磁化率的测定试验报告华南师范大学物化试验

1、.WORD完美格式.磁化率的测定一、实验目的(1)掌握古埃磁天平测定物质磁化率的实验原理和技术。(2)通过对一些配位化合物磁化率的测定，计算中心离子的不成对电子数，并 判断d电子的排布情况和配位体场的强弱。实验原理2.1物质的磁性物质在磁场中被磁化，在外磁场强度 H的作用下，产生附加磁场。该物质 内部的磁感应强度B为：B=H+4tt I=H+4tt +(1)式中，I称为体积磁化强度，物理意义是单位体积的磁矩。式中 k=I/H称为 物质的体积磁化率。I和K分别除以物质的密度P可以得到6和X,户1/ P称为克 磁化强度；产附p称为克磁化率或比磁化率。m=MM/p称为摩尔磁化率(M是物 质的摩尔质量

2、)。这些数据都可以从实验测得，是宏观磁性质。在顺磁、反磁性 研究中常用到X和沏，铁磁性研究中常用到I、d不少文献中按宏观磁性质，把物质分成反磁性物质。顺磁性物质和铁磁性物 质以及亚铁磁性物质、反铁磁性物质积累。其中，顺磁性物质 沏0而反磁性物 质的沏0。2.1古埃法测定磁化率古埃法是一种简便的测量方法，主要用在顺磁测量。简单的装置包括磁场和 测力装置两部分。调节电流大小，磁头间距离大小，可以控制磁场强度大小。测 力装置可以用分析天平。为了测量不同温度的数据，要使用变温、恒温和测温装 置。样品放在一个长圆柱形玻璃管内，悬挂在磁场中，样品管下端在磁极中央处， 另一端则在磁场强度为零处。样品在磁场中

3、受到一个作用力。 TOC o 1-5 h z dF=KHAdH(2)式中，A表示圆柱玻璃管的截面积。样品在空气中称量，必须考虑空气修正，即dF= (KHAdH)(3)出表示空气的体积磁化率，整个样品的受力是积分问题：HF = J (k- QHAdH =如一如)A(H。- HQ%(4)因HoHH,且忽略%则1 2F = ffr2(5).专业知识编辑整理.WORD完美格式.式中，F可以通过样品在有磁场和无磁场的两次称量的质量差来求出。F= （ A m 样-A m 空）g式中，A m样为样品管加样品在有磁场和无磁场时的质量差；A m空为空样 品管在有磁场和无磁场时的质量差；g为重力加速度。2F则有，

4、1c AH1（6）而沏=血/ p, p=m样品/Ah , h为样品高度，A为样品管截面积，m样品为样品 质量。V =Km p2Frt前 M 2 0% - Am空)ghM1MAh只要测量样品重量的变化、磁场强度 计算样品的摩尔磁化率。H以及样品高度h,即可根据式（7）在实际工作中是采用已准确知道磁化率数值的校准样品来标定磁场的，根据式（7）覆辟品（Am握一m校准范=:J-址长笠-b飞型- A唾）m恃品M样品XM校建也h迳品7 n立野三事脐卜飞准电一人111空!m枚嘴剂 M桐品h标西XX -X m逑乱(8)X校鹿丸本次使用的校准样品为莫氏盐，其磁化率符合公式1.1938Y = T + 1XltT4

5、(9)式中，T是绝对温度。2.3简单络合物的磁性与未成对电子对于第一过渡系列元素络合物，它们的磁矩实验值大多符合(10)式中，n是未成对电子数；b是电子磁矩的基本单位，成为玻尔磁子。=2-=9.274X 10-14 Le 41mle（ii）而磁矩 即与摩尔顺磁磁化率 沏之间有如下关系：.专业知识编辑整理.WORD完美格式.= X4nX10-7 3Kl(12)式中，Na为阿伏伽德罗常数；K为波兹曼常数；T为绝对温度。根据式(12)可以利用测量出的物质的摩尔顺磁化率 沏计算出 所，然后根据(10)计算样品的未成对电子数。若测得的沏0则表示物质是反磁性物质，未成对电子数为0o三、仪器与试剂仪器磁天平

6、一台，样品管一只，直尺一把，温度计一支。试剂莫尔氏盐(NH4) 2SQFeSQ - 6H2O,分析纯；硫酸亚铁 FeSQ 7H2O,分 析纯；亚铁氟化钾K4Fe (CN) 6 - 3H2O,分析纯。四、实验步骤与数据记录室温的测定27.8 C磁场强度的标定 TOC o 1-5 h z (1)取一支清洁干燥的样品管悬挂在磁天平的挂钩上，称质量得m空。(2)调节磁天平电流开关，由小至大 2调节至指定位置1 (1A),测质量m空1c(3)继续调大电流开关，至位置 2 (3A),测质量得m空3。(4)继续升高电流至位置3 (4A),停留一定时间，然后调小电流从位置 3回到 位置2,测质量得m空2 。

7、. . - . . 、 (5)继续调小电流回到位置1,测质量得m空1。 . 一 一、 (6)关闭电流测质量得 m空。表1:数据记录表(空管)电流/A空管质量/gA m 空/gI (电流升高)II (电流降低)平均值014.070214.070114.0702114.070014.069714.0699-0.0003214.068914.069014.0690-0.0012(7)装入已研细的莫氏盐，装样尽量填实，样品要装至距离管口约12cm处,用直尺测量装样的高度，将样品管放入磁天平，按照空管的测量方法测定样品管 的重量。表2:样品：莫氏盐，装样高度：14.60cm.专业知识编辑整理.WORD完

8、美格式.电流/A空管+样本质量/gA m/gI （电流升高）II （电流降低）平均值027.660627.661227.6609127.673027.674427.67370.0120227.768327.768527.76840.10754.3硫酸亚铁样品的测定倒出样品管中的莫氏盐，将样品管清洗干净，吹干。装入研细的硫酸亚铁, 装样高度和莫氏盐尽量相同，用同样的方法测量硫酸亚铁的数据。表3:样品：硫酸亚铁，装样高度：14.30cm电流/A空管+样本质量/gA m/gI （电流升高）II （电流降低）平均值028.045928.045828.0459128.066628.066428.0665

9、0.0206228.220028.221928.22100.17514.4亚铁氟化钾样品的测定倒出样品管中的硫酸亚铁，将样品管清洗干净，吹干。装入研细的亚铁氟化 钾，装样高度和莫氏盐尽量相同，用同样的方法测量亚铁氟化钾的数据。表4:样品：亚铁氟化钾，装样高度：14.50cm电流/A空管+样本质量/gA m/gI （电流升高）II （电流降低）平均值026.345126.345326.3452126.344926.345026.3450-0.0002226.342626.342826.3427-0.0025五、数据处理计算校准样品莫氏盐的的磁化率本次使用的校准样品为莫氏盐，其磁化率符合公式（9）

10、1.1938T + 1X10-4将T=300.895K代入上式，求得莫氏盐的摩尔磁化率为X莫氏盐=3.9668 x 10-7m3/kg=1.5555 x 10-7m3/mol计算待测样品的摩尔磁化率沏表5.相关数据记录.专业知识编辑整理.WORD完美格式.样品名称相对分子质 量M（g/mol ）(Am 寺- A m 空)/g样品高度 h/cm样品质量 m/gI=1AI=3A莫氏盐392.140.01230.108714.6013.5907硫酸亚铁278.030.02090.176314.3013.9757亚铁氟化 钾422.390.0001-0.001314.5012.2750由式（8）,可计

11、算出各样品的摩尔磁化率（m榔-力口!空）m校漉抗M程的X 群晶=X X ,（在!校准布_ 4m空j m样品 M校卷剂表6.各样品的摩尔磁化率测定1样品名称摩尔磁化率）m （m3/mol ）I=1AI=3A平均值莫氏盐（校准样品）_-71.5555 X 10 7 -71.5555 X10 -71.5555 X10硫酸业铁1.7849 X 10-7 _ -71.7589 X 10 -_-71.5719 X107亚铁氟化钾1.4979 义 10-9-2.2034 义 10-9-3.5275 X10-105.3计算样品的未成对电子数根据式（12）计算样品的磁矩以mNaH7V第X如z。表7.相关数据阿伏

12、伽德罗常数 Na （mol ）玻尔兹曼绝对温度摩尔磁化率沏（m3/mol ）W K (J/K)T/K硫酸业铁亚铁氟化钾_ _ _ 236.02 X 10231.3806505 X 吊03300.895 / _-71.5719 X107-3.5275 X10-10将数据代入式（12）,得硫酸亚铁的磁矩小 硫酸亚铁为: 1硫酸亚铁=5.0888 X 10-23J/T根据式（10）,可求得未成对电子数n,其中玻尔磁子B b=9.274 X 10-24J/T。当 n=1 时，1=1.6063 X10-23J/T 当 n=2 时，仙 2=2.6230 乂 10-23J/T 当 n=3 时，3 3=3.5918 乂 10-23J/T 当 n=4 时，4 4=4.5433 乂 10-23J/T 当 n=5 时，5 5=5.4866 X 10-23J/T.专业知识编辑整理.WORD完美格式.当n=4时，所得磁矩与11硫酸亚铁最为接近，则硫酸亚铁中未成对电子数为4.而亚铁氟化钾的摩尔磁化率沏=-3.5275 X 10-10 m3/mol 0 ,说明是顺磁性物质，并 可求得未成对电子数为4。而亚铁氟化钾的摩尔磁化率 沏为-3.52