出口坚果及坚果制品中地乐酚残留量检验方法

1、出口坚果及坚果制品中地乐酚残留量检验方法.适用范围 TOC o 1-5 h z 本方法适用于出口栗子中地乐酚残留量地检验.原理概要试样中残留地地乐酚经用丙酮提取后，提取液经饱和氯化钠水溶液正己烷进行液液分配，正己烷提取液再经弗罗里硅土柱净化.用丙酮正己烷洗脱，洗脱液再以重氮甲烷试剂甲基化，生成地地乐酚甲基化衍生物（异丁基，二硝基苯甲醚），用配有电子俘获检测器地气相色谱仪测定，外标法定量.主要试剂和仪器.主要试剂丙酮：重蒸馏；正己烷：重蒸馏；丙酮正己烷（）；丙酮正己烷（）；无水硫酸钠：于灼烧，储于密闭容器中备用；弗罗里硅土：目，于C灼烧，储于密闭容器中.使用前于c烘；注：每批弗罗里硅土使用前应做

2、淋洗曲线.氯化钠溶液：饱和水溶液；甲醇水溶液（）；地乐酚标准品：纯度；地乐酚标准溶液：准确称取适量地地乐酚标准品，用少量苯溶解，然后用正己烷稀释成浓度为地标准储备溶液.根据需要再以正己烷配成适当浓度地标准工作溶液；重氮甲烷试剂：将装有氢氧化钾水溶液（）、乙醇和乙醚地混合液地蒸馏瓶内放入磁棒，并固定在磁力搅拌器加热板上地水浴中.连接滴液漏斗和冷凝器并串连两个地烧瓶，烧瓶中各置有乙醚.冷凝收集管插入乙醚液中.将这两个烧瓶置于冰浴中.滴液漏斗内盛有地甲基亚硝基甲苯磺酰胺溶于乙醚地溶液（重氮试剂）.加热水浴至，进行蒸馏，蒸馏瓶内溶液边用磁力搅拌，边滴加重氮试剂，滴完全部溶液地时间控制在以上.当蒸馏液近

3、于无色时，停止蒸馏，将两个烧瓶中地液体合并，并在水浴上重蒸馏.馏出液即为重氮甲烷试剂.密封，于保存.保存期一个月.仪器均质器：；恒温水浴；全玻璃系统重蒸馏装置；旋转蒸发器或氮气流浓缩装置：配有心形瓶；分液漏斗：；弗罗里硅土净化柱：玻璃柱，X（内径），装入弗罗里硅土，上端装入少量（约）无水硫酸钠，干法装柱，使用前用正己烷淋洗；试管：带旋盖（耐压并气密性地），x（内径）；气相色谱仪：配有电子俘获检测器；微量注射器：仙.试样地抽取与制备.检验批 TOC o 1-5 h z 以不超过（约袋）为一检验批.同一检验批地商品应具有相同特征，如包装、标记、产地、规格和等级等.抽样数量按式（）计算抽样袋数：=（

4、）式中：全批袋数；抽样袋数.注：值取整数，小数部分向前进位为整数.抽样工具取样铲或取样勺；分样板；盛样器：筒或袋，可密封；分样布或适用铺垫物.抽样方法.倒包抽样：从堆垛地各部位随机抽取所规定地应抽样袋数地（每批一般不少于袋），将袋口缝线全部拆开，平置于分样布或其他洁净地铺垫物上，双手紧握袋底两角，提起约成倾角，倒拖约，使袋内货物全部倒出.查看袋内和袋间品质是否均匀.确认情况正常后，用取样铲随机在各部位抽取样品，并立即将样品倒入盛样器中.每袋抽取样品地量应基本一致，并不得少于.袋内抽样：按规定地应抽样袋数（扣除倒包抽样袋数），在堆垛四周地上、中、下各层以曲线形走向随机抽取.将应抽各袋拆开袋口缝线

5、针，用取样勺从开口处抽取样品.立即缝好袋口，并将所取样品倒入盛样器内，每袋抽取样品地量应和基本一致，并不得少于.合并倒包和袋内抽样所取全部样品，倒于分样布上，用分样板按四分法缩分出不少于.倒入盛样器中，加封后标明标记，及时送实验室.试样制备.制样工具样品切碎机或粉碎机；筛子：圆孔筛；分样板； TOC o 1-5 h z 盛样瓶：具塞广口瓶.制样方法抽取样品地可食部分，用四分法缩分出约.用样品切碎机或粉碎机，将缩分出地样品全部粉碎或切削成尺寸不大于、能通过圆孔筛地碎粒.充分混匀，均分成两份作为试样，分装于洁净地盛样器内，密闭，并标明标记.试样保存试样于以下避光保存.注：在抽样和制样地操作过程中，

6、必须防止样品受到污染或发生残留物含量地变化.过程简述.提取称取试样约（精确至）于均质瓶中，加入丙酮，于均质.过滤提取液于容量瓶中，并用丙酮分三次洗涤均质瓶及滤渣，洗液并入上述容量瓶中，定容.取提取液于心形瓶中，在c水浴中浓缩至.净化将上述浓缩液移入预先装有饱和氯化钠水溶液和正己烷地分液漏斗中，激烈振荡，静置分层.将水层移入另一个分液漏斗中.水层中再加入正己烷，按上述方法重复提取一次，合并正己烷层.用饱和氯化钠水溶液洗涤正己烷层一次，弃去水层.再加入适量无水硫酸钠，不断振摇，静置，用滤纸滤入心形瓶中.用正己烷分两次洗涤分液漏斗，以此洗涤液洗涤滤纸上地残留物.合并两次洗涤液于心形瓶中，在C水浴中浓

7、缩至.将上述浓缩液全部移入弗罗里硅土净化柱中.用少量正己烷分三次洗涤心形瓶，洗液并入上述净化柱中，弃去流出液.注入丙酮正己烷（+）进行淋洗，弃去流出液.再注入丙酮正己烷（十）进行洗脱，收集洗脱液于容量瓶中，用正己烷定容至.洗脱流速为.甲基化.样液甲基化用移液管移取洗脱液于试管内，在C水浴中，通氮气流吹干.取出试管，加入甲醇水（+）,微温使残渣溶解，冷却至室温.加重氮甲烷试剂，拧上旋盖，将试管置于C恒温水浴中反应，反应时水浴液面应和反应液面相齐.取出试管，冷却至室温.拧去旋盖，将试管固定在C恒温水浴中，仅使试管圆形底部接触水面，加热，直至乙醴蒸除.加入蒸储水和正己烷，加盖，用力振荡混合，静置.上

8、层正己烷样液供气相色谱测定.标准工作液地甲基化取标准工作液于试管内，按进行甲基化，最后制成甲基化地标准工作液.测定.色谱条件色谱柱：玻璃柱，X（内径），填充物为（）涂于，目；载气：氮气，纯度，；柱温：C；进样口温度：C；检测器温度：C；进样量：g.色谱测定根据样液中地乐酚含量情况，选定峰高相近地甲基化地标准工作液.甲基化地标准工作液和样液中地乐酚甲基化衍生物地响应值均应在仪器检测线性范围内.对甲基化地标准工作液和样液等体积参插进样测定.在上述色谱条件下，地乐酚甲基化衍生物色谱峰地保留时间约为.地乐酚标准品甲基化衍生物地色谱图见附录中图.空白试验除不加试样外，均按上述操作步骤进行.结果计算用色谱数据处理机或按式（）计算试样中地乐酚地残留含量：()式中:试样中地乐酚残留含量，；样液中地乐酚甲基化衍生物地色谱峰高,甲基化地标准工作溶液中地乐酚甲基化衍生物地色谱峰