上海光源材料高通量线站建设课件

1、上海光源“材料高通量原位制备和表征线站”建设建议提纲内容提要材料基因工程材料基因芯片材料基因芯片3.0对上海市的意义12345高通量材料基因芯片制备表征远景建设资源需求3系统性地建立材料成分、结构、工艺参数和性能之间的关联关系，是材料科学与工程的中心任务之一。传统材料研究方法具有“一次实验，一个样品”的特点，耗时费力，缺乏系统性，已无法满足当前快速发展时代的需要。以组合材料芯片技术为代表的高通量制备与表征技术可以在较小面积的基片上快速合成、表征包含102-104个样品的材料库，在突破传统材料研究效率瓶颈方面展示出巨大潜力。成分温度、时间气氛Etc.成相相变合成工艺组合PropertyCompo

2、sitionMicrostructureProcess白光X射线微束衍射：比单色X射线衍射速率高约两个数量级只有同步辐射光源可以同时满足高通量实验对效率和时空分辨率的要求一、材料基因工程相图被誉为材料设计的指导书、冶金和材料工作者的地图4材料的研究与开发离不开相图，而相图的研究也离不开材料研究的大背景。无论实测相图还是计算相图都是材料研究的基础。传统材料的卡法与应用对相图的需要时人们早已熟知了的，作为财粗记得基础的相图研究，随着高通量方法进入材料领域，其重要性将越来越显示出来。相图的重要应用对象高温合金非晶合金形状记忆合金稀土永磁材料5一、材料基因工程传统研究方法效率低下的缺点在材料相图研究中

3、体现的尤为突出材料相图是材料性质/性能与其成分、结构的关联图（等效于生命科学中的基因排序图），体现了材料科学的最本质内涵，是我们认知自然规律的基本数据和发现新材料的藏宝图根据美国物理学家J. C. Phillips估计: 人类已知24,000种无机化合物，其中，16,000种是二元，8,000种为三元60种稳定元素可组合形成 34,000种三元相图，包含了数百万种化合物以Fe-Co-Ni 三元合金体系为例：从1909年Janecke et al. 至 2007年Kuznetsov et al.，历时98年，数十个研究组，共计93篇文献，共获得5个等温截面+1个固液相变界面离构建完整的三维相图空

4、间还远远不够500 oC等温面650 oC等温面700 oC等温面750 oC等温面800 oC等温面固-液相界面人类基因组工程Human Genome Project材料基因组工程Materials Genome Initiative解析生命密码加速材料研发生物基因芯片材料基因芯片生物基因大数据库材料基因大数据库V S“材料基因工程”借鉴“人类基因工程”的成功经验一、材料基因工程二、材料“基因”芯片“材料基因芯片”，是指高通量实验技术中基于具有连续梯度成分分布的样品，绘制完整相图的组合材料芯片目标：从传统研究方法的“一次实验、一个样品”到“一个芯片、一个相图”的质变飞跃同时具备材料高通量制备

5、和高通量表征的大型科学实验装置实现在一套装置上完成组合材料制备逐点 (pixel by pixel)、逐步(step-by-step)成相原位实时表征 具备高时空分辨率（毫秒级和微米级）以及高通量表征能力（例如1秒/样品点）二、材料“基因”芯片“材料基因芯片”历史沿革：材料基因芯片1.0（2000）：组合成分制备，平行成相，离位（事后）表征材料基因芯片2.0（2005）：组合成分制备，逐点、逐步升温成相，原位实时相变监测材料基因芯片3.0（2015）：组合成分制备，逐点、逐步升温成相，原位实时物相鉴定 材料基因芯片1.0：制备组合材料芯片叠层前驱体多层薄膜扩散平行热处理离位物相表征微束聚焦XR

6、D同步辐射单色光XRD/XRF组合材料分子束外延衰逝微波探针组合材料离子束溅射系统一块芯片一个截面（等温）组合成分制备平行成相离位（事后）表征叠层前驱体非晶前驱体等温成相二、材料“基因”芯片材料基因芯片1.0: 显著提升了相图研究的效率和效果Xiang et al, Intermetallics , 14, 241-247(2005).通过一块材料芯片可绘制一个完整的等温截面，耗时10天一块芯片5103次传统实验若温度轴分辨率为10 K，绘制完整相图需制备约100块材料芯片，耗时3年左右600 oC 等温截面-Fe相1394-1538 oC 发现了两个未经报道的非晶相区域二、材料“基因”芯片叠

7、层前驱体制备组合材料芯片叠层前驱体多层薄膜扩散一块芯片一个相图（边界）分立合成原位实时相变监测反馈控制非晶前驱体逐点逐步升温成相Developed by Xiang et al.，at Intematix, 2005Laser pulsePRAM filmSubstrate 材料基因芯片2.0：组合成分制备逐点、逐步升温成相原位实时监测表征二、材料“基因”芯片非晶相结晶相材料基因芯片2.0：组合成分制备、“逐点、逐步”升温成相、原位实时监测可以探测相变一块芯片5105次传统实验无法直接鉴定物相无法测定真实温度Xiang et al.，at Intematix, 2005结晶态非晶态2周完全探明

8、了GST合金材料体系的两个相界面二、材料“基因”芯片材料基因芯片3.0：基于同步辐射光源建立材料科学“全视之眼”Xiang et al.， Individualized Pixel Synthesis and Characterization of Combinatorial Materials Chips, Engineering, 1, 2015.材料科学“梦之线”一块芯片，一次实验，一个相图制备组合材料芯片叠层前驱体多层薄膜扩散一块芯片一次实验一个相图分立合成原位实时物相鉴定反馈控制二、材料“基因”芯片材料基因芯片3.0：核心技术一：目标材料体系成分空间的组合制备Xiang et al.

9、， Individualized Pixel Synthesis and Characterization of Combinatorial Materials Chips, Engineering, 2, 2015.高通量组合材料离子束溅射镀膜系统基于精密掩模制备厚度呈连续梯度分布的叠层前驱体二、材料“基因”芯片材料基因芯片3.0：核心技术二：“温度-膜厚”热力学窗口扩散形成非晶态前驱体Xiang et al.， Individualized Pixel Synthesis and Characterization of Combinatorial Materials Chips, Engi

10、neering, 2, 2015.基片ABCBCBCAAFree energy of nucleationDfs = 4pr2gDfv = 4/3p r3D Fvr*Df设计适当叠层顺序，抑制稳定相形成根据“扩散-成核”模型预先确定叠层膜厚和扩散温度 超薄三元叠层堆叠有利于扩散形成膜厚方向混合均匀的非晶前驱体类超晶格结构nm orSub nm二、材料“基因”芯片FeNiCu材料基因芯片3.0：核心技术三：逐点、逐步合成过程中的真实温度测量与反馈控制Xiang et al.， Individualized Pixel Synthesis and Characterization of Combi

11、natorial Materials Chips, Engineering, 2, 2015.时间强度BCA可调脉冲激光微区加热红外反射光谱入射光连续光谱光谱仪多光谱温度测算及温度反馈控制加热激光功率(,T): 样品表面发射率R(,T): 红外反射光谱r(,T): 红外辐射光谱h : 普朗克常数KB : 玻尔兹曼常数c : 光速快速、灵敏的红外波段连续光谱仪多光谱法测算温度的模糊数学算法基于脉冲幅度调制加热激光的功率二、材料“基因”芯片材料基因芯片3.0：核心技术四：逐点、逐步合成过程中物相演化的原位实时表征基于同步辐射的“白光”表征技术Xiang et al.， Individualized

12、 Pixel Synthesis and Characterization of Combinatorial Materials Chips, Engineering, 1, 2015.多晶样品：能量分辨探测器单晶样品：2维面探测器单色光X射线“白光”X射线 第三代同步辐射光源比X光机亮度高出11-12个数量级 “白光”X射线衍射不需旋转，比单色光物相鉴定至少快出2个数量级！ 快速数据分析处理能力是高通量的保证二、材料“基因”芯片材料基因芯片3.0：核心技术五： 基于飞秒激光的原位实时热力学性质表征技术二、材料“基因”芯片利用飞秒脉冲激光技术进行时间域热反射成相， 1 mm 分辨率, 10,0

13、00 点/小时适用于微区薄膜及体材表征热力学参数导热系数，热膨胀系数，熔点(红外谱）热力学参数(Cp, DH, etc.)，热电参数导热系数热膨胀系数比热容Cp 材料基因芯片3.0：组合成分制备逐点、逐步升温成相原位实时物相鉴定体现了材料基因组技术的最前沿进展集制备与表征于一体同时进行成分、物相、物性测量兼容薄膜与块体样品（如多元扩散结）可用于相图、扩散等多项材料应用基础研究功能比现有国外类似装置更加强大充分发挥国家大科学装置的潜力二、材料“基因”芯片 上海市拥有得天独厚资源是构建全球科技创新中心的重要基础设施为多项上海市重大战略项目提供材料学基础数据，民用航空发动机与燃气轮机集成电路制造及配套装备材料智能汽车和新能源汽车新一代核能等服务国家建设，参与全球竞争，义不容辞有力支撑国家核心基础工业的超常规发展三、上海市建设材料“基因