中药制剂检查

1、关于中药制剂的检查第一张，PPT共一百零七页，创作于2022年6月2第一节 中药制剂杂质检查制剂通则检查一般杂质检查特殊杂质检查微生物限度检查/ 农残检查内容第二张，PPT共一百零七页，创作于2022年6月3杂质的来源第一节 中药制剂杂质检查概念：中药制剂的杂质是指能危害人体健康或影响药物质量的物质 意义：评价制剂的优良中药制剂本身的效力及其有无副作用含杂质的程度及杂质对人体所发生的影响 第三张，PPT共一百零七页，创作于2022年6月4中药制剂中杂质的来源中药材原料中带入在生产制备过程中引入贮存过程受外界条件的影响而使中药制剂的理化性质改变而产生杂质的来源第一节 中药制剂杂质检查第四张，PP

2、T共一百零七页，创作于2022年6月5中药材中混存的杂质来源与规定相同，但其性状或部位与规定不符来源与规定不同的物质（地道药材）无机杂质，如砂石、泥块、尘土等杂质的来源第一节 中药制剂杂质检查第五张，PPT共一百零七页，创作于2022年6月6第六张，PPT共一百零七页，创作于2022年6月7中药制剂杂质分类 一般杂质 特殊杂质 杂质的来源 指在自然界中分布较广泛，在多种药材的采集、收购、加工以及制剂的生产或贮存过程中容易引入的杂质，如酸、碱、水分、氯化物、硫酸盐、铁盐、重金属、砷盐等。(药典） 指一些中药制剂中单独存在的杂质，在制备过程或贮存中可能产生的某一杂质，而非其他制剂均能产生的。在药典

3、中列入个别制剂的检查项下。 第一节 中药制剂杂质检查第七张，PPT共一百零七页，创作于2022年6月8限量检查（limit test）（对照法）取一定量与被检杂质相同的纯物质或其他对照品配制成标准溶液，与一定量供试药物的溶液，在相同处理条件下，比较反应结果，确定杂质限量是否超过规定所含杂质的最大允许量。杂质限量计算第一节 中药制剂杂质检查第八张，PPT共一百零七页，创作于2022年6月9限量检查样品S中所含杂质的量是通过与一定量杂质标准溶液进行比较来确定，杂质的最大允许量也就是杂质标准溶液的体积V与浓度C的乘积，因此杂质限量计算公式：杂质限量计算杂质限量LVC/S第一节 中药制剂杂质检查第九张

4、，PPT共一百零七页，创作于2022年6月10例：阿胶砷盐检查(标准溶液法）杂质限量计算第一节 中药制剂杂质检查第十张，PPT共一百零七页，创作于2022年6月例：黄连上清丸中重金属检查(标准溶液法）第十一张，PPT共一百零七页，创作于2022年6月例：黄连上清丸中重金属检查第十二张，PPT共一百零七页，创作于2022年6月13药典中检查杂质：非标准溶液法（灵敏度法）在供试品溶液中加入试剂，观察有无正反应 如：肉桂油中重金属检查:肉桂油10ml，加水10ml与盐酸1滴，振摇后，通硫化氢饱和，水层与油层均不应变色杂质限量计算第一节 中药制剂杂质检查第十三张，PPT共一百零七页，创作于2022年6

5、月14药典中未规定检查的杂质：一般不需要检查，特殊情况如检验某成药时发现外观性状不正常，检验时反应不正常，应根据需要对问题进一步追踪检查。认识尚不够，有待积累资料杂质限量计算第一节 中药制剂杂质检查第十四张，PPT共一百零七页，创作于2022年6月15第二节 中药制剂一般杂质检查一、重金属检查二、砷盐检查法三、铁盐检查法四、有害元素测定五、干燥失重测定法六、水分测定法七、炽灼残渣检查法八、灰分测定法第十五张，PPT共一百零七页，创作于2022年6月16第二节 中药制剂一般杂质检查概念:指在一定条件下的溶液中，能与硫代乙酰胺或硫化钠作用显色的金属杂质重金属检查法弱酸性条件下(pH33.5)与硫代

6、乙酰胺作用： Ag+、As3+、As5+、Bi3+、Cu2+、Cd2+、Co2+、Hg2+、Ni2+、Pb2+、Sb2+、Sn2+、Sn4+碱性溶液中与硫化钠作用： Bi2+、Cd2+、Cu2+、Co2+、Fe3+、Hg2+、Ni2+、Pb2+、Zn2+代表第十六张，PPT共一百零七页，创作于2022年6月17基本原理:重金属检查法Pb2+H2SPbS+2H+第二节 中药制剂一般杂质检查第十七张，PPT共一百零七页，创作于2022年6月18检查方法:重金属检查法 第一法:硫代乙酰胺法 第二法:炽灼后的硫代乙酰胺法 第三法:硫化钠法第二节 中药制剂一般杂质检查第十八张，PPT共一百零七页，创作于

7、2022年6月19 第三节 一般杂质的检查适用于含芳环、杂环以及不溶于水、稀酸及乙醇的有机药物适用于溶于水、稀酸、乙醇的药物,是最常用的方法 适用于难溶于稀酸但能溶于碱性溶液药物(巴比妥类、磺胺类)第十九张，PPT共一百零七页，创作于2022年6月20第二节 中药制剂一般杂质检查检查方法:酸性溶液法重金属检查法甲管乙管+标准铅溶液+醋酸盐缓冲液2mL+水or规定的溶剂25mL25mL+供试品溶液+硫代乙酰胺2mL，摇匀，放置2min，置白纸上，自上向下透视，乙管浅于甲管范围：供试品不经有机破怀，在酸性溶液中显色的重金属限量检查纳氏比色管第二十张，PPT共一百零七页，创作于2022年6月21检查

8、方法:炽灼残渣法重金属检查法甲管硫酸0.51.0mL供试品+蒸干除尽氧化氮蒸气炭化放冷低温加热除尽硫酸+硝酸0.5mL放冷+盐酸2mL水浴蒸干水15mL+氨试液至对酚肽指示液显中性+醋酸盐缓冲液2mL微热溶解25mL第二节 中药制剂一般杂质检查放冷炽灼灰化第二十一张，PPT共一百零七页，创作于2022年6月22重金属检查法配制供试液的试剂磁皿蒸干醋酸盐缓冲液2mL+15mL水微热溶解25mL乙管水第二节 中药制剂一般杂质检查炽灼残渣法适用范围：供试品需灼烧破坏，取灼残渣项下遗留的残渣，经处理后在酸性溶液中显色的重金属限量检查标准铅溶液第二十二张，PPT共一百零七页，创作于2022年6月23中药

9、制剂一般杂质检查检查方法:碱性溶液法重金属检查法标准铅溶液25mL25mL+供试品溶液+氢氧化钠5mL及水20mL+5d硫化钠试液适用：检查能溶于碱而不溶于稀酸（或在稀酸中即生成沉淀）的药品中的重金属第二十三张，PPT共一百零七页，创作于2022年6月24中药制剂一般杂质检查检查方法:微孔滤膜过滤法重金属检查法 微孔滤膜过滤，使重金属硫化物沉淀富集成色斑，用于有色溶液或重金属限量低的品种第二十四张，PPT共一百零七页，创作于2022年6月25中药制剂一般杂质检查重金属检查法仪器装置A: 滤器上盖部分，入口处应能与50ml注射器紧密相联B: 连接头 C: 垫圈D: 滤膜，直径10mm，孔径3.0

10、m，用前需在水中浸泡24小时以上E: 尼龙垫网，直径10 mmF: 过滤器下部，出口处套上一合适的橡皮管第二十五张，PPT共一百零七页，创作于2022年6月26中药制剂一般杂质检查检查方法:微孔滤膜过滤法重金属检查法标准铅斑的制备：精取标准铅溶液一定量，置烧杯中，用水或各样品规定的溶剂稀释成1Oml，加醋酸铅缓冲液(PH3.5)2ml与硫代乙酰胺试液1.0ml，摇匀，放置10min，用5Oml注射器转移至滤器中进行压滤(滤速约为1ml/min)，取下滤膜，放在滤纸上干燥，即得。第二十六张，PPT共一百零七页，创作于2022年6月27中药制剂一般杂质检查检查方法:微孔滤膜过滤法重金属检查法检查法

11、：取按各药品项下规定方法制成的供试液1Oml，照标准铅斑的制备，自“加入醋酸盐缓冲液(PH3.5)2ml”起，依法操作；将生成的斑点与标准铅斑比较，不得更深。第二十七张，PPT共一百零七页，创作于2022年6月28中药制剂一般杂质检查注意事项重金属检查法1.方法灵敏度：标准铅溶液的用量以20g(即相当于标准铅溶液2ml)时加硫代乙酰胺试液，最适于目视法观察，30g,太深2.反应条件：最佳pH值是3.5，醋酸盐缓冲液用pH计调节。硫代乙酰胺2mL，2min;滤膜过滤法：硫代乙酰胺1mL，10min;第二十八张，PPT共一百零七页，创作于2022年6月29中药制剂一般杂质检查重金属检查法3.供试液

12、有颜色时的处理：若稀焦糖溶液无法达到要求，加其他对测定无干扰的试液稀焦糖液，调整标准溶液稀焦糖溶液：取蔗糖或葡萄糖5g，置瓷蒸发皿或瓷坩锅中，加热炒成棕黄色糊状，用水溶解成25ml，贮于滴瓶中备用第二十九张，PPT共一百零七页，创作于2022年6月30中药制剂一般杂质检查重金属检查法含高铁盐抗坏血酸或盐酸羟胺，还原为亚铁离子供试品为铁盐Fe3+转化HFeCl62-，用乙醚提取而除去，再加氨试液使呈碱性后，用氰化钾作为微量铁盐的掩蔽剂，再加硫化钠试液测定。(应用氰化钾试液时应特别注意安全，用完不得倒入酸缸中!)为消除试剂夹杂重金属，对照溶液应取同样量试液在坩锅或瓷皿中蒸干后，依法检查。4.其他离

13、子干扰： 第三十张，PPT共一百零七页，创作于2022年6月31中药制剂一般杂质检查重金属检查法中药材及中药制剂的重金属与有机物结合存在一般都需先行炽灼破坏，温度控制在500600加硝酸加热处理后将亚硝酸除尽，因其可氧化硫化氢析出硫，影响比色检查供试品溶液的pH仍为3.5左右5.中药制剂中重金属检查的前处理： 第三十一张，PPT共一百零七页，创作于2022年6月32中药制剂一般杂质检查重金属检查法标准铅溶液新鲜配制，玻璃仪器不得含铅注意硫化钠的纯度含Pb2+的中性或弱酸性溶液一般不应经滤纸过滤供试品本身能生成不溶性硫化物时，可加入适当掩蔽剂第四法：让注射器内管自然下降，产生的压力均匀;粘稠的样

14、品溶液，可施加一均匀压力达到1mL/min，保证色斑的均匀性；排除气泡6.其他第三十二张，PPT共一百零七页，创作于2022年6月33中药制剂一般杂质检查概念砷盐检查法用于药品中微量砷限量检查的方法方法二乙基二硫代氨基甲酸银法古蔡氏法第三十三张，PPT共一百零七页，创作于2022年6月34中药制剂一般杂质检查古蔡法基本原理砷盐检查法锌+酸初生态氢挥发性砷化氢黄色或棕黄色砷斑溴化汞或氧化汞试纸AsO33-+3Zn+9H+AsH3+3Zn2+3H2O微量砷盐+Zn+2HClZnCl2+H2 第三十四张，PPT共一百零七页，创作于2022年6月35中药制剂一般杂质检查砷盐检查法产生的砷化氢与溴化汞试

15、纸作用AsH3+3HgBr23HBr+As(HgBr)3 (黄色)AsH3+2As(HgBr)3 3AsH(HgBr)2 (棕色)AsH3+As(HgBr)33HBr+As2Hg3 (棕黑色)第三十五张，PPT共一百零七页，创作于2022年6月36中药制剂一般杂质检查砷盐检查法五价砷在酸性溶液中也能被金属锌还原为砷化氢，但生成砷化氢比三价砷慢。AsO43-+ 2I-+ 2H+AsO33- +I2 + H2OAsO43-+Sn2+2H+AsO33-+Sn4+H2OI2十SnCl2 + 2HCl2HI十SnCl4加入碘化钾、酸性氯化亚锡第三十六张，PPT共一百零七页，创作于2022年6月37加入各

16、试剂作用A. KI的作用还原剂：As5+As3+B.酸性SnCl2的作用(还原剂).将五价砷还原为三价砷(As5+As3+)第三十七张，PPT共一百零七页，创作于2022年6月38进而促进AsH3不断生成稳定的络离子.将KI被氧化生成的I2再还原为I-第三十八张，PPT共一百零七页，创作于2022年6月39H2阻碍酸与锌粒反应Zn超电压0.70Sn超电压0.50SnCl2.SnCl2与Zn粒表面形成Zn-Sn齐起去极化作用,使氢气均匀而连续地发生.SnCl2与KI存在，可抑制锑化氢生成，在试验条件下，100g锑存在不致干扰测定。 第三十九张，PPT共一百零七页，创作于2022年6月40C.Pb

17、Ac2棉花的作用 排除硫化物的干扰(1mgS2- ) 第四十张，PPT共一百零七页，创作于2022年6月41中药制剂一般杂质检查古蔡法检查方法砷盐检查法A：100mL标准磨口锥形瓶B：中空的标准磨口塞，上连导气管CC：导气管（外径8mm,内径6mm)D ：具孔的有机玻璃塞E：中央具有圆孔的有机玻璃旋塞盖步骤：在导气管C中装入醋酸铅棉花60mg,再于旋塞D的顶端平面上放一片溴化汞试纸，盖上旋塞E并旋紧，即得。第四十一张，PPT共一百零七页，创作于2022年6月42中药制剂一般杂质检查古蔡法检查方法砷盐检查法标准砷斑的制备：精密量取标准砷溶液2mL，置A瓶中，加盐酸5mL与水21mL，再加碘化钾试

18、液5mL与酸性氯化亚锡试液5滴，在室温放置10min后，加锌粒2g，立即将照上法装妥的导气管C密塞于A瓶上，并将A瓶置2540水浴中反应45min，取出溴化汞试纸，即得。检查法： 取供试品溶液，置A瓶中，照标准砷斑得制备操作。将生成得砷斑与标准砷斑相比，不得加深。第四十二张，PPT共一百零七页，创作于2022年6月43中药制剂一般杂质检查古蔡法注意事项砷盐检查法1.方法灵敏度：本法灵敏度约为0.75g(以As计)，砷斑色泽的深度随砷化氢量而定。药典中规定砷斑为2gAs(即取2ml标准砷液)形成的色斑。供试品含砷限量各有不同，可按规定，改变供试品的取用量，来与标准砷斑比较。但不宜改变标准砷的量(

19、如未指明时，一般常以2ml标准砷液)，来与供试品比较，因为标准砷斑过深或过浅都会影响比色的准确性。第四十三张，PPT共一百零七页，创作于2022年6月44中药制剂一般杂质检查砷盐检查法2.反应液的酸度及各种试液用量：反应液的酸度相当于2mol/L的盐酸溶液。KI：2.5，SnCl2：0.3，锌粒：2g3.反应温度与时间：2540，45min4.锌粒的影响：锌粒大小与反应速度快慢有关，所用锌粒应无砷，能通过一号筛的细粒（约2mm)为宜，如使用的锌粒较大时，用量应酌情增加，反应时间应延长为1小时。 第四十四张，PPT共一百零七页，创作于2022年6月45中药制剂一般杂质检查砷盐检查法5.汞试纸的选

20、择：选用质量较好，组织疏松的中速定量滤纸，所得砷斑色调鲜明，梯度规律。 溴化汞试纸一般宜新鲜配置。6.醋酸铅棉花的作用：供试品和锌粒中若含有少量硫化物，酸性条件下可生成H2S，也能使溴化汞试纸染色，用醋酸铅棉花吸收除去H2S。H2S+Pb(CH3COO)2PbS+2CH3COOH如何填充醋酸铅棉花？第四十五张，PPT共一百零七页，创作于2022年6月46中药制剂一般杂质检查砷盐检查法7.中药制剂中砷盐检查的前处理：酸破坏法碱破坏法直接炭化法有机破坏药典多采用碱破坏法石灰法：即在碱性条件下，经高温灼烧转变成不挥发的无机物。第四十六张，PPT共一百零七页，创作于2022年6月47中药制剂一般杂质检

21、查砷盐检查法方法：取一定量的供试品，加入等量的无砷氢氧化钙混匀，加水湿润，供干，在小火上小心炽灼至烟雾除尽，移入高温炉中在500600炽灼至灰化，砷成为非挥发性的亚砷酸钙，取出放冷，加蒸馏水5ml，再缓缓加入盐酸5ml及浓溴液数滴（不含硫的检品可不加浓溴液），置水浴上加热至溶液中的红色溴驱尽，滴加氯化亚锡试液数滴，再全部转入测砷瓶中，依法测定，作空白试验校正。注意：温度过高，As2O3损失大；灰化要完全，若不完全，有游离碳存在，使所显砷斑颜色较浅，且不规律。 第四十七张，PPT共一百零七页，创作于2022年6月48中药制剂一般杂质检查砷盐检查法无机化合物，如有磷、锑化合物或硫化物、亚硫酸盐、硫

22、代硫酸盐等存在时，与氢作用产生H3P 、H3Sb、SO2 等气体，使溴化汞试纸变色，必须先除去。硝酸能与盐酸作用生成Cl2，并能与锌粒作用放出氮的氧化物，使新生态的氢被氧化，使砷不能成为砷化物而逸出。其他如碘、氯、汞、银、镍、钴、铜、铁、铋等也能影响砷的检查，这些物质的存在都需要经特殊处理后，才可按药典规定方法检查。8.干扰物质的处理：第四十八张，PPT共一百零七页，创作于2022年6月49中药制剂一般杂质检查二乙基二硫代氨基甲酸银法基本原理砷盐检查法砷化氢与Ag-DDC溶液作用，使Ag-DDC 中银还原为红色胶态银，在510nm处测吸光度，进行比较。AsH3+6Ag-DDC6Ag+Ag(DD

23、C)3+3HDDC第四十九张，PPT共一百零七页，创作于2022年6月50中药制剂一般杂质检查Ag-DDC法检查方法砷盐检查法仪器装置：A:100mL标准磨口锥形瓶B:中空标准磨口塞，上连导气管CD：平底玻璃管方法：于导气管C中装入醋酸铅棉花60mg，并与D管中精密加入二乙基二硫代氨基甲酸银5mL。第五十张，PPT共一百零七页，创作于2022年6月51中药制剂一般杂质检查Ag-DDC法检查方法砷盐检查法标准砷对照液的制备：精密量取标准砷溶液5mL，置A瓶中，加盐酸与水,再加碘化钾试液与酸性氯化亚锡试液5滴，室温放置10min后，加锌粒2g，立即将导气管C与A瓶密塞，使生成的砷化氢气体导入D管中

24、，并将A瓶置2540水浴45min。取出D管，添加氯仿至刻度，混匀，即得。第五十一张，PPT共一百零七页，创作于2022年6月52中药制剂一般杂质检查Ag-DDC法检查方法砷盐检查法检查法（比色法）：取供试品置A瓶中，照标准砷对照液的制备，依法操作。将所得溶液与标准砷对照液同置白色背景上，从D管上方向下观察，比较，所得溶液的颜色不得比标准砷对照液更深。用分光光度计测吸收度（510nm)。第五十二张，PPT共一百零七页，创作于2022年6月53中药制剂一般杂质检查Ag-DDC法注意事项砷盐检查法1.有机碱液的选择：加入有机碱中和反应中的HDDC。中国药典采用含1.8三乙胺的0.25二乙基二硫代氨

25、基甲酸银的氯仿溶液2.反应的温度和时间： 2540水浴45min第五十三张，PPT共一百零七页，创作于2022年6月54中药制剂一般杂质检查 硫氰酸盐法 原理铁盐检查法 利用硫氰酸盐在酸性溶液中与三价铁盐生成红色可溶性硫氰酸铁的络合物,与一定量标准铁溶液用同法处理后所显颜色进行比色。Fe3+6SCN Fe(SCN)6 3-第五十四张，PPT共一百零七页，创作于2022年6月55中药制剂一般杂质检查 硫氰酸盐法 注意事项铁盐检查法1.方法灵敏度：5Oml溶液中含Fe3+为2050g时，在这个范围内用肉眼比较，色泽梯度明显易于区别；低于15g或高于5Og，色泽太浅或太深，均不利于比较。 本法的灵敏

26、度稍差，为了提高灵敏度，有时可用正丁醇提取，以使红色加深。因硫氰酸铁的配位离子在正丁醇等有机溶剂中的溶解度大，能增加颜色深度，并能排除某些干扰物质的影响。第五十五张，PPT共一百零七页，创作于2022年6月56中药制剂一般杂质检查 硫氰酸盐法 注意事项铁盐检查法2.加入稀盐酸的目的和用量目的：防止Fe3+水解，并可避免弱酸的干扰。 中性或碱性溶液中，Fe3+水解形成棕色的水合羟基铁离子Fe(H2O)5OH2+或红棕色的氢氧化铁沉淀，故反应应在酸性溶液中进行，因硝酸有氧化性，可使SCN-受到破坏， 3SCN-+13NO3-+10H+3SO42-+3CO2+16NO+5H2O 硝酸中又可能含有亚硝

27、酸，能与SCN-作用生成红色化合物。用量：在50ml内加4ml稀盐酸所生成的淡红色最深第五十六张，PPT共一百零七页，创作于2022年6月57中药制剂一般杂质检查 硫氰酸盐法 注意事项铁盐检查法3. 加入过硫酸铵的目的： 氧化供试品中的Fe2+成Fe3+，同时为防止由于光线促使硫氰酸铁还原或分解褪色。 4.光线和温度影响颜色的稳定性： 光线促使硫氰酸铁还原或分解褪色，加入氧化剂过硫酸铵。 温度越高，褪色越快，测定时应特别注意供试液与标准液实验条件一致，以免造成误差。第五十七张，PPT共一百零七页，创作于2022年6月58中药制剂一般杂质检查 硫氰酸盐法 注意事项铁盐检查法5. 其他离子的干扰：

28、 硫氰酸根能和其他许多金属离子发生反应，而干扰测定； 与高汞、锌、锑等金属离子形成络合物而减低硫氰酸铁络离子颜色的深度。 与银、亚汞、铜、钴、铋、铬等离子产生有色沉淀，发生干扰。 许多阴离子如氟化物、砷酸盐、枸橼酸盐、磷酸盐、酒石酸盐与高铁离子形成络合物，使红色消退。第五十八张，PPT共一百零七页，创作于2022年6月59中药制剂一般杂质检查 硫氰酸盐法 注意事项铁盐检查法6.硫酸铁铵的配制 为防止硫酸铁铵的水解，故在配制标准铁贮备液时加入硫酸2.5ml，使易于保存 7.比色： 若供试品管与标准品管色调不一致，或所显颜色太浅，可分别用正丁醇提取后比色。第五十九张，PPT共一百零七页，创作于20

29、22年6月60中药制剂一般杂质检查巯基醋酸法 英国药典铁盐检查法灵敏度高，试剂较贵第六十张，PPT共一百零七页，创作于2022年6月61中药制剂一般杂质检查铅、镉、砷、汞、铜甘草、黄芪、西洋参、丹参、白芍、金银花等铅 5ppm、镉 0.3ppm、砷 2ppm、 汞 0.2ppm、铜 20ppm有害元素的测定第六十一张，PPT共一百零七页，创作于2022年6月62中药制剂一般杂质检查含义干燥失重测定法 指药品在规定的条件下，经干燥后所减失的重量，主要是指水分、结晶水，但也包括其他挥发性的物质如乙醇等。 一般水分又可分为必要的水分，即结晶水或组成水分；不必要的水分，即附着水分或吸留的水分。 第六十

30、二张，PPT共一百零七页，创作于2022年6月63中药制剂一般杂质检查检查方法干燥失重测定法常压恒温干燥法干燥剂干燥法 减压干燥法 热分析法第六十三张，PPT共一百零七页，创作于2022年6月64中药制剂一般杂质检查检查方法常压恒温干燥法干燥失重测定法 把样品放在烘箱中，在规定温度下进行干燥。如中药制剂中组分受热较稳定可以采用本法进行测定。又叫烘干法。适用于受热较稳定中药制剂的测定第六十四张，PPT共一百零七页，创作于2022年6月65中药制剂一般杂质检查检查方法常压恒温干燥法干燥失重测定法 测定方法： 取供试品，混合均匀，分取适量，一般在1g左右，置已在与供试品同样条件下干燥至恒重的扁形称瓶

31、中，精密称定，置于供箱中在规定条件下干燥至恒重。干燥温度一般为105，干燥时间除另有规定外，根据含水分量的多少，一般在达到指定温度士2干燥24小时，再称至恒重为止。 第六十五张，PPT共一百零七页，创作于2022年6月66第六十六张，PPT共一百零七页，创作于2022年6月67中药制剂一般杂质检查检查方法干燥剂干燥法干燥失重测定法 将供试品置干燥器内，利用干燥器内贮放的干燥剂，吸收供试品中的水分，干燥至恒重。适于受热易分解或挥发的供试品检查第六十七张，PPT共一百零七页，创作于2022年6月68中药制剂一般杂质检查检查方法干燥剂干燥法干燥失重测定法 硅胶干燥法：最常用价廉、方便吸水力：硫酸硅胶

32、五氧化二磷，无水氯化钙变色硅胶1g吸水约20mg后开始变色，吸水约200mg后完全变色。使用后如变红色，可在120干燥变蓝后再使用。 第六十八张，PPT共一百零七页，创作于2022年6月69中药制剂一般杂质检查检查方法减压干燥法干燥失重测定法 指在一定温度下，减压干燥的方法。在减压条件下，可降低干燥温度及缩短干燥时间。减压干燥器 ：压力应在2.67 kPa(20 mmHg)以下，如果压力太低，会有爆破危险。 适用于熔点低、受热不稳定及较难赶除水分的中药制剂第六十九张，PPT共一百零七页，创作于2022年6月70中药制剂一般杂质检查检查方法热分析法干燥失重测定法 物质在加热(或冷却)过程中，往往

33、会脱水(表面水或结晶水)、挥发或相变(如熔化、冷凝、升华、沸腾)以及发生分解、氧化、还原等物理变化或化学变化。热分析法就是测定物质的物理化学性质与温度关系的一类仪器分析法。 热重分析法（thermogravimetric analysis, TGA)差热分析法（differential thermal analysis，DTA)差示扫描量热法（differential scanning calorimetry, DSC) 第七十张，PPT共一百零七页，创作于2022年6月71中药制剂一般杂质检查检查方法注意事项干燥失重测定法恒重：指供试品连续2次干燥后的重量差异在0.3mg以下，干燥至恒重的第

34、2次及以后各次的称重均应在规定条件下继续干燥1h后进行。 第七十一张，PPT共一百零七页，创作于2022年6月检查方法注意事项第七十二张，PPT共一百零七页，创作于2022年6月73中药制剂一般杂质检查定义水分测定法 指采用规定的方法对不同性质的中药材及其制剂进行水分含量测定。 方法烘干法；甲苯法；减压干燥法；气相色谱法第七十三张，PPT共一百零七页，创作于2022年6月74中药制剂一般杂质检查检查方法烘干法水分测定法 本法适用于不含或含少量挥发性成分的药品。 测定方法:取供试品25g，平铺于干燥至恒重的扁形称量瓶中，厚度不超过5mm，疏松样品不超过1Omm，精密称定，打开瓶盖在100105干

35、燥5h，将瓶盖盖好，移置干燥器中，冷却30min，精密称定重量，再在上述温度干燥1 h，冷却，称重，至连续两次称重的差异不超过5mg为止。根据减失的重量。计算供试品中含有水分的百分数。第七十四张，PPT共一百零七页，创作于2022年6月75中药制剂一般杂质检查检查方法甲苯法水分测定法 本法适用于含挥发性成分的药材。 仪器装置:A：500ml短颈圆底烧瓶B：水分测定管C：直形冷凝管，外管长40cm。使用前，全部仪器应清洁，并置烘箱中烘干。第七十五张，PPT共一百零七页，创作于2022年6月76中药制剂一般杂质检查检查方法甲苯法水分测定法 第七十六张，PPT共一百零七页，创作于2022年6月77中

36、药制剂一般杂质检查检查方法减压干燥法水分测定法范围：含有挥发性成分的贵重药品第七十七张，PPT共一百零七页，创作于2022年6月78中药制剂一般杂质检查检查方法减压干燥法水分测定法第七十八张，PPT共一百零七页，创作于2022年6月79中药制剂一般杂质检查水分测定法第七十九张，PPT共一百零七页，创作于2022年6月80中药制剂一般杂质检查检查方法气相色谱法水分测定法 范围：各类型中药制剂中微量水分的精密测定测定方法：色谱条件与系统适用性试验：用直径为0.250.18mm的二乙烯苯乙基乙烯苯型高分子多孔小球为载体，柱温为140150，热导检测器检测。注入无水乙醇，照气相色谱法测定。第八十张，P

37、PT共一百零七页，创作于2022年6月81中药制剂一般杂质检查检查方法气相色谱法水分测定法 测定方法：色谱条件与系统适用性试验：应符合下列条件要求：1.用水峰计算的理论踏板数应大于1000，用乙醇峰计算的理论踏板数应大于150。2.水和乙醇两峰的分离度应大于23.将无水乙醇进样5次，水峰面积的相对标准偏差不得大于3.0第八十一张，PPT共一百零七页，创作于2022年6月82中药制剂一般杂质检查检查方法气相色谱法水分测定法 测定方法：标注溶液的制备：取纯化水约0.2g，置25mL量瓶中，精密称定，加无水乙醇至刻度，摇匀，即得。供试品溶液的制备：取供试品适量（含水量约0.2g），粉碎或研细，精密称

38、定，置具塞的锥形瓶中，精密加入无水乙醇50mL,混匀，超声处理20min，放置12h，再超声处理20min，离心，取上清液，即得。测定法：取无水乙醇、标准溶液及供试品溶液各5uL,注入GC，计算，即得第八十二张，PPT共一百零七页，创作于2022年6月83中药制剂一般杂质检查注意事项水分测定法 1.供试品一般先破碎成直径不超过3mm的颗粒或碎片（破碎时不得使用高速粉碎机）。直径和长度在3mm以下者可不破碎。如使用减压干燥法需先经二号筛。2.甲苯法中，为减少因甲苯与微量水混溶引起水分测定结果偏低，在测定前甲苯需先加少量水，充分振摇达饱和后放置，将水层分离弃去，经蒸馏后方可使用。3.进行减压干燥时

39、，不可骤然大幅度减压。第八十三张，PPT共一百零七页，创作于2022年6月84中药制剂一般杂质检查水分测定法 4.GC法注意：对照品和供试品溶液的配制需用新开启的同一瓶无水乙醇无水乙醇含水量约3，标准溶液与供试品溶液的配置需用同一批号试剂。无水乙醇中的含水量应扣除。含水量的计算采用外标法。含水量扣除方法：标准溶液中水峰面积标准溶液中总水峰面积K标准溶液中乙醇峰面积供试品中水峰面积供试品中水峰面积 K供试品中乙醇峰面积K无水乙醇中水峰面积/无水乙醇中乙醇峰面积第八十四张，PPT共一百零七页，创作于2022年6月85中药制剂杂质检查中药多由有机化合物组成，有机物经炽灼炭化，再加硫酸湿润，加热使硫酸

40、蒸气除尽后，于高温（700 800）炽灼至完全灰化，使有机质分解变为挥发性物质逸出，残留的非挥发性无机杂质（多为金属的氧化物或无机盐类）成为硫酸盐，称为炽灼残渣。炽灼残渣检查法英国药典：硫酸灰分第八十五张，PPT共一百零七页，创作于2022年6月86中药制剂杂质检查检查方法炽灼残渣检查法第八十六张，PPT共一百零七页，创作于2022年6月87中药制剂杂质检查注意事项炽灼残渣检查法1.炽灼残渣限量一般在0.10.2，取样量一般为12g2.不可直接大火加热坩锅底部，避免试样全部受热引起爆沸或燃烧3.残渣若留做重金属检查，则炽灼温度控制在5006004.具有挥发性的无机成分中药受热挥发或分解，残留非

41、挥发性杂质，也可用炽灼残渣法检查。如轻粉第八十七张，PPT共一百零七页，创作于2022年6月88中药制剂一般杂质检查含义灰分测定法 中药经粉碎后加热，高温炽灼至灰化，则其细胞组织及其内含物成为灰烬而残留，由此所得灰分为“生理灰分”，即总灰分。 总灰分加盐酸处理，得到不溶于盐酸的灰分，称为酸不溶性灰分。第八十八张，PPT共一百零七页，创作于2022年6月89中药制剂一般杂质检查灰分测定法 同一种中药材，在无外来掺杂物（泥土、沙石等杂质）时，有一定的总灰分含量范围。规定中药的总灰分限度，对于保证中药的品质和洁净程度有一定意义 由于在酸中钙盐等无机物可溶而泥土、砂石等不溶解，酸不溶性灰分的测定更能准确表明其中泥土砂石等杂质的掺杂含量第八十九张，PPT共一百零七页，创作于2022年6月90第九十张，PPT共一百零七页，创作于2022年6月91中药制剂一般杂质检查检查方法灰分测定法 第九十一张，PPT共一百零七页，创作于2022年6月92中药制剂一般杂质检查灰分测定法 第九十二张，PPT共一百零七页，创作于2022年6月93中药制剂一般杂质检查注意事项灰分测定法 1.测定前先将供试品称取适量粉碎，使其能通过2号筛，将粉末混合均匀后再取样。2.如供试品不易灰化，可将坩埚放冷，加热水或10硝酸铵溶液2ml，使残渣湿润，然后置水浴上蒸干，得到残渣再按上面所说的方法炽灼至坩埚内容物完全灰化