化学检验工第八章课件

1、第8章第一节仪器设备故障的排除一、自动电位滴定仪的常见故障及排除方法(表8-1)表8-1DZ2型自动电位滴定仪的常见故障及排除方法一、自动电位滴定仪的常见故障及排除方法(表8-1)表8-1DZ2型自动电位滴定仪的常见故障及排除方法二、分光光度计的常见故障及排除方法(表8-2和表8-3)表8-2721型分光光度计的常见故障及排除方法二、分光光度计的常见故障及排除方法(表8-2和表8-3)表8-2721型分光光度计的常见故障及排除方法二、分光光度计的常见故障及排除方法(表8-2和表8-3)表8-2721型分光光度计的常见故障及排除方法二、分光光度计的常见故障及排除方法(表8-2和表8-3)表8-2

2、721型分光光度计的常见故障及排除方法二、分光光度计的常见故障及排除方法(表8-2和表8-3)表8-2721型分光光度计的常见故障及排除方法二、分光光度计的常见故障及排除方法(表8-2和表8-3)表8-2721型分光光度计的常见故障及排除方法二、分光光度计的常见故障及排除方法(表8-2和表8-3)表8-2721型分光光度计的常见故障及排除方法二、分光光度计的常见故障及排除方法(表8-2和表8-3)表8-3751G型分光光度计的常见故障及排除方法二、分光光度计的常见故障及排除方法(表8-2和表8-3)表8-3751G型分光光度计的常见故障及排除方法二、分光光度计的常见故障及排除方法(表8-2和表

3、8-3)表8-3751G型分光光度计的常见故障及排除方法二、分光光度计的常见故障及排除方法(表8-2和表8-3)表8-3751G型分光光度计的常见故障及排除方法二、分光光度计的常见故障及排除方法(表8-2和表8-3)表8-3751G型分光光度计的常见故障及排除方法二、分光光度计的常见故障及排除方法(表8-2和表8-3)表8-3751G型分光光度计的常见故障及排除方法二、分光光度计的常见故障及排除方法(表8-2和表8-3)表8-3751G型分光光度计的常见故障及排除方法第二节仪器的使用及维护一、性能测试设备的使用及维护1.WZX1型光学度盘旋光仪2.阿贝折光仪3.闪点测定仪4.恩氏粘度计1.WZ

4、X1型光学度盘旋光仪1)仪器应放在通风和干燥及温度适宜的地方，以免受潮发霉。2)仪器连续使用时间不宜超过4h，若使用时间过长，则中间应关熄1015min，待钠光灯冷却后，再继续使用，或用电风扇吹冷，减少灯管受热程度，以免亮度下降和寿命降低。3)试管用后要及时将溶液倒出，用蒸馏水洗涤干净，擦干藏好，所有光学元件不能用手直接擦拭，应用柔软的绒布擦拭。4)仪器停用时，应用塑料套保护；装箱时，应按固定位置放入箱内并压紧。2.阿贝折光仪(1)阿贝折光仪的校准及使用方法1)校正方法：通常用测定蒸馏水折射率的方法进行校准，在20下折光仪应表示出折射率为1.33299或可溶性固形物含量为0%。2)使用方法 分

5、开两面棱镜，以脱脂棉球蘸取酒精擦净，挥干乙醇，滴滴样液于下面的棱镜平面中央，迅速闭合两棱镜，调节反光镜，使两镜筒内视野最亮。 由目镜观察，转动棱镜旋钮使视野中出现明暗两部分。 旋转色散补偿器旋钮，使视野中只有黑白两色。 旋转棱镜旋钮，使明暗分界线处于十字线交叉点。 从读数镜筒中读取折射率或质量分数。 测定样液温度。2.阿贝折光仪 打开棱镜，用水、乙醇或乙醚擦净棱镜表面及其他各机件。(2)维护与保养1)仪器应置放于干燥、空气流通的室内，以免光学零件受潮后生霉。2)当测试腐蚀性液体时应及时做好清洗工作(包括光学零件、金属零件以及油漆表面)，防止侵蚀损坏。3)被测试样中不应有硬性杂质，当测试固体试样

6、时，应防止折射棱镜表面拉毛或产生压痕。4)经常保持仪器清洁，严禁用油手或裸手触及光学零件。5)仪器应避免强烈振动或撞击，以防止光学零件损伤及影响精度。3.闪点测定仪(1)闭口杯法1)使用要求：仪器应按使用说明书的规定操作。2)注意事项 为便于观察闪火并有效地避免气流和光线的影响，闪点测定仪应置于避风和较暗的地点，并在四周加防护屏。 测定闭口闪点时，高粘度难蒸发的润滑油中若混入微量(千分之几)的任何低沸点产品，如汽油或煤油，则闪点会急剧降低数十度。因此，用汽油洗过的油杯要烤干或用空气吹干，取样用的容器勿带入低沸点馏分的石油产品。 测定闪点的方法可根据润滑油在使用时所处的条件不同而定。例如，对粘度

7、大和用于封闭机构的润滑油，以及粘度小的轻油(重柴油、高速机械油、变压器油、缝纫机油等)，可采用闭口杯法。3.闪点测定仪(2)开口杯法1)使用要求：仪器应按使用说明书的规定操作。2)注意事项 油液中水的质量分数大于0.1%时，其脱水方法可参见“闭口杯法”。闪点高于100的油液，可加热至5080后，用脱水剂进行脱水。 测定中若发现闪火现象不明显，则应注意观察，勿将油液蒸气的闪火与点火器火焰的闪火混淆。遇此情况时，应待油温升高2后再点火证实。3.闪点测定仪 测定闪点和燃点的方法可根据润滑油使用时所处条件而定。用来润滑敞开部位的润滑油，如燃料油，机械油、专用锭子油、气缸油、冷冻机油等，可采用开口杯法测

8、定其闪点和燃点。若技术条件中有特殊规定，则应按规定选择测定方法。4.恩氏粘度计1)仪器应按GB/T 2661988石油产品恩氏粘度测定法的规定使用。2)使用中对仪器的水值应定期较正，符合规定方可使用。3)内锅、内壁清洗后应用空气吹干或用洁净的滤纸吸干。4)在使用仪器的过程中，内锅上面的座口与内锅盖座口的相应部分盖合时，均应保证干燥。二、自动电位滴定仪的使用及维护1.操作方法2.自动滴定3.手动滴定4.酸度或电极电位的控制1.操作方法1)仪器的组装：将ZD2型自动电位滴定仪放在左面，ZD1型自动电位滴定仪放在右面，用双头连接插头连接两仪器，然后安装金属滴定架，装好电磁阀、滴定夹和电极夹，将电磁阀

9、接线插头插入电磁控制阀座。2)滴定管、玻璃毛细管及电极的安装：将装入滴定剂的滴定管用滴定夹夹住，将其出口与电磁阀上的乳胶管的上端连接，将乳胶管的下端与玻璃毛细管连接，将毛细管夹在电极夹的小夹口内，将指示电极和参比电极接到仪器上，将指示电极夹在电极夹右夹上，参比电极夹在左夹上，并将电极夹升至一定高度。2.自动滴定1)打开ZD2型自动电位滴定仪的电源开关，预热后按下读数开关，旋动校正器，使电表指针恰好指在pH=7处，或者左面零位或右面零位处。2)若进行酸碱滴定，此时应将选择器置于“pH测量”挡，将温度补偿旋钮调至被测溶液的温度位置上，然后将两电极插入标准缓冲液中，按下读数开关，旋动校正器，使电表指

10、针恰好指在该标准液的pH值上，松开读数开关，指针应指在pH=7上，再按下读数开关时，指针应指在标准液pH值上。3)将ZD2型自动电位滴定仪上的选择器置于“终点”位置，旋转预定终点调节器，使电表指针恰好指在终点电动势或pH值上，此旋钮调好后不得再动，然后将选择器置于“pH滴定”或“mV滴定”挡。2.自动滴定4)滴定选择开关的调节：滴定选择开关的位置取决于滴液的性质及电极连接的位置，通常可按表8-4调节开关的位置。表8-4开关位置与滴液性质及电极极性的关系5)预控制调节器的调节：将预控制调节器调节在适当位置上，以使滴定剂流速适当并保证滴定的准确度。6)打开ZD1型自动电位滴定仪的电源开关，先将工作

11、开关置于“手动”位置，再将毛细管放入另一空烧杯中，按下“滴定开始”开关，滴定剂流出，调节滴定管液面零点。2.自动滴定7)将电极和毛细管插入盛有试液的烧杯中，注意电极位置要适当，防止搅拌棒转动时碰破电极。8)打开搅拌器开关，旋动转速调节器，使搅拌棒转速从慢逐渐加快。9)按下ZD2型自动电位滴定仪上的读数开关，电表指示出滴定前的电池电动势或pH值，然后按下ZD1型自动电位滴定仪上的“滴定开始”开关，此时自动滴定开始，终点指示灯亮，滴定指示灯亮或时亮时暗，到达终点时，指示灯熄灭，滴定剂停止加入，滴定完成。10)测定完毕，依次将搅拌器电源开关、ZD1型自动电位滴定仪的电源开关、ZD-2型自动电位滴定仪

12、的电源开关关闭，将搅拌器转速旋钮和预控制调节旋钮逆时针旋到底，最后将电极抬起冲洗干净。3.手动滴定1)进行手动滴定时，不必调节预定终点调节器，可直接将选择器置于“mV滴定”或“pH滴定”挡，将工作开关置于“手动”位置，其他各步骤的操作与自动滴定相同。2)按下读数开关，记下初始mV值或pH值，然后按下“滴定开始”开关，滴定开始。4.酸度或电极电位的控制三、分光光度计的使用及维护1.721B型分光光度计的维护2. 752C型紫外-可见分光光度计的维护1.721B型分光光度计的维护1)测定过程中若波长改变，则应重新将透光度调为零(机械零点)，并用空白溶液将仪器的“100%T”调为100，将A调为0。

13、2)仪器连续测定时间太长时，光电管易发生疲劳效应，此时应将仪器关闭一段时间，然后再继续使用。3)仪器灵敏度挡的选择原则：在保证用空白溶液能较好调到100%透光度的情况下，应尽可能采用灵敏度较低的挡，这样仪器稳定性高。2. 752C型紫外-可见分光光度计的维护1)仪器使用完毕后，用随机提供的塑料套置住，在套子内应放数袋硅胶，以免灯室受潮，反射镜发霉或沾污而影响仪器质量。2)经常注意仪器左侧干燥筒内的防潮硅胶是否变色，若发现硅胶颜色变红，则应将其取出调换或烘干至蓝色，待冷却后再置入。3)每套仪器所配套的比色皿不能与其他仪器上的比色皿单个调换。4)仪器工作数月后要校正一下波长，用镨汝滤光片测529nm和808nm处的两个吸收峰。5)光源灯的更换与调整：更换和调换光源灯时，应戴上手套，以防沾污灯的玻璃壳。