精馏设计试验

1、精储设计实验摘要 本实验采用乙醇-正丙醇混合液为原料，通过控制单一变量来研究不同回 流比、不同的进料流量等对精储塔效率的影响，得出影响塔分离效率的规律。Abstract : This experiment uses ethanol-propyl alcohol mixture as raw materials.Tower separation efficiency of law will be found out by controlling a single variable to study different reflux ratio and feed effect of flow on

2、 distillation tray efficiency.1、前言本实验通过控制单一变量来研究不同回流比、不同的进料流量等对精储塔效率的影响，得出影响塔分离效率的规律。回流是精储操作得以实现的基础，是精储操作的重要参数之一，它的大小影响着精微操作的分离效果和能耗。止匕外，不 同进料位置、不同进料浓度、不同进料量等同样影响着精微操作的分离效果。在塔设备的实际操作中，由于受到传质时间和传质面积的限制以及其它一些因素的 影响，一般不可能达到汽液平衡状态，实际塔板的分离作用低于理论塔板，因此， 可以利用全塔效率和单板效率来表示塔的分离效果。2、实验研究实验装置精储设备精微塔精储塔为筛板塔，共有10块

3、塔板，塔身设有一节玻璃视盅。筛孔为正三角形 排列。蒸储釜装有液面计、电加热棒、控温电热棒、温度计接口、测压口和取样 口，分别用于观察釜内液面高度、控制电加热量、测量釜温、测量塔板压降和塔 釜液相取样。塔顶冷凝器为一蛇管式换热器，管外走蒸汽，管内走冷却水。塔釜装有两支不锈钢加热棒，总功率为 1千瓦，分两组加热，其中一组 3千 瓦由可控硅调节加热功率。仪表控制柜分别装有电流表、显示仪表和控制开关， 回流量、产品量、进料量分别由转子流量计计量， 中间罐与回流流量计之间装有 取样考克，用于测定全回流时回流液的浓度。实验装置流程如图1所示。1 / 14实验参数实际板数：10设备参数：塔板直径58mm塔高

4、1.1m, 10块塔板。玻璃再沸器形式塔釜， 加热棒功率500W自动控温，容积500mL塔体导电透明膜加热保温（手动控制）， 常压操作，回流1-99秒自控。阿贝折射仪、针筒、烧杯实验原理液体在塔釜加热，沸腾后形成上升蒸汽，由于不同组分的轻重组份间不同的 挥发度，上升蒸汽与沸腾液体有不同的组成。在塔顶冷凝，需要部分回流，可达 到塔顶轻组分增浓，塔底重组分提浓的目的。以原料液进入的加料版以上的塔段 位精储段，加料板以下的塔段成为提储段。根据分离要求，选择适当的位置加入 待分离料液。在精储段中上升蒸汽与回流之间进行物质传递，使上升蒸汽中轻组份不断增 浓，至塔顶达到要求浓度。在提储段中，下降液流与上升

5、蒸汽间的物质传递使下 降液流中的轻组份转入汽相，重组份则转入液相，下降液流中重组份浓度不断增 浓，至塔底达到要求浓度。对于二元物系，如已知气汽液平衡数据（表一），则根据精储塔的原料液组 成、精料热状况、操作回流比等则可以求出理论塔板 Nt。按照式可以得到总 塔板效率Et （Np为实际塔板数）。2 / 14表一常压下乙醇一正丙醇汽液平衡数据t/ C97.6093.8592.6691.6088.3286.2584.9884.1383.0680.5078.38X00.1260.1880.2100.3580.4610.5460.6000.6630.8841Y00.2400.3180.3490.5500

6、.6500.7110.7600.7990.9141由表一数据，可得常压下乙醇一正丙醇汽液平衡图，如下:图一常压下乙醇一正丙醇汽液平衡图表2温度一折光指数一液相组成之间的关系折光指数质量分率、25 C30 C35 C01.38271.38091.37900.050521.38151.37961.37750.099851.37971.37841.37620.19741.37701.37591.37400.29501.37501.37551.37190.39771.37301.37121.36920.49701.37051.36901.36700.59901.36801.36681.36500.64

7、451.36071.36571.36340.71011.36581.36401.36200.79831.36401.36201.36000.84421.36281.36071.35900.90641.36181.35931.35733 / 140.95091.36061.35841.36531.0001.35891.35741.3551Et N 100%4Np实验步骤实验前准备工作。将阿贝折射仪配套的超级恒温水浴调整运行到所需温度， 并记下这个温度。检查取样用的注射器和擦镜纸是否准备好。全回流操作。向塔顶冷凝器通入冷凝水，接通塔釜加热器电源，设定加热功率进行加热。 当塔釜中液体开始沸腾时，每

8、2min分钟测定塔顶、塔釜温度，直至塔顶温度 稳定保持恒定5min后，记下塔顶T顶、塔底T底和原料温度T原料，记录温度后 在塔顶和塔釜、进料口分别取样，用阿贝折射仪测定样品折射率如、nw部分回流比操作打开塔釜冷却水，冷却水流量以保持塔釜流出液温度接近室温为准。调节 进料泵的转速，以1.52.0L/h的流量向塔内加料。用回流比控制调节器调节 回流比R=5:1。溜出液收集在塔顶容量瓶中：塔釜产品经冷却后由溢流管流出， 收集在塔底的储槽中。等操作稳定后，观察板上传质状况，记下加热电压、电 流、塔顶温度等有关数据，整个操作中维持进料流量计读书不变，用注射器取 下塔顶、塔底、进料三处样品，用阿贝折射仪分

9、析。分别调节回流比R=4:1、R=3:1、R=2:1,按照以上步骤操作，记下相关数据。不同进料流量操作打开塔釜冷却水，冷却水流量以保持塔釜流出液温度接近室温为准。调节 进料泵的转速，以2.0L/h的流量向塔内下面板加料。用回流比控制调节器调 节回流比R=4:1。溜出液收集在塔顶容量瓶中：塔釜产品经冷却后由溢流管流 出，收集在塔底的储槽中。等操作稳定后，观察板上传质状况，记下加热电压、 电流、塔顶温度等有关数据，整个操作中维持进料流量计读书不变，用注射器 取下塔顶、塔底、进料三处样品，用阿贝折射仪分析。调节进料流量为4.0L/h 和6.0L/h ,按照上步骤操作，记下相关数据。实验结果实验原始数

10、据（全回流）各塔顶、塔底温度随时间的变化4 / 14时间（min）塔顶温度（C）塔釜温度（C）折射率018.890.1218.990.3419.090.6619.090.7819.090.91019.191.11219.391.51619.491.72019.892.02246.492.12360.092.12466.692.42674.792.42877.692.82977.492.73077.692.73177.692.83277.793.03377.793.05 / 142.5.2全回流操作（Ra）温度T/ C样品折射率n样品质量分率摩尔分率塔顶77.71.36700.592130.65

11、450原料26.01.37600.208640.25598塔底93.01.38100.023400.03025精微段方程求解已知R=oo, Xd=0.65450则精微段操作方程为y x全塔效率Et由Xd=0.6545 Xw=0.0234,作图求理论板数6 / 14全回流下理论塔板由上图可知，过程共需塔板为 5块理论板，则:4-Et 100% 44.44%92.5.2部分回流2.5.2.1 回流比 R=5温度T/ C样品折射率n质量分率摩尔分率塔顶77.01.36650.61340.6742原料26.01.37800.12340.1551塔底92.51.3800.03820.04932.5.2.

12、1.1 q线方程求解：由表1可知，进料温度t=26C 在Xf 0.1551的进料热状况下，混合液 体的泡点温度为93.29 C 0乙醇在平均温度59.65 C下的比热容G=3.08KJ/ (Kg*k),正丙醇在59.65 C 下的比热容 G=2.88KJ/ (Kg*k),乙醇在93.29 C下的汽化热 n=760KJ/Kg,正 丙醇在93.29 C下的汽化热r2=510KJ/Kgo所以：混合液体比热容：Cp 46 0.2005 3.08 60 0.7995 2.88 166.56kJ / (kmol k)混合液体汽化热：rp 46 0.2005 760 60 0.7995 510 31474.

13、18kJ / kmol p因此：166.56 (93.29 26.0) 31474.18q= =1.35631474.18故 q 线方程为 Y1.356 X 0.15513.8090X 0.43571.356 11.356 17 / 14精微段方程求解已知 R=5 , Xd 0.6742则精微段操作方程为5 X 0.67425T15 10.83X 0.1124全塔效率Et作图求理论板数由上图可知，过程共需塔板为四块理论板，则:4 1Et100% 33.33%92.5.2.2 回流比 R=4温度T/ C样品折射率n塔顶 77.71.3671原料26.01.3770塔底92.11.3800质量分率

14、0.58790.16600.0382摩尔分率0.65040.20610.0493q线方程求解:由表1可知，进料温度t=26 C 在X F0.2061的进料热状况下，混合液体的泡点温度为91.79 C乙醇在平均温度58.90 C下的比热容G=3.05KJ/ (Kg*k),正丙醇在58.90 C 下的比热容CP=2.86KJ/ (Kg*k),乙醇在91.79 C下的汽化热 n=765KJ/Kg,正 丙醇在91.79 C下的汽化热2=520KJ/Kg。所以：混合液体比热容：Cp 46 0.2347 3.08 60 0.7653 2.86 164.58kJ / (kmol k)混合液体汽化热:8 /

15、14因此:rp 46 0,2347 765 60 0.7653 520 32134.45kJ / kmol164.58 (91.79 26) 32134.45q= =1.33732134.45故q线方程为Y1.337 X1.337 10.20611.337 13.9673X 0,61162.5.2.2.2精储段方程求解Xd0.6504精福段作方程为4Y X4 10.65040.8X0.1302.5.2.2.3全塔效率Et作图求理论板数由上图可知，过程共需塔板为7块理论板,6Et 100%966.66%2.5,2.3回流比R=3温度T/ C样品折射率塔顶77.51.3660原料26.01.376

16、0塔底93.01.38052.5.2.3.1 q线方程求解则:n质量分率摩尔分率0.634740.69390.208640.25590.016890.0219由表1可知，进料温度t=26 C液体的泡点温度为90.58 C 0在Xf 0.2559的进料热状况下，混合9 / 14乙醇在平均温度58.29 C下的比热容G=3.03KJ/ (Kg*k),正丙醇在58.29 C 下的比热容CP=2.83KJ/ (Kg*k),乙醇在90.58 C下的汽化热ri=765KJ/Kg,正 丙醇在90.58 C下的汽化热r2=508KJ/Kgo所以：混合液体比热容：Cp 46 0.254 3.03 60 0.74

17、6 2.83 162.07kJ / (kmol k)混合液体汽化热：rp 46 0.254 765 60 0.746 508 31676.34kJ / kmol p因此:162.07 (90.58 26) 31676.34q= =1.330431676.34故q线方程为Y MrX0.25594.027X 0.7691.3304 12.5.2.3.2精微段方程求解已知 R=3 , XD 0.6939则精储段操作方程为0.69393 10.75X 0.17352.5.2.3.2全塔效率日 作图求论板数由上图可知，过程共需塔板为7块（包括再沸器）理论板，则:6Et - 100% 66.66%9表三回

18、流比与总板效率汇总回流比OO543塔底乙醇摩尔分率0.030250.04930.04930.02191塔顶乙醇摩尔分率0.65400.67420.65040.6939理论板层数/层547710 / 14总板效率/%44.4433.3366.6666.662.5.3不同进料流量操作2.5.3.1 V=20mL/min F=1.2L/h回流比R=5进料流量： 温度T/ CV=20mL/min F=1.2L/h样品折射率n样品质量分率样品摩尔分率塔顶77.11.36710.58790.6504原料26.01.37800.12340.1551塔底92.71.38020.02970.03842.5.4.

19、1.1 q线的求取进料液体的平均温度=tF tb26 92.759.35C22查表得平均温度下的参数：cp乙醇2.71kJ/(kmol C)、cp正丙醇 2.64kJ/(kmol C)、r乙醇888.5kJ/kg、 r正丙醇 764.5kJ/kg(1 0.4330) 764.5 60 43671.6126kJ / kg143.7919 (92.7 26) 43671.61261.219643671.61261.21965.55371.2196 1则 cpm 2.71 0.4330 46 (1 0.4330) 2.64 60 143.7919kJ/(kmol C)rm 888.5 0.4330

20、46cpm(tb tF ) rmq rm所以q线的斜率=入 q 12.5.4.1.2全塔效率Et作图求理论板数11 / 14求得理论板数为：Nt 6-1=5 （不包括再沸器），理论进料板为第3块板。一 、一 一 5已知实际板数为10块，则总板效率：Et - 100% 55.55%92.5.4.2 V=25mL/min F=1.5L/h回流比 R=5 进料流量：V=25mL/min F=1.5L/h温度T/ C样品折射率n样品质量分 率样品摩尔分 率塔顶77.01.36650.61340.6742原料26.01.37800.12340.1551塔底92.51.38000.03820.0493数据

21、处理方法同上。 作图求理论板数5 Et=- 100% 55.55%92.5.4.3 V=50mL/min F=3.0L/h回流比 R=5 进料流量：V=50mL/min F=3.0L/h温度T/ C样品折射率n样品质量分 率样品摩尔分 率塔顶77.31.36870.51970.5853原料261.37800.12340.1551塔底92.11.38010.03390.0438数据处理方法同上，得12 / 14L 4 “Et=100% 44.44%9表四进料量与总板效率汇总进料量L/h1.21.53.0塔底乙醇摩尔分率0.04910.04930.0438塔顶乙醇摩尔分率0.65040.67420.5853理论板层数/层665