、启动K301，用二回一返回阀或D305串D306调节阀控制升压速度，升压速度为0.3MPa/10min。将反应系统压力升至2.0MPa、4.0MP、6.0MPa、8.0MPa进行四个阶段的全面氢气气密。每个阶段稳压8小时,压降0.05MPa/h为合格。 气密标准表气密压力 MPa介质K-301K-302压降 MPa/hF-301E-301(管) 出口温度2.0氢气恒温4.0氢气运转0.05恒温1506.0氢气运转0.05恒温1508.0氢气运转0.05恒温150气

39、密方法是：温度高时用法兰缠胶带纸扎孔、用肥皂水试密。第五节 催化剂的预硫化一、催化剂预硫化操作目的：新鲜的催化剂是以金属氧化态存在的，为了获得最大的加氢精制活性，进一步提高催化剂的稳定性，须用硫化剂对催化剂进行硫化，将其转变为金属硫化物。选用的硫化剂为二甲基二硫（DMDS）。二、硫化前具备的条件：经气密试验和紧急泄压试验，确认系统密封性和联锁性能安全可靠。外界供氢系统稳定，氢气纯度80%DMDS已装入D-308到80%高度，注硫系统流量仪表检查确认、标定泵的流量（计量泵的流量只能从小流量向大流量调。减小流量时，应旋至低于要求流量以下后，再提至要求流量）。分析人员与有关(yugun)各方对分析循

40、环氢纯度、H2S含量(hnling)的仪器、分析方法已确认，分析工作准备就绪。公用(gngyng)系统满足条件。确认急冷氢阀好用，并已关闭。确认反应系统隔离点和硫化流程。隔离点：P302出口调节阀、付线阀、D303去低分油阀、D303排水阀。硫化流程： 硫化剂D308硫化剂泵R301E301（管）E302（管）E303（管） R301 F301E301（壳）E303（壳）K302 D305 D303 A301 K301 D306 三、硫化条件：高分压力：3.04.0MPa气剂体积比：300：1600：1硫化剂：DMDS四、硫化步骤：1、气密合格后，系统降压至3.04.0MPa,降压速度0.3M

41、Pa/10min，F301出口温度稳定在150。2、启动硫化剂泵,以 kg/h向反应器引硫化剂，提高炉出口温度到175，用硫化剂润湿催化剂两小时。3、175恒温结束后，以10/h的速度提炉出口至230,恒温4h。4、230恒温结束后，以5/h速率升温至290，再以6/h的升温速度升温至360，恒温8h。当反应器入口的温度达到360后停止升温。5、预硫化过程有水生成，在175恒温结束后开始每隔4h放水一次、称重、记录。6、温度达到360后，每隔2小时或1小时放水一次，若恒温8h后连续两次放不出水，则硫化结束。7、硫化结束后，计量汇总硫化剂用量和出水量，调整温度和压力准备反应进料。硫化阶段升温速度

42、/h时间hH2S%浓度 控制范围175恒温20.10.51752301060.30.5230恒温40.51.02302905120.51.02903606120.51.0360恒温81.02.0总硫化过程44五、判断预硫化(lihu)完成方法：360恒温(hngwn)阶段结束前H2S浓度(nngd)10000ppm。高分连续两次放不出水。床层最高温度已移至反应器最底层。计算的注硫量已全部注入。六、注意事项：1升温速度以反应器入口温度变化情况计算，恒温时以反应器出口温度的达到时间开始计算。2观察反应器温升，控制温升小于25,若温升超过25时降低炉出口温度及炉出口升温速度。视实际情况可降DMDS注

43、入量或停止硫化剂注入。3循环氢中的H2S含量未被检出或浓度小于0.3%，反应器内的温度不得超过230。4各温度段对应的H2S含量，见上表。5分析循环氢中氢气纯度，保证大于80%，若低于80%，加大火炬排放量。6从实际硫化过程看，温度在200后注硫量较多，升温速度应缓慢；在360恒温阶段，床层最高温度不允许超过370。七、硫化过程中的事故处理预案：1床层温升过大床层最高温度超过入口25, 则停止升温，若温升超过35, 降反应器入口温度2030，视H2S浓度必要时停注DMDS。2DMDS注入中断（1）如短时间中断注入DMDS ，应停止升温，可根据循环氢中H2S浓度的变化，再决定是否降温。（2）如在

44、短时间内不能恢复DMDS注入，应把反应器入口温度降至230以下。3新氢中断(zhngdun)（1）短时间中断(zhngdun)新氢，减小DMDS注入量，同时适当降炉出口温度。（2）较长时间新氢中断，降炉出口(ch ku)温度至230，停注DMDS，并注意维持循环氢中H2S浓度不小于0.05% 。（3）如供氢不足，应尽量维持系统压力，减少或停止去火炬的循环气排放，同时降低升温速度，适当减少DMDS注入量。4K-302故障（1）K-302故障停运后，停注DMDS ，必要时适当降低炉出口温度并尽快恢复K-302运转。（2）K-302停运后不能启动，还要降低炉出口温度至230以下，防止催化剂反硫化。5

45、注硫泵故障注硫泵故障停运后，适当降炉出口温度，防止催化剂反硫化。第六节 反应进料一、反应系统进料条件： 加氢催化剂硫化结束后，初期活性很高，为了更好地保护催化剂，采用直馏柴油进行催化剂初活性稳定运转48h。开工初期可适当降低温度，后期适当提高温度，以保护催化剂长周期运转。反应系统催化剂硫化已结束，反应系统压力调整到7.5MPa，温度290 ，保持氢气循环流程。新氢压缩机K-301，循环氢压缩机K-302正常运转，系统压力控制平稳。分馏塔单塔循环操作调整正常，塔底液位50-70%。注水及缓蚀剂系统准备就绪。5罐区已准备充足直馏柴油。所有调节仪表、计量表、在线分析仪，可燃气及H2S报警仪均已投用。

46、6公用系统具备投用条件并已引至使用地点。二、进料（初活性稳定运转(ynzhun)阶段）：1、按氢油比的要求(yoqi)调整好循环氢量。 2、联系油品车间(chjin),送直馏柴油进装置，进料后系统压力会迅速降低，为克服之，进料前通过新氢机向系统进H2，高分泄压。进料后通过关小高分压控阀保证系统压力稳定。密切注意D-301液位，液位50%后，启泵P-301。控制好D-302液位，D-302液面为50%后，启泵P-302以90t/h向反应系统进料，严防P-301和P-302抽空,并加强D-301切水。3、调节好各容器的压力和液位，适当调整反应器R301温度，稳定系统循环气量和新氢量。4、当D-30

47、3建立正常操作液位后,投用液控阀LIC4511，由液控阀LIC4511控制液位，将油引进D-304油，D-304液位正常后，将油改进分馏塔C-301。同时停止分馏塔单塔循环。5、视C301底液面情况，联系油品车间，将精制柴油外送。调整汽提塔操作，当质量指标合格送合格油罐。6、将水洗水引入D-307,启泵P-303向系统注水,控制好D-303、 D-304界位，污水外送出装置。7、各部操作正常平稳后,D-311配好缓蚀剂溶液,以塔顶流出物油气量的5-8ppm注入塔顶。三、切换原料： 反应系统进料48h后，可联系调度切换加氢精制原料。1、根据生产调度的安排，在总量保持不变的情况下逐步将催化柴油引进

48、装置。改催化柴油前，可保持较大的高分压控阀开度。2根据外供氢量和高分压控阀开度适当降低加氢反应器R301入口的温度，防止因催化剂初活性较好，造成催化剂床层超温及氢耗迅速增加系统压力下降过快，切换时控制床层温升不大于50。如有超温现象，可继续降低反应器入口温度，视加热炉燃烧情况，必要时可开大TV4501；适当注入级间冷氢量，以冷氢压低二段床层反应入口温度。3、分馏塔的操作按指标进行调整。4、稳定各罐的液位、压力，控制好氢气补充和消耗的平衡，防止反应压力波动。5、操作平稳以后，及时联系(linx)化验采样分析精制柴油质量，根据分析指标调整操作参数，争取早出合格产品。装置(zhungzh)的运行及维

49、护第一节 反应(fnyng)系统操作法加氢精制反应对产品质量的调节、以反应温度为主要手段。空速、压力、氢纯度、氢油比等指标一般调节幅度不大，反应系统的操作要掌握好原料性质，控制好加热炉的平衡操作，降低(jingd)装置能耗，控制好反应温度与反应压力，使装置平稳、安全长周期运行。一、新鲜(xn xin)原料进料系统调节：1进料缓冲罐的LIC4501与FIC4501、FIC4502组成串级控制，达到控制装置总进料量的目的；FIC4501与FIC4502间组成比例调节，以FIC4501即直馏柴油进料量为主，对催化柴油进装流量调节器设定。2D302设有氮气气封，通过连通线，同时达到对D301进行氮封的

50、目的，氮封压力0.4MPa，通过设在其顶部PIC-4501分程调节氮气气封压力。一般情况下，可以用燃料气替代氮气作气封，节约氮气。3、SR301A、B、C进料过滤器过滤精度为25m，最大压降为0.15MPa，当压降升至此值将自动反冲洗。4、影响D-301、D-302液位的因素：（1）原料进装流量发生变化。（2）进料阀故障。（3）泵P-301或P-302故障。（4）仪表失灵。（5）反冲洗油量变化。（6）P302出口返入口量。5、操作要点：（1）加强原料罐的脱水，控制好界位，严禁将水带入反应器。现场脱水时操作人员不得离开现场，严防跑油。（2）保证原料油流量稳定，装置提量、降量时，缓慢进行，防止对反

51、应温度和高分液位造成较大波动。（3）控制好D-301的压力，防止压力波动过大，引起加氢进料泵流量不稳，影响反应系统(xtng)平稳运行。（4）密切注意自动反冲洗过滤器SR301的运行情况，发现问题及时(jsh)与备用一组切换，必要时将原料切换到旁路处理。（5）密切注意加氢进料泵的运行状况，加强对原料(yunlio)泵运行参数的监控，及时处理故障，保证系统的操作平稳。（6）压缩机切换时，为防止入口分液罐超压，应将二合一阀放手动。D306切液时，切液阀不要开关太快，防止D306超压。二、反应温度的调节：反应温度是脱硫，脱氮效果的主要变量，是反应部分的主要工艺参数，是柴油加氢精制的重要调节参数。操作

52、的最佳温度是满足产品质量的最低温度，同时为了保证加氢反应的进行及保护床层催化剂，炉出口温度控制应250。在正常情况下，反应温度是通过PIC4512、PIC4513与反应器进料温控TIC4502、TIC4503串级控制的。设置的温控阀TIC4501是通过调整进出换热器的物料量来控制加热炉F301入口温度，达到控制反应温度的目的。操作中注意TIC4501的开度，要给F301以一定的调节余量，以便于反应入口温度的灵活调节。床层间急冷氢控制阀TIC4505也可以对床层下部温度进行调节。TIC4505主要控制反应器第二段催化床层温度，使反应温度分布合理，防止二段床层温度过高，损坏催化剂，保证装置长周期运

53、行。正常生产中影响反应温度的因素较多，应根据不同的影响因素采取有效的调节方法，使反应温度及产品质量尽量满足生产要求，同时其它参数对加氢精制的影响也可通过对床层温度的调整来弥补，以满足产品质量及生产的需要。影响因素及调节方法：1、加热炉瓦斯压力、组成变化，反应温度随之波动，需通过进料温控TIC4502、TIC4503与PIC4512、PIC4513串级调节，相应增加或减少瓦斯用量来保证炉出口温度的稳定。2、原料组分变化，使床层温升变化。由于原料油性质变化对床层温升影响较复杂，应针对不同的变化及装置情况采取措施：（1）原料中硫、烯烃含量上升，床层温升增加，耗氢增加。其调节应根据装置情况采取合适的调

54、节方法：当装置氢源充足的情况下，外来氢足够时，相应提高氢油比，增大(zn d)循环氢量带走生成热，降低炉出口温度并增加冷氢量，及时补充新氢，保证系统压力及氢纯度。当装置氢源不足时，适当增大循环氢量，降低炉出口温度，同时请示调度适当降量，降低床层空速，以保证产品质量及系统压力(yl)。或改变原料进装比例，减少原料中硫及烯烃含量。（2）原料(yunlio)变重或氮含量上升时 当氢源充足时，适当增加氢油比，同时提高反应温度，以保证产品质量，床 层间适当增大冷氢量，以避免二段床层温度超温。 当氢源不足时，适当降温，以减小床层温升，根据产品质量及时联系调度，采取相应降量或改变原料的措施。（3）原料中直馏

55、组分增加，温升减小，提高炉出口温度，可适当降低氢油比，以减小装置能耗。3、循环氢纯度升高。反应床层温升增加根据产品质量，适当降低炉出口温度并提高氢油比。4、原料带水，反应温度下降，需加强原料系统切水，若带水严重，则立即切断进料，联系调度及罐区换罐切水。5、进料提量，反应床层温度下降，应根据装置情况作相应调节：当装置氢源充足时，应适当提高炉出口温度及循环氢量，维持合适的氢油比。当氢源不足时适当降低炉出口温度，尽量保证产品质量。若不行，可适当降压，采取低压操作，保持装置正常运行，但产品氮含量上升。如果空速过低，应维持较高的氢油比，防止床层偏流。6、催化剂活性下降，反应温度下降，为了保证产品质量，需

56、适当提高炉出口温度。7、仪表失灵，反应温度失控，在维持生产的同时，仪表改手动或调节阀改付线操作并联系仪表人员处理。三、反应压力的调节：反应压力(yl)对精制深度的影响是通过氢分压来体现的。为维持反应系统压力的稳定，在高压分离器设有压控PIC4511，通过调节高分压力控制阀的开度来保证反应系统压力的平稳，影响反应系统压力变化有以下因素：（1）K-301补充(bchng)新氢量的变化。（2）反应温度上升(shngshng)，反应深度加大，氢耗增大压力下降。（3）原料带水量增大，反应压力上升，氢分压下降。（4）原料性质、流量变化，引起消耗氢气量变化，造成压力波动。（5）高压部位的换热器内漏（E-30

57、2）造成压力下降，E-301、E303泄漏造成压力上升。由原料（原料油、氢气）变化引起的系统压力波动，压力的调整应该结合温度的调整同时进行；设备原因造成的波动，应根据设备本身的工作状况和对正常生产的影响情况处理。在事故状态，除了通过压控PIC4511可对临氢系统进行泄压外，紧急情况可以通过HC4502对系统进行紧急泄压。原料油换罐时，注意压力波动，及时对D301切水。四、反应空速：空速对产品质量有较大的影响，降低空速有利产品质量的提高，但空速过低会使裂解反应加剧，同时由于油分子在催化剂上的停留时间变长，缩合生焦的趋向变大，不利于装置的长周期运行。正常生产中，空速由装置进料量决定，通常不作为调节

58、手段。五、氢油比的调节：氢油比的大小不仅影响加氢精制效果、床层温度，还与装置能耗有关，过大的氢油比会增加装置能耗。氢油比的调节应该兼顾反应需要和节能。影响氢油比的因素：（1）循环氢和补充氢的纯度、流量。（2）反应系统的压力。（3）反应进料量。（4）反飞动的流量变化。（5）进料的性质。循环氢的纯度与催化剂床层内部的氢分压有直接关系，也直接影响氢油比的大小。循环氢纯度太低，影响加氢精制效果，而且浪费大量动力消耗和瓦斯消耗。循环氢纯度主要受系统消耗的影响，一般采用高分压控排放部分废氢、补充新氢的方法保证循环氢纯度（循环氢的硫化氢含量大于10000ppm应适当加大废氢的排放）；循环氢的流量可以通过调整

59、离心机K-302的转速来调节。六、高分的操作(cozu)及调节：(一) 压力(yl)高分的压力控制着反应系统的压力，调节原则以保证(bozhng)产品精制质量所需的反应器压力来决定，通过调节高分压控阀的开度达到调节反应系统压力的目的。(二) 液位高分的液面采用液控LIC4511和界面LIC4513控制。高分液位过高会造成循环机入口氢气带油，发生压缩机带液事故，损坏压缩机；液面过低会有可能造成高分气串入低分，引起低分超压和安全阀启跳。影响高分液位的因素及调节方法：（1）进料量不稳，高分液位波动，应尽快平稳操作，必要时液控改手动操作。调整反应进料应缓慢进行。（2）循环机或新氢机停机后，高分液位会下

60、降，再开机时，高分液位会迅速上升，此时可手动操作并适当超前调节，开机前先适当降低D303液位，严防联锁动作。（3）高分液控失灵，引起液位变化，应改付线操作，根据现场液位计指示调整副线阀开度，防止氢气带油或高分气串入低分。(三) 界位高分界位水来源于系统注水和反应生成水。操作中应控制界位稍高，以保持较长的油水分离时间，防止外送酸性水带油；同时防止界位过高水被带入低分，增加低分排水的负荷。(四) 温度 影响高分温度的因素：（1）反应温度的变化； （2）换热器换热效果的变化； （3）换热器大量泄漏； （4）空冷前注水温度及流量的变化； （5）空冷冷却效果的变化。高分物料的温度主要由高分前空冷调节，保